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[发明专利]乌苯美司合成中的杂质的制备方法-CN202110176579.7在审
发明人：齐创宇;罗国军;钟慧;严宏营;张艳;王晓维;朱骤海;杜狄峥 -专利权人：上海秀新臣邦医药科技有限公司
申请日： 2021-02-07 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07C241/04 文献下载
摘要：本发明涉及乌苯美司合成中的杂质的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：使化合物III与双(三氯甲基)碳酸酯反应，制备化合物IV；使化合物IV发生卤代反应，制备化合物V；使化合物V与水合肼发生氨解反应，制备化合物VI或VII；使化合物VI或VII脱保护，制备杂质I和杂质II。上述合成方法操作简单、路线短、收率高、合成得到的目标化合物纯度高，可以作为杂质对照品使用，有利于建立乌苯美司产品全面的杂质谱，有助于成品的质量控制。
乌苯美司合成中的杂质制备方法

[发明专利]乌苯美司遗传毒性杂质的制备方法-CN202110075843.8在审
发明人：齐创宇;罗国军;钟慧;严宏营;张艳;王晓维;朱骤海;杜狄峥 -专利权人：上海秀新臣邦医药科技有限公司
申请日： 2021-01-20 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C241/04 文献下载
摘要：本发明涉及乌苯美司遗传毒性杂质的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：使化合物III与氯甲酸苄酯反应，制备化合物IV；使化合物IV与1,1‑二苄肼反应，制备化合物V；对化合物V进行催化氢化，制备杂质I；使杂质I与化合物IV反应，制备化合物VI；对化合物VI进行催化氢化，制备杂质II。上述合成方法操作简单、路线短、收率高、合成得到的目标化合物纯度高，可以作为杂质对照品使用，有利于建立乌苯美司产品全面的杂质谱，有助于成品的质量控制。
乌苯美司遗传毒性杂质制备方法

[发明专利]帕瑞昔布钠取代杂质及其制备方法-CN202010059658.5在审
发明人：齐创宇;罗国军;严宏营;陆旻;张艳;朱骤海;杜狄峥 -专利权人：上海臣邦医药科技股份有限公司
申请日： 2020-01-19 - 公布日： 2020-05-15 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种帕瑞昔布钠取代杂质及其制备方法。其制备方法包括以下步骤：具有式I结构的化合物与盐酸羟胺反应，得具有式II结构的化合物；具有所述式II结构的化合物与乙酸酐或乙酸乙酯或乙酰氯反应并关环，得具有式III结构的化合物；具有式III结构的化合物脱水，得具有式IV结构的化合物；具有式IV结构的化合物进行氯磺化，或进行氯磺化和氨化，或进行氯磺化、氨化和丙酰化，得具有式V结构化合物。上述方法操作简单、不存在安全隐患；合成得到的帕瑞昔布钠取代杂质纯度高，作为杂质对照品，质量控制结果更准确；也不会威胁使用者的身体健康。
帕瑞昔布钠取代杂质及其制备方法

[发明专利]帕瑞昔布钠双取代杂质及其制备方法和应用-CN202010061936.0在审
发明人：齐创宇;罗国军;严宏营;陆旻;张艳;朱骤海;杜狄峥 -专利权人：上海臣邦医药科技股份有限公司
申请日： 2020-01-19 - 公布日： 2020-05-15 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种帕瑞昔布钠双取代杂质及其制备方法和应用。所述帕瑞昔布钠双取代杂质具有式A所示结构；其可用作为帕瑞昔布钠杂质对照品，便于对中间体伐地昔布、后续中间体帕瑞昔布和成品帕瑞昔布钠进行质量控制。
帕瑞昔布钠双取代杂质及其制备方法应用

[发明专利]一种乌苯美司ε新晶型及其制备方法与用途-CN201811626425.8在审
发明人：齐创宇;罗国军;曹雅培;严宏营;张艳;朱骤海;杜狄峥 -专利权人：上海新黄河制药有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07C237/20 文献下载
摘要：本发明属于药物晶型技术领域，具体公开了一种乌苯美司ε新晶型及其制备方法与用途。该乌苯美司ε新晶型的X射线粉末衍射图中的衍射角2θ在3.14±0.2，6.42±0.2，12.94±0.2，15.91±0.2，16.25±0.2，18.54±0.2，19.54±0.2，20.22±0.2，23.68±0.2和26.18±0.2处存在特征峰值。本发明所提供的乌苯美司ε新晶型在正常储存条件下(30℃±2℃/65％RH±5％RH)具有很好的稳定性，不易降解，适合长期储存；并且，所述乌苯美司ε新晶型在片剂制剂过程中，改善了片剂总混粉末的流动性及混合均匀性，显著提高了成品的溶出度，从而有利于口服固体制剂产品的研发。
乌苯美司新晶型衍射角2 θ 制备口服固体制剂正常储存条件混合均匀性长期储存片剂制剂溶出度降解晶型研发

[发明专利]高纯度(+)-普瑞巴林和(-)-普瑞巴林的制备方法-CN201410855676.9有效
发明人：齐创宇;严宏营;刘培;廖改荣;张艳;徐坚;朱骤海;杜狄峥 -专利权人：上海臣邦医药科技有限公司
申请日： 2014-12-26 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种使用化学拆分试剂，经非对映异构酯的外消旋体拆分，制备高纯度(+)-普瑞巴林和(-)-普瑞巴林的新方法。本发明使用(-)-薄荷醇作为拆分试剂与外消旋体发生酯化反应，得到的粗产物经制备型液相色谱分离纯化，分别得到两个纯的非对映异构酯，再经一步霍夫曼降解即可分别得到高纯度的(+)-普瑞巴林和(-)-普瑞巴林。经液相色谱检测，制备得到的(+)-普瑞巴林的化学纯度为99.8％；比旋光度为[α]D²⁵10.43(c＝1.0，H₂O)，可以作为自制对照品使用；拆分试剂在霍夫曼反应后经萃取剂萃取能够实现回收循环使用。
纯度巴林制备方法

[发明专利]制备1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法-CN201010197303.9有效
发明人：齐创宇;朱骤海;杜狄峥 -专利权人：上海秀新臣邦医药科技有限公司
申请日： 2010-06-10 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： C07D213/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备甲磺酸伊马替尼中间体1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法。该方法以3-乙酰基吡啶为原料，与金试剂(Gold’s Reagent)经过一步反应，制得1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮。本发明所述方法中的金试剂为固体，有商品销售，方便生产放大；后处理容易，产物的纯化精制非常简单，产率高。
制备吡啶二甲氨基丙烯新方法

[发明专利]一种用于退热的直肠用原位凝胶剂及其制备方法-CN201110188614.3无效
发明人：肖志强;麻纪斌;朱骤海;王晓博;张琳;何俊婷;杨建刚;翟帆;李宗霖 -专利权人：陕西新药技术开发中心
申请日： 2011-07-06 - 公布日： 2011-11-30 - 主分类号： A61K9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于退热的直肠用原位凝胶剂及其制备方法，以质量分数计，包括以下组分：退热药物1～20％、原位凝胶基质5～30％、增粘剂0.1～10％、润滑剂0.1～10％、防腐剂0.1～10％、透皮吸收调节剂0.1～10％，余量为水。本发明提供的用于退热的直肠用原位凝胶剂不仅没有用药死角，同时还通过添加生物粘附物质加强吸附能力延长药物作用，减少固体制剂引起的便意引起药物的排泄；具有良好的包容性，既可以是具体的药用成分也可以是中药提取物的有效成分。
一种用于退热直肠原位凝胶及其制备方法

[发明专利]甲磺酸伊马替尼α晶型晶体的新制备方法-CN201010130115.4无效
发明人：齐创宇;朱骤海;杜狄峥 -专利权人：上海秀新臣邦医药科技有限公司
申请日： 2010-03-22 - 公布日： 2011-09-28 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及晶体晶型的控制技术，更具体而言，涉及甲磺酸伊马替尼α晶型晶体的一种新的制备方法。其制备方法包括：伊马替尼甲磺酸盐在醇类溶剂中加热溶解后，活性炭脱色，趁热抽滤，待滤液自然冷至室温后转移入冰箱冷冻析晶，得到甲磺酸伊马替尼α晶型的晶体。本发明具有操作简单、析晶容易，并且制备过程中所用的溶剂安全性高等优点。
甲磺酸伊马替尼晶体制备方法

[发明专利]一种天麻与卵磷脂的组合物及其制备方法-CN201010509691.X有效
发明人：肖志强;何俊婷;朱骤海;余李敏;杨建刚;张琳;张建辉 -专利权人：陕西新药技术开发中心
申请日： 2010-10-15 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： A61K36/8988 文献下载
摘要：本发明公开了一种天麻与卵磷脂的组合物及其制备方法，所述的组合物是天麻提取物与卵磷脂按10∶90～95∶5的质量比混合；所述的天麻提取物为天麻全粉或天麻药用部位的醇提取物，卵磷脂为蛋黄卵磷脂或大豆卵磷脂。所述的醇提取物是将天麻全粉或天麻药用部位用体积浓度为30～90％的乙醇回流提取，收集提取液并浓缩为膏状物，再将膏状物干燥、粉碎所得的粉末。本发明通过将天麻提取物与卵磷脂进行组合，该组合物配方合理，工艺先进，作用相辅相成，安全有效，具有健脑、耐缺氧的功效，不仅通过卵磷脂补充神经递质物质，同时，还具有天麻提取物的中枢神经系统镇静作用，以及改善人体尤其是改善脑部缺氧状态、保护脑部免受损伤的作用。
一种天麻卵磷脂组合及其制备方法

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