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[发明专利]一种前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统及自动检测方法-CN202310610076.5在审
发明人：郭学益;孟钰麒;童汇;王松松;毛高强 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-05-26 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： G01N15/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统，包括：取样预处理单元：用于从前驱体合成的反应釜中取样，并进行稀释、分散得到预处理样品；检测单元：用于将所述预处理样品送至一透明的中空观察皿，并利用相机采集处于静态的预处理样品的光学图像；处理单元：用于分析所述光学图像并得出前驱体颗粒的颗粒信息并输出。本发明还提供一种自动检测方法。本发明的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统及检测方法与现有技术及方法相比，结构及方法简单，检测速度快，无需人工参与，可全天候自动对前驱体连续合成中生成颗粒的粒度、粒形进行自动同步检测，精度高，从而实现颗粒粒度、粒形的实时有效跟踪，适用于工业化生产。
一种前驱连续合成颗粒自动检测系统方法

[发明专利]一种高镍梯度镍钴锰铝四元正极材料及制备方法-CN201910833051.5有效
发明人：童汇;毛高强;黄英德;余荣天;喻万景;丁治英 -专利权人：中南大学
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：一种高镍梯度镍钴锰铝四元正极材料及其制备方法。本发明正极材料呈平均粒径为5～8μm的球形颗粒，其镍含量从球形颗粒的中心至表面逐渐降低，锰含量从球形颗粒的中心至表面逐渐升高，钴的含量在球形颗粒中均匀分布，铝的含量在球形颗粒中呈均匀或梯度分布；本发明制备方法将低镍含量的溶液I连续加入高镍含量的溶液II中，然后镍含量逐渐变小的溶液II连续泵入氨水溶液中，形成镍含量减小的连续反应体系，进而以氢氧化物为沉淀剂，氨水为络合剂，在惰性气体环境中共沉淀生成镍钴锰铝含量梯度变化的前驱体；然后将镍钴锰铝氢氧化物前驱体配锂烧结，制备高镍梯度镍钴锰铝四元正极材料。本发明制备方法得到的四元正极材料容量较高且循环和倍率性能优异，充放电反应高度可逆。
一种梯度镍钴锰铝四元正极材料制备方法

[发明专利]核壳结构高镍梯度镍钴锰铝四元正极材料及制备方法-CN201910832272.0有效
发明人：童汇;毛高强;黄英德;余荣天;喻万景;丁治英 -专利权人：中南大学
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：核壳结构高镍梯度镍钴锰铝四元正极材料及其制备方法。本发明四元正极材料呈平均粒径为8~10μm的球形颗粒，内核的直径为4~6μm，壳层厚度为2~3μm，所述壳层表面呈片状；其中，镍含量从内核中心至壳层结构表面逐渐降低，锰含量从内核中心至壳层结构表面逐渐升高，钴的含量均匀分布，铝含量呈梯度分布。本发明制备方法是，将低镍溶液I连续加入高镍溶液中，使得其中的镍含量不断减小，然后将其连续泵入氨水溶液中，形成镍含量减小的连续反应体系，进而，先后以氢氧化物和碳酸盐为沉淀剂，氨水为络合剂，依次共沉淀生成核壳结构的前驱体；然后将前驱体配锂烧结，制得核壳结构的高镍梯度镍钴锰铝四元正极材料。用本发明核壳结构高镍梯度镍钴锰铝四元正极材料制成的正极组装的电池，容量较高且循环和倍率性能优异，充放电反应高度可逆。
结构梯度镍钴锰铝四元正极材料制备方法

[发明专利]一种磷酸钛铌锂包覆三元正极材料及其制备方法-CN202310268621.7在审
发明人：童汇;吕宏宇;喻万景;毛高强;郭学益 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： H01M4/62 文献下载
摘要：一种磷酸钛铌锂包覆三元正极材料及其制备方法，所述正极材料基体为三元正极材料，所述三元正极材料基体表面具有磷酸钛铌锂包覆层，所述磷酸钛铌锂化学式为Li(1‑x)Ti(2‑x)Nbx(PO4)3，其中，0.05＜x＜0.3。用磷酸钛铌锂包覆改性高镍三元正极材料，由于快离子导体具有很好的Li+迁移能力和电子传递能力，且存在较强的P＝O键能，可在减少电解液的腐蚀同时，确保不会降低材料的倍率性能。
一种磷酸钛铌锂包覆三元正极材料及其制备方法

[发明专利]一种核壳结构的高电压正极材料的制备方法-CN202111169133.8有效
发明人：郭学益;毛高强;童汇;喻万景;丁治英;田庆华;杨英;刘志远 -专利权人：中南大学
申请日： 2021-10-08 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种核壳结构的高电压正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将镍源、锰源和锂源在有机溶剂中超声分散、搅拌溶解形成含镍锰锂溶液；（2）将三元正极材料在有机溶剂中超声分散，然后将含镍锰锂溶液逐步加入到三元正极材料溶液中，搅拌处理后升温蒸干得到粉末前驱体；（3）将粉末前驱体烘干，再在氧化气氛下加热烧结后冷却，得到烧结材料；（4）对烧结材料进行电活化处理，即得到核壳结构的高电压正极材料。本发明的制备工艺简单易行，制备得到的高电压正极材料具有结构稳定、包覆层不易剥落，高电压下电化学性能好的优势。
一种结构电压正极材料制备方法

[发明专利]一种从废旧锂离子电池正极材料中提取金属锂的方法-CN202211139627.6在审
发明人：喻万景;刘志远;童汇;毛高强;郭学益 -专利权人：中南大学
申请日： 2022-09-19 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：一种从废旧锂离子电池正极材料中提取金属锂的方法，将从废旧锂离子电池正极材料中分离出的活性物质与硫源进行混合，然后将混合料进行焙烧、浸出、过滤，得到含锂溶液；其中，所述硫源为硫脲或硫代氨基脲。本发明从废旧锂离子电池正极材料中提取金属锂的方法，将处理后的活性物质与硫脲或硫代氨基脲混匀，利用其生成的二硫化碳与硫化氢等低价硫化物与活性物质反应，通过控制硫源的添加量和反应温度来控制镍钴锰的硫化程度，将正极活性物质中的过渡金属氧化物变成不溶性的硫化物，通过水或弱酸浸出将锂从固相转移到液相中，再进行过滤，得到纯净的含锂溶液，可实现从废旧锂离子电池正极材料中锂的选择性浸出，锂金属回收率高。
一种废旧锂离子电池正极材料提取金属方法

[发明专利]一种磷酸钛镧锂包覆镁掺杂钴酸锂正极材料及其制备方法-CN202211151101.X在审
发明人：童汇;毛高强;喻万景;陈升;郭学益;杨英;田庆华 -专利权人：中南大学
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸钛镧锂包覆镁掺杂钴酸锂正极材料及其制备方法，所述正极材料以钴酸锂颗粒为基体，磷酸钛镧锂均匀包覆在钴酸锂颗粒表面，所述钴酸锂颗粒内部掺杂有镁元素。发明得到的磷酸钛镧锂包覆镁掺杂钴酸锂正极材料，首先镁掺杂可以调控钴酸锂颗粒内部的缺陷及其分布，进而抑制钴酸锂材料在高电压充放电过程中导致材料电化学性能衰减的结构相变，其次，在表面包覆具有较高结构和电化学稳定性磷酸钛镧锂，构筑优良离子和电子导电特性的均匀界面层，最后，通过结合双重修饰钴酸锂材料，从而有效解决了钴酸锂材料在高电压充电过程中的表面稳定性问题。
一种磷酸钛镧锂包覆镁掺杂钴酸锂正极材料及其制备方法

[发明专利]一种铝酸镧包覆镍钴锰酸锂三元正极材料及其制备方法-CN202211150988.0在审
发明人：郭学益;毛高强;童汇;焦雯;喻万景;田庆华 -专利权人：中南大学
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种铝酸镧包覆镍钴锰酸锂三元正极材料及其制备方法，所述三元正极材料基体为类球状镍钴锰酸锂颗粒，铝酸镧包覆在基体上形成核壳结构。铝酸镧包覆镍钴锰酸锂三元正极材料保持了未改性前的形貌，为类球状颗粒，平均粒径为9～12μm，形貌规则，粒径分布均匀；正极材料表面形成铝酸镧包覆层，能够减少过渡金属离子的溶解，抑制材料与电解液的副反应及HF酸的腐蚀，提高材料的循环稳定性。
一种铝酸镧包覆镍钴锰酸锂三元正极材料及其制备方法

[发明专利]一种以废旧动力电池的石墨负极制备石墨烯/硅碳复合材料的制备方法-CN202211139656.2在审
发明人：喻万景;王朝磊;童汇;毛高强;郭学益 -专利权人：中南大学
申请日： 2022-09-19 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种以废旧动力电池的石墨负极制备石墨烯/硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将废旧石墨进行酸洗，过滤，干燥得到纯化石墨；(2)将步骤(1)中的纯化石墨制备成氧化石墨烯分散液；(3)取硅粉置于Tris缓冲液中，再加入多巴胺，反应后冷冻干燥得到硅碳材料；(4)将步骤(3)中的硅碳材料分散在步骤(2)中的氧化石墨烯分散液中，冷冻干燥，再经过高温热处理后即得到石墨烯/硅碳复合材料。本发明的制备方法制备出的石墨烯/硅碳复合材料有较好的机械强度、韧性和导电性，有效的缓解了硅材料体积膨胀和导电性差所带来的问题。
一种废旧动力电池石墨负极制备复合材料方法

[发明专利]钴铁硒化物/石墨烯纳米带复合负极材料及其制备方法-CN202110970223.0有效
发明人：田庆华;袁欣阳;童汇;郭学益;喻万景;丁治英;毛高强;姚渝 -专利权人：中南大学
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种钴铁硒化物/石墨烯纳米带复合负极材料，包括石墨烯纳米带基体以及嵌入所述石墨烯纳米带中的球状钴铁硒化物，所述钴铁硒化物/石墨烯纳米带复合负极材料中石墨烯纳米带的质量占比为20‑80％，所述石墨烯纳米带的宽度为10‑100nm，所述钴铁硒化物的粒径为0.5‑4μm。本发明还提供一种上述钴铁硒化物/石墨烯纳米带复合负极材料的制备方法。本发明的钴铁硒化物/石墨烯纳米带复合负极材料由球状钴铁硒化物嵌入石墨烯纳米带中形成的三维多级复合负极材料，可以抑制钴铁硒化物的体积膨胀，可以保证负极材料的结构稳定性，且负极材料的导电性、电化学循环性和倍率性能均很优异。
钴铁硒化物石墨纳米复合负极材料及其制备方法

[发明专利]一种多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料及其制备方法-CN201910754348.2有效
发明人：童汇;黄英德;毛高强;喻万景;丁治英;郑俊超;张宝 -专利权人：中南大学
申请日： 2019-08-15 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：一种多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料及其制备方法，所述多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料为100~800 nm大小均匀的微纳米颗粒，其中的磷化二铁为六方晶相Fe2P，具有多孔球状结构，周围有碳包覆层；本发明采用一次溶剂热法和一次水热法获得前驱体，然后将前驱体在还原气氛下焙烧获得多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料；本发明的多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料，其多孔球状的骨架和碳包覆层都有助于缓解充放电循环过程的体积膨胀，提高材料的导电性；所组装的锂离子电池倍率性能好、循环稳定性好、离子传输效率高；本发明方法操作简单，成本低，可控性强。
一种多孔球状磷化锂离子电池负极材料及其制备方法

[发明专利]一种还原氧化石墨烯微纳米硫复合材料及其制备方法-CN201910841997.6有效
发明人：童汇;毛高强;胡生勇;喻万景;丁治英;郑俊超 -专利权人：中南大学
申请日： 2019-09-06 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：一种还原氧化石墨烯微纳米硫复合材料及其制备方法。所述还原氧化石墨烯微纳米硫复合材料的微纳米硫为正交硫，是短径为100~600 nm、长径比为1.5~3的纺锤状颗粒，其均匀负载在还原氧化石墨烯层上，被还原氧化石墨烯包裹。制备方法采用先将微纳米硫颗粒均匀负载在氧化石墨烯上，然后还原得到还原氧化石墨烯微纳米硫复合材料。该还原氧化石墨烯微纳米硫复合材料硫负载量高，硫微纳米颗粒形貌一致且分布均匀，具有还原氧化石墨烯层的包覆结构。该材料制备的锂硫电池正极在充放电过程穿梭效应较弱，体积变化较小，采用该正极组装的电池表现出良好的电化学性能。该方法操作简单，制备成本较低，适宜于工业化生产。
一种还原氧化石墨纳米复合材料及其制备方法

[发明专利]一种磷酸铌包覆的铌掺杂高镍三元正极材料及其制备方法-CN202111428230.4有效
发明人：田庆华;姚渝;童汇;郭学益;喻万景;丁治英;毛高强 -专利权人：中南大学
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铌包覆的铌掺杂高镍三元正极材料，包括铌掺杂高镍三元正极材料以及包覆于其表面的磷酸铌；所述铌掺杂高镍三元正极材料是指高镍三元正极材料中掺杂有铌元素，所述铌元素的掺杂量与高镍三元正极材料中镍钴锰过渡金属的总摩尔量的摩尔比为（0.005‑0.1）：1，所述磷酸铌的包覆量与铌掺杂高镍三元正极材料的质量比为（0.01‑0.1）：1。本发明还提供一种上述磷酸铌包覆的铌掺杂高镍三元正极材料的制备方法。本发明利用铌对三元正极材料先进行体相掺杂，然后在正极材料表面用磷酸铌包覆，通过离子掺杂和金属磷酸盐包覆双重修饰、协同改性处理高镍三元材料，获得了优异的循环稳定性和倍率性能。
一种磷酸铌包覆掺杂三元正极材料及其制备方法

[发明专利]一种钠和/或钾掺杂高镍三元正极材料的制备方法-CN202111017746.X有效
发明人：童汇;毛高强;郭学益;姚渝;王旭;喻万景;田庆华;丁治英 -专利权人：中南大学
申请日： 2021-09-01 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种钠和/或钾掺杂高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将钠源和/或钾源溶解得到溶液A；将高镍三元前驱体材料溶于水中，超声分散形成溶液B，将溶液A逐渐加入到溶液B中，搅拌形成混合溶液；（2）将混合溶液加热反应，冷却、过滤、洗涤、干燥得到掺杂高镍三元前驱体材料；（3）将掺杂高镍三元前驱体材料与锂源混合均匀后烧结，冷却至室温，即得到钠和/或钾掺杂高镍三元正极材料。本发明采用溶剂热法将钠和/或钾掺杂到高镍三元正极材料中，该掺杂方式可以形成具有稳定结构的掺杂材料，不影响材料的形貌及结构，在充放电循环的过程可保持二次颗粒的完整性，从而提高高镍三元材料的电化学性能。
一种掺杂三元正极材料制备方法

[发明专利]双梯度结构镍钴锰三元正极材料前驱体及其制备方法、三元正极材料-CN202111344511.1在审
发明人：童汇;毛高强;郭学益;喻万景;杨英;田庆华;丁治英;吕宏宇 -专利权人：中南大学
申请日： 2021-11-15 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双梯度结构镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）配置三份镍含量不同的含镍钴锰的溶液S1、溶液S2、溶液S3；（2）将溶液S2持续加入溶液S3中，再加入反应釜中，连续搅拌进行共沉淀反应，直至溶液S2消耗完毕；（3）利用溶液S1代替溶液S2，再继续进行步骤（2），得到含有前驱体材料的溶液；（4）将含有前驱体材料的溶液进行陈化、过滤、洗涤、干燥，即得到前驱体。本发明还提供一种双梯度结构镍钴锰三元正极材料前驱体及三元正极材料。本发明的双梯度结构镍钴锰三元正极材料前驱体有利于保持材料在充放电循环过程的结构稳定性，表现优异的循环、倍率、容量保持率、库伦效率等电化学性能。
梯度结构镍钴锰三元正极材料前驱及其制备方法

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