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[实用新型]一种用于连续制备窄粒度分布三元前驱体的反应釜-CN202121741515.9有效
发明人：李加闯;朱用;王梁梁;褚凤辉;贺建军 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2021-07-28 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种用于连续制备窄粒度分布三元前驱体的反应釜，包括釜体，内置搅拌轴，搅拌轴自上而下间隔设置有多层搅拌桨叶；釜体内同轴悬设一导流筒，呈中空圆筒状，于筒内形成一循环腔，搅拌轴穿设于导流筒，各搅拌桨叶均位于该循环腔中；釜体的底部开设有出料口。反应釜还包括络合剂进料管、金属液进料管和主碱液进料管，三者均伸入循环腔中，三者的下端出口相互临近，均靠近最下层的搅拌桨叶，且三者的下端出口均为斜口，各斜口且均朝向最下层的搅拌桨叶。反应釜还包括辅碱液进料管，伸入釜体中，辅碱液进料管的出口处设有一喷头，该喷头位于循环腔的上方。解决现有反应釜难以实现单釜连续生产三元前驱体且控制成品的粒度分布窄的技术问题。
一种用于连续制备粒度分布三元前驱反应

[发明专利]一种多孔结构三元前驱体及其制备方法-CN202110976700.4在审
发明人：朱用;袁超群;褚凤辉;王梁梁;李加闯;贺建军 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2021-08-24 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：一种多孔结构三元前驱体及其制备方法，三元前驱体为NixCoyMnz(OH)2，0.70≤x＜0.98，0＜y＜0.30，0.01＜z＜0.30，且x+y+z=1。制备方法包括：一、配制Ni、Co、Mn金属液；配制硫酸锂溶液；配置碳酸钠溶液；配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；配制氨水溶液作为络合剂；二、向合成釜中加入碳酸钠溶液及硫酸锂溶液，反应得到浓度为2~6g/L的碳酸锂溶液；加入沉淀剂和络合剂配成底液，底液pH值为11.00~11.80，温度55~75℃；三、将金属液、沉淀剂及络合剂分别以50~200mL/m的流速持续加入进行共沉淀，待生长到目标粒度时停止进液；四、通入二氧化碳气体，待pH到9.20~10.20时停止，陈化3~4h获得共沉淀产物；五、将共沉淀产物压滤、洗涤、干燥得到产品。本发明具有多孔结构的三元正极材料，能缓解充放电体积膨胀，提高电化学性能。
一种多孔结构三元前驱及其制备方法

[发明专利]一种高性能三元前驱体及其制备方法-CN202111142039.3在审
发明人：褚凤辉;朱用;李加闯;耿新新;王梁梁;贺建军 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2021-09-28 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：一种高性能三元前驱体的制备方法，包括：一、配制Ni、Co、Mn、氧化剂、络合剂和稀土盐的第一混合溶液；配制Ni、Co、Mn、络合剂和稀土盐的第二混合溶液；配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；配制铝源和添加剂的第三混合溶液；二、向反应釜中加入沉淀剂、纯水、添加剂和络合剂配成底液，底液pH 12.65~12.85，温度50~70℃；三、通入氮气，将第一混合溶液、第三混合溶液与沉淀剂分别加入反应釜中共沉淀；溢流液流向中转槽，初期粒度1.2~1.6um；600~1000分钟后，停第一混合溶液，进第二混合溶液，待粒度长到2.4~3.0um时将中转槽内的浆料转入反应釜，当两者的粒度均长到2.4~3.0um时停止；四、将获得的浆料经压滤、洗涤、干燥得到高镍三元前驱体。本发明提高了材料中锂离子的传输速度，且可避免团聚现象。
一种性能三元前驱及其制备方法

[发明专利]一种动力型高镍三元前驱体的制备方法-CN202110742566.1在审
发明人：李加闯;朱用;褚风辉;黄帅杰;王梁梁;贺建军 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2021-11-26 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：一种动力型高镍三元前驱体的制备方法，包括：一、配制Ni、Co、Mn的混合盐溶液，配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂，配制氨水溶液作为络合剂；二、向一号合成釜中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液、亚氯酸钠、纯水和氨水溶液配成底液；三、搅拌并通入惰性气体，将混合盐溶液、络合剂及沉淀剂持续加入进行共沉淀反应，溢流液流向提浓机；粒度D50生长到4.5~6.5um时停止进液，将一号合成釜与提浓机的浆料转至一号陈化槽；将一号陈化槽的浆料转入二号合成釜，搅拌通入惰性气体，将混合盐溶液及沉淀剂加入二号合成釜进行共沉淀反应，粒度D50生长到9~12um时将浆料转入保持粒度，待二号合成釜的固含量达到20~30%时溢流至二号陈化槽进行收集；四、将二号陈化槽的浆料经压滤、洗涤、干燥得到产品。
一种动力型高镍三元前驱制备方法

[发明专利]一种降低高钠镍钴锰氢氧化物中钠含量的方法-CN202110725123.1在审
发明人：张文静;朱用;顾春芳;李佰康;王梁梁;贺建军;朱涛;褚凤辉;程春雷 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2021-06-29 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：一种降低高钠镍钴锰氢氧化物中钠含量的方法，包括以下步骤：一、将彻底洗涤后的镍钴锰氢氧化物进行脱水，得到通式为：Ni1‑x‑yCoxMny(OH)2，其中0≤x＜1，0≤y＜1，x+y0，Na含量大于或等于200ppm的高钠镍钴锰氢氧化物；二、将步骤一得到的高钠镍钴锰氢氧化物在煅烧设备中进行低温煅烧；低温煅烧温度为250~400℃，煅烧时间为2~15h；三、将低温煅烧后的产物进行洗涤、干燥，得到钠含量小于或等于50ppm，并且钠去除率在90%以上的低钠镍钴锰前驱体。本发明解决了结构致密型镍钴锰氢氧化物仅依靠洗涤存在钠残留极限的问题，避免了镍钴锰氢氧化物由于钠含量较高而产生不合格品的情况，同时可以减少混锂煅烧的工艺步骤，提高生产效率。
一种降低高钠镍钴锰氢氧化物含量方法

[发明专利]一种内部疏松多孔的四元前驱体的制备方法-CN202110740070.0在审
发明人：朱用;李加闯;褚风辉;李佰康;王梁梁;贺建军 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：一种内部疏松多孔的四元前驱体的制备方法，包括：一、配制Ni、Co、Mn混合盐溶液；配制质量分数为20~40%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；配制质量分数为2~6%的氨水溶液作为络合剂；配制钨源与添加剂的混合溶液，钨源的摩尔浓度为0.01~0.05mol/L，添加剂的质量分数为2~6%；二、保持合成釜搅拌，将混合盐溶液、沉淀剂、络合剂及混合溶液以总流量300~800mL/min的流速持续加入到合成釜中进行共沉淀反应；三、将共沉淀产物经过压滤、洗涤、干燥得到内部疏松多孔的四元前驱体。本发明通过在高镍三元正极材料中加入钨元素得到高镍四元正极材料，能够有效地提高循环性能，缓解充放电产生的体积膨胀，提高电化学性能。
一种内部疏松多孔前驱制备方法

[发明专利]一种高容量单晶型三元正极材料制备方法-CN201910230383.4有效
发明人：顾春芳;王梁梁;朱用;张振兴;许翔;朱涛;叶庆龄;赵亮 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2019-03-26 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： H01M4/525 文献下载
摘要：一种高容量单晶型三元正极材料制备方法，步骤为：一、采用共沉淀法制备核壳结构的镍钴锰氢氧化物前驱体，造核初期通过间歇式通入定量的碳酸氢盐来制备疏松多孔的内核，造核结束，通过大幅度下调转速和提高pH来制备疏松的薄片状外壳，同时在核壳转变阶段，加入分散剂有效防止转速下调导致壳之间的团聚；二、将制备的前驱体与锂盐混合在富氧气氛下高温一次煅烧得到单晶三元正极材料。本发明三元正极材料制备成电池，其锂离子传输效率高、晶体内部各向异性减少，电池具有高的容量和好的安全性能。有效解决了单晶三元材料锂离子传输效率低导致的材料容量发挥不佳问题。同时通过一次烧结制备得到单晶三元正极材料，制备流程简单，生产成本低。
一种容量单晶型三元正极材料制备方法

[实用新型]一种搅拌桨叶自转角度可调的合成三元前驱体用反应釜-CN202022497513.1有效
发明人：朱涛;朱用;王梁梁;陈磊;于禧;赵亮;贺建军;张振兴;王顺荣 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2020-11-02 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种搅拌桨叶自转角度可调的合成三元前驱体用反应釜，包括釜体，该釜体内置搅拌器。搅拌器包括搅拌轴、搅拌桨叶、主套筒和支杆。主套筒定位套接于搅拌轴的外侧；支杆的一端定位连接于主套筒的外壁。搅拌桨叶的内端面开设有孔，支杆插入该孔，搅拌桨叶自转角度可调地定位套接于支杆上。搅拌桨叶与主套筒之间设有内套筒和外套筒，均套接于支杆上，内套筒的内端固定连接于主套筒，外套筒的外端固定连接于搅拌桨叶；内套筒的外端面圆周方向上均匀设有多个齿，外套筒的内端面圆周方向上均匀设有多个齿，内套筒上的齿和外套筒上的齿在搅拌桨叶的多个自转角度下均可相互啮合。解决现有反应釜的搅拌桨叶调整角度时工序繁琐、费时费力的技术问题。
一种搅拌桨叶自转角度可调合成三元前驱体用反应

[实用新型]一种三元前驱体的制备系统-CN202022809474.4有效
发明人：朱用;王梁梁;朱涛;许翔;赵亮;袁超群;李佰康;黄帅杰;于禧;贺建军 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种三元前驱体的制备系统，其特征在于：包括釜体，釜体内置搅拌轴和搅拌桨，釜体上开设有混合气入口、反应物料入口和采样出口。所述制备系统还包括进气单元和氧气浓度检测单元。进气单元包括混气室、进气主管道、氧气管道和氮气管道。氧气浓度检测单元包括采样管道和氧气浓度检测仪，采样管道连接在采样出口与氧气浓度检测仪之间，采样管道上串联设有抽气泵、第三容积式流量计和第三电磁阀。本方案不需要去采集反应釜中的物料，即可测量氧气的消耗量，操作简便，测量结果准确，可以灵活地调整氧气进量。
一种三元前驱制备系统

[实用新型]一种带外置氨浓度监测装置的合成三元前驱体用反应釜-CN202022813206.X有效
发明人：王梁梁;朱用;朱涛;黄帅杰;李佰康;褚凤辉;于禧;赵亮;刘进才;顾春芳 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种带外置氨浓度监测装置的合成三元前驱体用反应釜，其特征在于：反应釜内设有搅拌轴和搅拌桨，釜体上设有氨水入口、氮气入口、反应物料入口和采样出口，反应釜还设有用来输送氨水的进液单元、用来输送氮气的进气单元和氨气浓度检测单元，氨气浓度检测单元包括采样管道和氨气浓度检测仪，采样管道用来连接采样出口与氨气浓度检测仪，采样管道上设有抽气泵、容积式流量计和电磁阀。本方案通过对反应釜内上层气体中的氨气浓度监测，来确定反应釜内液相中的铵根离子、氨分子浓度变化，并可以根据检测结果，来调整反应条件。
一种外置浓度监测装置合成三元前驱体用反应

[发明专利]一种镍钴锰三元正极材料的制备方法-CN201811444858.1有效
发明人：李佰康;朱用;王梁梁;李加闯;赵亮;袁超群;褚风辉;朱涛 -专利权人：兰州金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：一种镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于：向反应装置中通入二氧化碳与氧气混合气，加入镍钴锰混合溶液，控制反应液pH为9.5~10.5，在75~95℃下制备镍钴锰三元前驱体的核；调节反应温度至45~65℃，晶化后调整反应液pH至11.5~12.5；再加入镍钴锰混合溶液和络合剂溶液，控制反应液pH为11.5~12.5，反应温度为45~65℃，制备镍钴锰三元前驱体的壳；将产物经陈化等后处理，得到复合α与β型核壳结构的镍钴锰三元前驱体；再与氢氧化锂球磨混合，高温烧结得预烧三元正极材料；再高温烧结得镍钴锰三元正极材料。本发明制备的正极材料的容量良好，多次循环后容量保持率较高，电化学性能突出。
一种镍钴锰三元正极材料制备方法

[发明专利]一种镍钴锰三元前驱体及其制备方法-CN201811443738.X有效
发明人：朱用;王梁梁;王树亮;许翔;袁超群;褚风辉;李佰康;朱涛 -专利权人：兰州金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：一种镍钴锰三元前驱体及其制备方法，其特征在于：镍钴锰三元前驱体的颗粒为核壳结构，核是β型镍钴锰氢氧化物，壳是α型镍钴锰氢氧化物。镍钴锰混合溶液、络合剂溶液加入到反应装置内，控制反应液pH为11.5‑12.5，反应温度为45~65℃，氮气气氛制备镍钴锰三元前驱体的核；调节反应温度至85~95℃，调整反应液pH至9.5~10.5；通入二氧化碳与氧气混合气，加入镍钴锰混合溶液，控制反应液pH为9.5~10.5，在75~95℃温度下制备镍钴锰三元前驱体的壳；后处理得到镍钴锰三元前驱体。采用本发明制备的核壳结构镍钴锰三元前驱体，可在保证产品具有较高的振实密度下，大大提升二次球的物理性能。
一种镍钴锰三元前驱及其制备方法

[实用新型]一种可回用氨气的三元前驱体用反应釜装置-CN202022509430.X有效
发明人：蒲兴林;王梁梁;朱用;蒋昱 -专利权人：兰州金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：一种可回用氨气的三元前驱体用反应釜装置，包括反应釜本体、氨气回用装置以及冷媒冷却器；氨气回用装置位于反应釜本体上方，氨气回用装置的氨气回用口朝向反应釜本体设置，废气排放口设置于氨气回用装置的上方，氨气回用口通过管道与反应釜本体上的尾气排放口连通，氨气回用装置的冷媒第一进口通过管道与冷媒冷却器的冷媒第二出口连通，氨气回用装置的冷媒第一出口通过管道与冷媒冷却器的冷媒第二进口连通；氨气回用装置的冷媒第一进口与冷媒冷却器的冷媒第二出口之间的管道上设有冷媒泵。本实用新型对挥发的氨气进行冷凝，氨气冷凝液回流至反应釜本体内，保证了反应釜本体内的氨浓度，降低反应过程氨气的损失且工序简单，降低了生产处理成本。
一种可回用氨气三元前驱体用反应装置

[实用新型]一种三元前驱体压滤洗涤装置-CN202022523489.4有效
发明人：蒲兴林;王梁梁;朱用;刘忠元 -专利权人：兰州金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： B08B3/08 文献下载
摘要：一种三元前驱体压滤洗涤装置，包括压滤机、管道混合器、热纯水储槽、洗剂储槽；压滤机的进液口通过管道与管道混合器的出液口相连通，压滤机与管道混合器之间连通的管道上安装有电导率仪；管道混合器的第一进液口通过管道与热纯水储槽的热纯水出口相连通，管道混合器的第二进液口通过管道与洗剂储槽的洗剂出口相连通，洗剂储槽与管道混合器之间连通的管道上设有流量调节阀；热纯水储槽与管道混合器之间连通的管道上安装有纯水泵，洗剂储槽与管道混合器之间连通的管道上安装有洗剂泵，洗剂泵位于流量控制阀与洗剂储槽之间。本实用新型可自动化实现分段洗涤且减少了卸料浆化以及碱泡二次压滤洗涤的步骤，简化洗涤流程，工序简单，节省生产成本。
一种三元前驱压滤洗涤装置

[实用新型]一种带外置密度检测装置的合成三元前驱体用反应釜-CN202022390870.8有效
发明人：黄帅杰;王梁梁;朱用;朱涛;陈磊;李佰康;褚凤辉;赵亮;贺建军;刘进才 -专利权人：南通金通储能动力新材料有限公司
申请日： 2020-10-23 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种带外置密度检测装置的合成三元前驱体用反应釜，釜体的底部开设有采样出口，顶部开设有回料入口。还包括密度检测装置，位于釜体的外部，包括密度检测单元和清洗干燥单元。密度检测单元包括采样管道、检测管道、回料管道、第一三通阀和第二三通阀。采样管道的一端连接采样出口，另一端连接第一三通阀的第一接口；检测管道的一端连接第一三通阀的第二接口，另一端连接第二三通阀的第一接口；回料管道的一端连接第二三通阀的第二接口，另一端连接回料入口。清洗干燥单元包括清洗干燥主管道、清洗液管道、进气管道、排出管道和第三三通阀。解决现有共沉淀湿法合成三元前驱体过程中，反应釜内浆料密度测量不准确，且造成浆料损失的技术问题。
一种外置密度检测装置合成三元前驱体用反应