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[发明专利]一种混合酸酐的制备方法及牛磺熊去氧胆酸二水物的工业化制备方法-CN202210211489.1有效
发明人：彭宇;蒋宁;钟丕 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司
申请日： 2022-02-28 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种混合酸酐的制备方法及牛磺熊去氧胆酸二水物的工业化制备方法，以熊去氧胆酸和氯甲酸烷基酯为原料在有机溶剂中反应生成混合酸酐，所述氯甲酸烷基酯包括氯甲酸丙酯和/或氯甲酸异丙酯；所述有机溶剂包括丙醇和/或异丙醇。进一步，采用上述的一种混合酸酐的制备方法制备混合酸酐；将混合酸酐与牛磺酸碱性水溶反应，制备得TUDCA粗品，通过精制获得高品质TUDCA二水物。本发明利于减少杂质、提高TUDCA品质，降低成本，利于TUDCA的工业化生产。
一种混合酸酐制备方法牛磺熊去氧胆酸二水物工业化

[发明专利]一种（S）-奥拉西坦的制备方法-CN202210240105.9在审
发明人：袁华杰;彭宇;蒋宁 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07D207/273 文献下载
摘要：本发明公开了一种(S)‑奥拉西坦的制备方法，包括以下步骤：S1、以S‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯为起始原料，在碱性条件下与甘氨酰胺进行缩合，得到含产物(S)‑奥拉西坦的粗品反应液；S2、将步骤S1获得的粗品反应液与保护试剂进行反应，得到中间体I，所述保护试剂为甲基叔丁基氯硅烷；S3、将步骤S2获得的中间体I在第一溶剂中进行结晶纯化得到高纯度的中间体I；S4、将步骤S3获得的高纯度的中间体I在第二溶剂中与酸性催化剂反应，获得高纯度的(S)‑奥拉西坦。通过本发明所述制备方法制备的(S)‑奥拉西坦的产品纯度高、手性纯度高，无需采用柱层析纯化。
一种奥拉西坦制备方法

[发明专利]7-酮基石胆酸中间体及其制备方法、应用-CN201910832007.2有效
发明人：蒋宁;赵卫;袁华杰 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了7‑酮基石胆酸中间体及其制备方法、应用，本发明以猪胆酸为起始原料，先进行酯化反应，然后加入2,2‑二甲基丙烷与猪胆酸特有的6,7同向羟基结构反应形成并叉保护，再将3位羟基选择性保护，再利用猪胆酸特殊空间结构选择性的将离去性基团连接于6位，形成7‑酮基石胆酸中间体，7‑酮基石胆酸中间体特有的7位裸露羟基，选择性的氧化7位羟基形成6位连接离去基团的α羟基酮中间体6，该类羟基酮可以直接将6位羟基和离去基团同时脱除，形成中间体7，而中间体7通过简单的水解脱除保护基即可得到目标产物7‑酮基石胆酸。本发明所述方法制备的7‑酮基石胆酸不仅纯度高，且工艺流程简单、制备过程无特殊的纯化方式适合工业化生产。
基石胆酸中间体及其制备方法应用

[发明专利]一种7-酮基石胆酸中间体及其制备工艺、应用-CN201910832524.X有效
发明人：袁华杰;赵卫;许日泉;蒋宁 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;国药集团川抗制药有限公司
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07J31/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种7‑酮基石胆酸中间体及其制备工艺、应用，本发明以猪胆酸为起始原料，先进行酯化反应，然后硅烷类保护基高选择性的保护3位羟基，再利用猪胆酸6,7位羟基特异的空间结构，常规的保护方式就可以选择性的在6位连接强离去基团得到7‑酮基石胆酸中间体，7‑酮基石胆酸中间体依次经过氧化、脱除、还原、水解脱除保护基得到目标产物7‑酮基石胆酸。本发明所述工艺制备的7‑酮基石胆酸不仅纯度高，且工艺流程简单、极大的简化了合成路线节省了工业化成本。
一种基石胆酸中间体及其制备工艺应用

[发明专利]一种超疏水聚四氟乙烯膜的制备方法-CN201710777909.1有效
发明人：姚永毅;钟丕;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2014-04-22 - 公布日： 2020-02-14 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚四氟乙烯膜的制备方法，包括纺丝液配液、制纤、烧结，其特征在于：成纤载体与溶剂配制成溶液后加入聚四氟乙烯乳液，成纤载体为聚乙烯醇，溶剂为水；所述烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，在90℃～120℃保温30～120min，以3～10℃/min的速率从90℃～120℃升温到260℃～300℃，在260℃～300℃保温30～120min；以2～8℃/min的速率从260℃～300℃升温到370℃～390℃，在370℃～390℃保温5～120min；所述聚四氟乙烯厚度为156‑215µm。本发明极好的解决了在聚四氟乙烯前驱膜烧结中纤维易塌陷的问题，并且得到了具有串珠状超细纤维网状膜，纤维之间由无序堆叠变为相互粘连，纤维形态均一、表面完好，强度和韧性也有较大提高，并能够承受一定真空压力。
一种疏水聚四氟乙烯制备方法

[发明专利]一种聚四氟乙烯超疏水膜的制备方法-CN201710777925.0有效
发明人：姚永毅;钟丕;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2014-04-22 - 公布日： 2020-02-14 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚四氟乙烯膜的制备方法，包括成纤载体制纤烧结，其特征在于：烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，以3～10℃/min的速率从室温升温到120℃～200℃，在120℃～200℃保温30～120min；以2～8℃/min的速率从120℃～200℃升温到360℃～400℃，在360℃～400℃保温5～120min；烧结后进行冷却处理，所述冷却在流动气氛下，以3～15℃/min的速率从360℃～400℃降温至150～200℃，在150～200℃保温30～120min，然后自然冷却；所述聚四氟乙烯厚度为165‑201µm。本发明制得了具有串珠状超细纤维聚四氟乙烯膜，一道形成具有多级粗糙结构的疏水表面；表面水接触角≥150°，孔隙率高达80%以上；并解决了在聚四氟乙烯前驱膜烧结中纤维易塌陷的问题，纤维形态和表面完好，强度和韧性也有较大提高，能够承受一定真空压力。
一种聚四氟乙烯疏水制备方法

[发明专利]一种超疏水聚四氟乙烯膜的制备方法-CN201710790475.9有效
发明人：姚永毅;钟丕;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2014-04-22 - 公布日： 2020-02-14 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚四氟乙烯膜的制备方法，包括纺丝液配液、制纤、烧结，其特征在于：成纤载体与溶剂配制成溶液后加入聚四氟乙烯乳液，成纤载体为聚丙烯酸，溶剂为水；所述烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，在90℃～120℃保温30～120min，以3～10℃/min的速率从90℃～120℃升温到260℃～300℃，在260℃～300℃保温30～120min；以2～8℃/min的速率从260℃～300℃升温到370℃～390℃，在370℃～390℃保温5～120min；所述聚四氟乙烯膜厚度为160‑210μm。本发明极好的解决了在聚四氟乙烯前驱膜烧结中纤维易塌陷的问题，并且得到了具有串珠状超细纤维网状膜，纤维之间由无序堆叠变为相互粘连，纤维形态均一、表面完好，强度和韧性也有较大提高，并能够承受一定真空压力。
一种疏水聚四氟乙烯制备方法

[发明专利]一种聚四氟乙烯膜及其制备方法-CN201710966405.4有效
发明人：姚永毅;周涛;蒋宁;钟丕;袁福金;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2014-03-13 - 公布日： 2020-02-11 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种具有特殊高孔隙结构的聚四氟乙烯多孔膜，孔隙率≥82%。在保证高孔隙率的同时，提供了膜所需的厚度和强度；所述特殊结构是由串珠状纤维丝纵横交错形成的孔隙三维连通结构。
一种聚四氟乙烯及其制备方法

[发明专利]一种聚四氟乙烯膜及其制备方法-CN201710966408.8有效
发明人：姚永毅;周涛;蒋宁;钟丕;袁福金;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2014-03-13 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种具有特殊结构的聚四氟乙烯膜，尤其适用于膜蒸馏。其膜通量>20L/m
聚四氟乙烯膜串珠状纤维丝聚四氟乙烯颗粒三维连通超疏水高孔隙截留率膜通量膜蒸馏纵横交错

[发明专利]一种聚四氟乙烯膜及其制备方法-CN201710963734.3有效
发明人：姚永毅;周涛;蒋宁;钟丕;袁福金;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2014-03-13 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚四氟乙烯多孔膜，具有特殊超疏水性结构，得到的PTFE纤维表面形成大量粗糙表面，表面水接触角可大于165°，且还具有更好的超疏水角表现；所述特殊结构是由串珠状纤维丝纵横交错形成的孔隙三维连通结构。
一种聚四氟乙烯及其制备方法

[发明专利]一种超疏水聚四氟乙烯膜的制备方法-CN201710793502.8有效
发明人：姚永毅;钟丕;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2014-04-22 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚四氟乙烯膜的制备方法，包括纺丝液配液、制纤、烧结，其特征在于：成纤载体与溶剂配制成溶液后加入聚四氟乙烯乳液，成纤载体为明胶，溶剂为水；所述烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，在90℃～120℃保温30～120min，以3～10℃/min的速率从90℃～120℃升温到260℃～300℃，在260℃～300℃保温30～120min；以2～8℃/min的速率从260℃～300℃升温到370℃～390℃，在370℃～390℃保温5～120min；所述聚四氟乙烯膜厚度为170‑212μm。本发明极好的解决了在聚四氟乙烯前驱膜烧结中纤维易塌陷的问题，并且得到了具有串珠状超细纤维网状膜，纤维之间由无序堆叠变为相互粘连，纤维形态均一、表面完好，强度和韧性也有较大提高，并能够承受一定真空压力。
一种疏水聚四氟乙烯制备方法

[发明专利]一种聚四氟乙烯超疏水膜的制备方法-CN201710777931.6有效
发明人：姚永毅;钟丕;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2014-04-22 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚四氟乙烯膜的制备方法，包括纺丝液配液、制纤、烧结，其特征在于：成纤载体与溶剂配制成溶液后加入聚四氟乙烯乳液，成纤载体为聚丙烯酸，溶剂为水；烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，以3～10℃/min的速率从室温升温到120℃～200℃，在120℃～200℃保温30～120min；以2～8℃/min的速率从120℃～200℃升温到360℃～400℃，在360℃～400℃保温5～120min；烧结后进行冷却处理，所述冷却在流动气氛下，以3～15℃/min的速率从360℃～400℃降温至150～200℃，在150～200℃保温30～120min，然后自然冷却；所述聚四氟乙烯膜厚度为174‑222µm。本发明制得了具有串珠状超细纤维聚四氟乙烯膜，一道形成具有多级粗糙结构的疏水表面；表面水接触角≥150°，孔隙率高达80%以上；并解决了在聚四氟乙烯前驱膜烧结中纤维易塌陷的问题，纤维形态和表面完好，强度和韧性也有较大提高，能够承受一定真空压力。
一种聚四氟乙烯疏水制备方法

[发明专利]一种超疏水聚四氟乙烯纤维膜的制备方法-CN201410161929.2有效
发明人：姚永毅;钟丕;叶雷 -专利权人：四川百途环保材料科技有限公司;成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司
申请日： 2014-04-22 - 公布日： 2019-05-17 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种超疏水聚四氟乙烯纤维膜的制备方法，包括纺丝液配液、制纤、烧结，其特征在于：成纤载体与溶剂配制成溶液后加入聚四氟乙烯乳液，成纤载体为聚乙烯醇，溶剂为水；烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，在90℃～120℃保温30～120min，以3～10℃/min的速率从90℃～120℃升温到260℃～300℃，在260℃～300℃保温30～120min；以2～8℃/min的速率从260℃～300℃升温到370℃～390℃，在370℃～390℃保温5～120min；烧结后的冷却处理，所述冷却在流动气氛下，以3～15℃/min的速率从360℃～400℃降温至150～200℃，在150～200℃保温30～120min，然后自然冷却。
一种疏水聚四氟乙烯纤维制备方法

[发明专利]一种聚四氟乙烯超疏水膜的制备方法-CN201410163044.6有效
发明人：姚永毅;钟丕;叶雷 -专利权人：四川百途环保材料科技有限公司;成都百途医药科技有限公司;四川百途医药有限公司
申请日： 2014-04-22 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： B01D71/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚四氟乙烯超疏水膜的制备方法，包括纺丝液配液、制纤、烧结，其特征在于：成纤载体与溶剂配制成溶液后加入聚四氟乙烯乳液，成纤载体为明胶，溶剂为水；烧结采用程序控温分段连续烧结；并具体提供其工艺步骤。本发明制得了具有串珠状超细纤维聚四氟乙烯膜，一道形成具有多级粗糙结构的疏水表面；表面水接触角≥150°，孔隙率高达80%以上；并解决了在聚四氟乙烯前驱膜烧结中纤维易塌陷的问题，纤维形态和表面完好，强度和韧性也有较大提高，能够承受一定真空压力。
一种聚四氟乙烯疏水制备方法

[发明专利]一种奥拉西坦的合成方法-CN201610560685.4有效
发明人：袁华杰;代丽萍;谢玲玲;叶雷 -专利权人： 成都百途医药科技有限公司;重庆润泽医药有限公司;四川百途医药有限公司;四川百途环保材料科技有限公司
申请日： 2013-06-19 - 公布日： 2018-03-20 - 主分类号： C07D207/273 文献下载
摘要：一种(S)‑奥拉西坦的合成方法，包括如下步骤(1)以S‑4‑氨基‑3‑羟基丁酸为起始原料，与醇进行酯化反应，得到中间体I；(2)将中间体I与卤代乙酸酯进行缩合反应，获得中间体II；(3)将中间体II进行关环反应得到中间体Ⅲ；(4)将中间体Ⅲ进行氨解反应，得到目标产物(S)‑奥拉西坦。本发明奥拉西坦合成路线至少可获得20%以上较理想收率的(S)‑奥拉西坦产物，开辟了一条新的奥拉西坦合成路线。
一种奥拉西坦合成方法

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