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[发明专利]一种合成1,4-二羟基蒽醌的工艺-CN202211095268.9在审
发明人： 杨卫统;陈春飞;颜福池;黄聪杰 -专利权人：宁波龙欣精细化工有限公司;宁波德欣科技有限公司
申请日： 2022-09-05 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C46/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成1,4‑二羟基蒽醌的工艺，具体工艺：(1)在反应釜中依次加入计量比的105％酸、硼酸、对氯苯酚及苯酐，搅拌均匀后一段升温反应2～3小时；然后再继续二段升温反应8～10小时；(2)保温反应结束后，将物料降温并转移至水解釜中进行水解4～6小时；(3)水解完成后降温，过滤、水洗得到1,4‑二羟基蒽醌；为提高1,4‑二羟基蒽醌纯度，本发明还公开一种1,4‑二羟基蒽醌的提纯方法，显著提升了产品纯度。
一种合成羟基工艺

[发明专利]一种溶剂红195的制备方法-CN201710745412.1有效
发明人：颜福池;郭志毅;屠仁华;杨卫统;谷灿波;刘国 -专利权人：宁波德欣科技有限公司
申请日： 2017-08-26 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C09B29/033 文献下载
摘要：本发明提供了供一种溶剂红195的制备方法，采用如下技术方案,溶剂红195生产以重氮助剂为原料，在硫酸中与亚硝酰硫酸发生重氮化反应，产物再加入重氮盐离子液稳定剂，得到重氮水解液，再与偶合助剂发生偶合反应，生成溶剂红195。
一种溶剂 195 制备方法

[发明专利]一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法-CN201710745400.9有效
发明人：徐文;杨卫统 -专利权人：宁波德欣科技有限公司
申请日： 2017-08-26 - 公布日： 2019-10-15 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈的制备方法，包括：将一定比例提纯的溴氨酸，硫酸铜,一乙胺，碳酸钠，于60‑90℃左右反应4‑10小时，得到1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入水和活性炭，稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。在配有尾气吸收装置的氰化釜中，将一定比例碳酸钠，质量百分比浓度为20‑40%氰化钠水溶液，85‑105℃，反应4‑10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈。
一种氨基乙基蒽醌制备方法

[实用新型]一种带粉尘回收装置的染料粉碎机-CN201821571701.0有效
发明人： 杨卫统;吴宏伟 -专利权人：宁波龙欣精细化工有限公司
申请日： 2018-09-26 - 公布日： 2019-05-17 - 主分类号： B02C23/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种带粉尘回收装置的染料粉碎机，其包括染料输送装置、染料粉碎机、旋风分离罐、捕集罐、引风机及粉末混合收集罐；染料输送装置与染料粉碎机匹配连通，染料粉碎机的输出口匹配连通旋风分离罐，旋风分离罐的顶端与捕集罐的侧面相匹配连通，捕集罐的顶端设空气过滤装置并通过其与引风机相匹配连通；旋风分离罐及捕集罐的底端都与粉末混合收集罐的顶端匹配连通，粉末混合收集罐的底端设有带出料阀的出料口，出料口的周围设有与之同轴分布且带粉尘收集口的集尘罩；粉尘收集口通过第三输送管道与第一输送管道相匹配连通。本实用新型可以通过集尘罩上的粉尘收集口利用引风机的吸力吸收出料口处扬起的粉尘，避免粉尘飘扬影响工作环境。
连通粉碎机匹配染料旋风分离罐捕集罐粉尘收集口粉末混合出料口收集罐引风机粉尘回收装置染料输送装置本实用新型输送管道集尘罩底端粉尘空气过滤装置影响工作环境吸力同轴分布出料阀输出口侧面飘扬吸收

[发明专利]一种1‑羟基‑4‑对甲苯胺基蒽醌的制备方法-CN201710745426.3在审
发明人：郭志毅;杨卫统;屠仁华;颜福池;赵汉安;谷灿波 -专利权人：宁波德欣科技有限公司
申请日： 2017-08-26 - 公布日： 2017-12-22 - 主分类号： C09B1/514 文献下载
摘要：本发明提供了一种1‑羟基‑4‑对甲苯胺基蒽醌的制备方法，将1,4‑二羟基蒽醌，对甲苯胺，醚类溶剂，缩合催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，反应结束后，产品经过滤，滤饼经洗涤，烘干，再经精制工艺得到1‑羟基‑4‑对甲苯胺基蒽醌成品。
一种羟基甲苯胺基制备方法

[发明专利]纯化的1‑羟基‑4‑芳胺基蒽醌产品及其制备方法-CN201410499433.6有效
发明人： 杨卫统;刘晓梅 -专利权人：宁波龙欣精细化工有限公司
申请日： 2014-09-25 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备1‑羟基‑4‑芳胺基蒽醌的新方法，醌茜及其隐色体的混合物、微过量芳胺在含有一种阴离子表面活性剂的水中进行缩合反应，反应不使用硼酸或其它缩合剂，缩合产物经DMF水溶液精制处理，得到纯度高于97.0％的1‑羟基‑4‑芳胺基蒽醌，产物中二缩合物含量低于2.0％，1,4‑二羟基蒽醌残留低于1.0％。本发明通过严格的缩合反应条件控制，如微过量的芳胺、阴离子表面活性剂的选择，使得缩合反应停留在一缩合阶段，二缩合反应得到有效抑制，减少了双缩合物的生成，提高了产品的纯度，以至降低了后期精制的难度。芳胺严格控制在微过量，即满足反应，又无需回收；阴离子表面活性剂的使用有效地促进了缩合反应的进行，降低成本和反应难度。
纯化羟基胺基产品及其制备方法