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[发明专利]一种2-甲基-4,5,6-三氯嘧啶的合成方法-CN202211265788.X在审
发明人：王爱玲;康岳平;张译文;江德圣;郑学仿 -专利权人：大连大学
申请日： 2022-10-17 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明属于精细化工中间体领域，公开了一种2‑甲基‑4,5,6‑三氯嘧啶的合成方法，以2‑甲基‑5‑溴‑4,6‑二羟基嘧啶和三氯氧磷为原料，油浴加热到回流内温105℃条件下进行取代反应，再经过滤干燥处理得到2‑甲基‑4,5,6‑三氯嘧啶。本发明技术路线的最大特点是三氯氧磷氯化步骤不但将羟基取代为氯，且溴也被氯取代，实现了一锅法合成了目标化合物。路线设计新颖，未见文献报到。工艺路线选择巧妙、简便，容易操作，成本低。
一种甲基嘧啶合成方法

[发明专利]二氯二茂钨类配合物及其制备方法与应用-CN202010684980.7有效
发明人：逄增波;江德圣 -专利权人：苏州欣溪源新材料科技有限公司
申请日： 2020-07-16 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07F17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氯二茂钨类配合物及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：于第一溶剂中溶解六氯化钨，第一次冷却，制备第一溶液；于第二溶剂中溶解取代的环戊二烯锂和硼氢化钠，第二次冷却，制备第二溶液；混合所述第一溶液和第二溶液，搅拌2h～4h，升温至55℃～75℃，反应20h‑28h，向反应产物中加入烷烃萃取，过滤，向滤液中加入氯仿，搅拌8h～12h。采用一锅法混合，一步合成了二氯二茂钨类配合物，缩短了反应步骤，降低了生产成本，同时保持较高的收率，更加有利于工业化生产。
二氯二茂钨类配合及其制备方法应用

[发明专利]三[N,N-双（三甲基硅基）胺基]钇的制备方法-CN202111097764.3在审
发明人： 江德圣 -专利权人：苏州源展材料科技有限公司
申请日： 2021-09-18 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种三[N,N‑双（三甲基硅基）胺基]钇的制备方法，包括以下步骤：（1）保护气氛下，将无水三氯化钇、有机溶剂与有机胺混合，得到混悬液；（2）向所述混悬液中滴加六甲基二硅氮烷，在搅拌或加热回流的条件下发生反应；（3）反应结束后，收集反应产物，得到三[N,N‑双（三甲基硅基）胺基]钇。本发明的制备方法通过耦合反应促使三氯化钇与六甲基二硅氮烷反应生成目标产物，避免了反应物中金属杂质的引入，降低了后续的纯化难度，产物的金属纯度可高达5N，且反应物价廉，大幅度降低了生产成本，适用于工业化量产。
甲基胺基制备方法

[发明专利]二烷基二茂钼类配合物及其制备方法与应用-CN202010684743.0在审
发明人：逄增波;江德圣 -专利权人：苏州欣溪源新材料科技有限公司
申请日： 2020-07-16 - 公布日： 2020-10-16 - 主分类号： C07F17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种二烷基二茂钼类配合物及其制备方法和应用。包括以下步骤：于第一溶剂中溶解五氯化钼，第一次冷却，制备第一溶液；于第二溶剂中溶解三烷基硅环戊二烯锂和硼氢化钠，第二次冷却，制备第二溶液；混合第一溶液和第二溶液，搅拌2h～4h，升温至55h～75h，反应20h‑18h，向反应产物中加入烷烃萃取，收集水相，过滤，向滤液中加入氯仿，搅拌8h～12h，制备双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼；使双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼和烷基锂反应。本发明先一步合成了二氯二茂钼类配合物，然后再将其与烷基锂反应，制备了二烷基二茂钼类配合物，缩短了反应步骤，降低了生产成本，保持较高的收率，更加有利于工业化生产。
烷基二茂钼类配合及其制备方法应用

[发明专利]二胺基二茂钼类配合物及其制备方法与应用-CN202010684746.4在审
发明人：逄增波;江德圣 -专利权人：苏州欣溪源新材料科技有限公司
申请日： 2020-07-16 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07F17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种二胺基二茂钼类配合物及其制备方法和应用。包括以下步骤：于第一溶剂中溶解五氯化钼，冷却，制备第一溶液；于第二溶剂中溶解取代的环戊二烯锂和硼氢化钠，冷却，制备第二溶液；混合第一溶液和第二溶液，搅拌2h～4h，升温至55h～75h，反应20h‑18h，向反应产物中加入烷烃萃取，收集水相，过滤，向滤液中加入氯仿，搅拌8h～12h，制备双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼；使双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼和二烷基胺锂反应。本发明先一步合成了二氯二茂钼类配合物，然后再将其与二烷基胺锂反应，制备了二胺基二茂钼类配合物，缩短了反应步骤，降低了生产成本，保持较高的收率，更加有利于工业化生产。
胺基二茂钼类配合及其制备方法应用