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[发明专利]一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺-CN202311032829.5在审
发明人：李艳军;江以桦 -专利权人：安徽屹墩科技股份有限公司
申请日： 2023-08-16 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮收率的工艺，属于1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮加工技术领域，本发明用于解决现有技术中的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成收率与纯度有待进一步提高的技术问题，一种提高1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮收率的工艺，包括以下步骤：步骤一、将邻甲巯基苯腈、氯苯、盐酸加入到搅拌釜中，搅拌均匀，搅拌釜的温度降低至15‑25℃；步骤二、转输泵一转动，将搅拌釜位于搅拌釜内的清液输送到温度为15‑25℃的反应釜中。本发明不仅有效的提高了反应速率，缩短了反应时间，还提高了1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的收率与纯度。
一种提高噻唑收率工艺

[发明专利]一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的环保合成方法-CN202310818617.3在审
发明人： 江以桦;李艳军 -专利权人：安徽屹墩科技股份有限公司
申请日： 2023-07-05 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的环保合成方法，属于1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮合成技术领域。本发明用于解决现有技术中1,2‑苯并异噻唑啉酮合成过程中废水和废气对环保方面的压力大，且反应过程中气体物料与液体物料均匀混合的难度大，不利于控制反应成本的技术问题，一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的环保合成方法，包括以下步骤：将邻氯苯腈137.5g、饮用水400g、70wt％硫氢化钠104g和催化剂5g从反应装置的进料管加入到容量为1L的釜体中。本发明不仅降低了反应原料成本和废气、废水产生，提高了反应收率，还提高了气体物料与液体物料之间的混合效果，降低了反应时间，有助于控制生产成本。
一种噻唑环保合成方法

[发明专利]一种高盐高氨氮废水的综合处理方法-CN202111538903.1在审
发明人：汤青;杨采风;陈剑;何福春;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本发明提供一种高盐高氨氮废水的综合处理方法，其包括如下步骤：S1,将废水中和后送入MVR蒸发系统浓缩，回收副产盐；S2，馏出液直接进入吹脱装置，利用其温度及pH偏碱的条件进行吹脱；S3，吹脱尾气采用稀硫酸吸收生成硫酸铵进行回收，剩余废水送入后续处理工段。本发明具有系统能耗低、效率高、减少提高温度和加碱调节pH操作、提高资源利用率等优点。
一种高盐高氨氮废水综合处理方法

[发明专利]一种2-氯吡啶氮氧化物的制备方法-CN202111531667.0在审
发明人：杨采风;汤青;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑氯吡啶氮氧化物的制备方法，先是在哌啶中加入吗啉作为辅助模板剂，采用一步水热合成法制备了Ti‑MWW‑M催化剂，再在2‑氯吡啶中加入Ti‑MWW‑M催化剂后与双氧水进行反应，最后得到2‑氯吡啶氮氧化物固体。本发明具有提高催化氧化2‑氯吡啶的催化活性、减少酸性废水的产生、节约经济和时间成本等优点。
一种吡啶氧化物制备方法

[发明专利]一种管道内余氯吸收装置-CN202111531673.6在审
发明人：张文;何福春;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： B01D53/68 文献下载
摘要：本发明提供一种管道内余氯吸收装置，其设置于液化钢瓶和汽化池之间的第一连接管道上，其包括余氯抽吸泵、碱吸收罐和第二连接管道，所述第二连接管道的一端与所述第一连接管道相连通，且所述第二连接管道在与所述第一连接管道的连接处设置有进气阀，所述第二连接管道的另一端与所述余氯抽吸泵的入口相连接，所述余氯抽吸泵的入口还与所述碱吸收罐的底部相连通，所述余氯抽吸泵的出口设置有第三连接管道与所述碱吸收罐的顶部相连通。本发明具有物料损耗少、后处理简单、减少更换钢瓶所需时间、减轻生产系统的压力、占用空间小等优点。
一种管道余氯吸收装置

[发明专利]一种N-烷烃-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法-CN202011407550.7有效
发明人： 江以桦;杨采风;谢渊;吴家福 -专利权人：安徽屹墩科技股份有限公司
申请日： 2020-12-04 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑烷烃‑1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其包括如下步骤，(1)在氮气保护下，将苯基氯化硫与溶剂混合搅拌；(2)滴加烷基氨基甲酰氯；(3)缓慢升温，有氯化氢释放出来，体系由澄清变浑浊，接着又变澄清；(4)将催化剂与溶剂混合搅拌，保温，滴加上述混合物；(5)滴加完毕，体系升温至90℃，保温2小时，HPLC检测BIT中间体残留在0.5％以下；(6)降温至30‑40℃，搅拌下加入水，静置分层，上层有机层减压蒸馏得到N‑烷烃‑1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮。本发明具有原料廉价、工艺难度低、工艺流程简洁、废水量少、收率高、固废少、绿色环保等优点。
一种烷烃噻唑合成方法

[发明专利]正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮水解酸化废水的预处理方法-CN202011445364.2在审
发明人：汤青;杨采风;江以桦;何福春 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种正‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮水解酸化废水的预处理方法,其包括如下步骤，(1)废水在中和处理时，加入适量10％的PAM，搅拌均匀，静置3min；(2)过滤；(3)在负压0.05‑0.06MPa，160℃下进行蒸馏。本发明具有能够提高NaCl含量、使得废盐变为副产盐和易于沉降过滤，解决工程过滤器选型问题等优点。
丁基噻唑水解酸化废水预处理方法

[发明专利]1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法-CN202011448455.1在审
发明人：谢渊;杨采风;吴家福;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2020-12-09 - 公布日： 2021-06-04 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其包括如下步骤，(1)将异噻唑啉酮和1,4‑丁二烯放入反应釜中，搅拌加热；(2)加入钯催化剂和炭；(3)继续保温在60℃，通入氮气，至反应结束，停止通氮气和加热；(4)加入液碱溶液，调节pH至12；(5)过滤分离混合溶液和钯炭催化剂；(6)混合溶液加入盐酸酸化，过滤，析出的固体进行水相漂洗，干燥，得到成品1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮。本发明具有能够减少反应步骤、减少不宜存储运输的物质、降低环境污染、提高工作人员的人身安全、提升产品收率和减少三废产生等优点。
噻唑合成方法

[发明专利]一种合成γ-氯代丁酸的方法-CN201811120274.9有效
发明人：杨采风;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2018-09-26 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07C53/19 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成γ‑氯代丁酸的方法，包括：将86gγ‑丁内酯投入烧瓶中，保持室温常压搅拌；加入1％‑10％杂多酸催化剂，保持室温常压搅拌均匀；缓慢滴加200g的20％盐酸，搅拌反应2h；经GC检测，γ‑丁内酯残留小于1％，γ‑氯代丁酸含量达到99％以上；静置分层，收集下层产品；上层水相重复套用。本发明选择了一种有效反应的催化剂，避免了高压反应，避免了使用二氯亚砜的危险性，且在反应过程中无废水产生，催化剂可重复套用，制得的γ‑氯代丁酸的收率较高。
一种合成丁酸方法

[发明专利]1,2-苯并异噻唑啉-3-酮固废后处理工艺-CN202011407455.7在审
发明人：杨采风;汤青;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2020-12-04 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其包括如下步骤，A：BIT固废与氯苯在室温下搅拌；B：滴加氯化亚砜，25‑30℃搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时合格；C：用水和液碱吸收产生的HCL和SO2气体，得副产物盐酸和亚硫酸钠；D：母液在无水条件下过滤分离得到邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，所述邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的原料，所述固体物经碱化、酸化后处理得BIT产品。本发明具有工艺简单、回收率高、降低生产成本等优点。
噻唑酮固废后处理工艺

[发明专利]一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法-CN202011410678.9在审
发明人：杨采风;汤青;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2020-12-04 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其包括如下步骤：(1)室温下一次性加入1,2‑二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至得到巯基钾盐；(2)加入1,2‑二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)得到的滤液在40‑50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。本发明具有生产路线短、设备较少、操作简单、管理方便、收率较高、原料成本低、原料可循环利用、环保压力小等优点。
一种噻唑合成方法

[发明专利]一种纳米级BIT合成方法-CN202011410971.5在审
发明人：吴家福;杨采风;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2020-12-04 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米级BIT合成方法，BIT‑Na盐水溶液和盐酸加入装有大量水的酸化釜中，体系中的温度为40到50℃，pH为6到7,生成的BIT在高速搅拌下被切割成纳米级粉末形成悬浮液，悬浮液抽送至沉降釜沉降，沉降结束后溶液送去离心干燥，得到成品。本发明具有生的废水量少，减轻企业环保压力，得到纳米级BIT产品，酸化时盐酸用量不会过量，避免了盐酸的浪费，操作简单，无其他后续处理，整体收率较高，水可以循环利用等优点。
一种纳米 bit 合成方法

[发明专利]一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法-CN202011407598.8在审
发明人：杨采风;汤青;江以桦 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2020-12-04 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的方法，其采用正丁胺和三乙胺25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液反应，得到N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液，再将N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液过滤，得到N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，固体物与液碱反应得到三乙胺，N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液与水反应之后减压蒸馏分离出氯苯。本发明具有工艺步骤简单、成本低、收率高、可回收套用等优点。
一种合成丁基噻唑方法

[发明专利]一种N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法-CN201810397189.0有效
发明人： 江以桦;何福春;李艳军;范鹏;李逸超;杨一飞 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2021-01-08 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑甲基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，包括：步骤一、向1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮、液碱和水形成的第一体系中通入氯甲烷，直至所述混合物中的1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮的含量为1％以下时停止通氯甲烷，降温静置分层，收集上层有机层；步骤二、收集上层水层并向其中加入1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮、片碱和复合催化剂形成第二体系，升温并通入氯甲烷直至1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的含量为1％以下，降温静置分层，上层有机层减压蒸馏；收集所述第二体系的下层水层并重复步骤二。本发明的反应步骤较少，路线较短；本发明的原料低廉易得，降低了成本；本发明的原料和副产物无气味或气味较小，对环境比较友好；本发明避免产生大量废液减轻企业的环保压力。
一种甲基噻唑合成方法

[发明专利]环丙甲酰胺的一种环境友好型合成方法-CN201710390640.1有效
发明人： 江以桦;李逸超;杨一飞;李艳军 -专利权人：大丰跃龙化学有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种环丙甲酰胺的环境友好型合成方法，其采用环甲丙酸与氨气在氧化物催化剂下反应，从而反应得到环丙甲酰胺。本发明具有合成路线简单、安全性好、环境污染小、收率高等优点。
甲酰胺一种环境友好合成方法

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