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[发明专利]一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法-CN201810372527.5有效
发明人：闫丽娜;高殿才;杜树新;田玲;国志勇;田文智;曾强 -专利权人： 恒天纤维集团有限公司;保定天鹅新型纤维制造有限公司
申请日： 2018-04-24 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： G01N25/48 文献下载
摘要：本发明提供一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，所述方法，采用差示扫描量热仪测定纤维素胶液的起始点，根据起始点与金属离子含量的关系，判断纤维素胶液中金属杂质含量。该方法包括：称取纤维素胶液样品、样品放入差示扫描量热仪的位置、测试、样品起始点的确定、数据评估。本方法检测时间1小时左右，较现有检测技术缩短83%，高效、快速、准确指导生产，大大减少纤维素胶液排放量，节约原材料、减少能耗。
一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量方法

[发明专利]一种通过设定蒸发浓溶剂取样检测点准确检测蒸发出口浓度的方法-CN201711110942.5有效
发明人：赵志德;魏广信;杜树新;王文忠;曹刚;蒋志君 -专利权人： 恒天纤维集团有限公司;保定天鹅新型纤维制造有限公司
申请日： 2017-11-13 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： G01N1/20 文献下载
摘要：本发明提供一种通过设定蒸发浓溶剂取样检测点准确检测蒸发出口浓度的方法，在蒸发浓缩泵出口管上设回流至末效蒸发的回流管道，在回流管道上安装取样阀。本发明在浓缩泵出口管上设回流至末效蒸发的管道，并在其上设取样点，可使取样点的浓度与蒸发实际出口浓度相符合，有利于保证蒸发浓度的精确控制，能够更准确反映蒸发供给原液的溶剂浓度，从而提高制胶的稳定性和胶液质量。本发明取样点的检测的溶剂浓度和蒸发实际出口的浓度（即供给原液的溶剂浓度）的偏差在0.1%以内。
一种通过设定蒸发溶剂取样检测准确出口浓度方法

[发明专利]一种溶剂回收方法-CN201810373753.5有效
发明人：垢建民;石磊;田文智;杜树新;郄飞;赵志德;吴涛 -专利权人： 恒天纤维集团有限公司;保定天鹅新型纤维制造有限公司
申请日： 2018-04-24 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： D01F13/00 文献下载
摘要：本发明提供一种溶剂回收方法，主要是对废料中的溶剂进行回收，包括废料的粉碎、混合、溶剂溶出、脱水过滤。所述废料的粉碎，将废料粉碎成平均粒径小于1.5mm的颗粒；所述混合，将粉碎后的废料和去离子水混合后，投入到容器，废料混合液废料浓度控制在10‑25%；所述溶剂溶出，对废料混合液加热，温度控制在55‑75℃，同时采用气吹对混合液沸腾搅拌25‑40分钟，废料中的溶剂能够充分溶出；所述脱水过滤，将废料混合液打入脱水机进行脱水，收集滤液，分离废料颗粒。采用本发明方法回收废料中的溶剂，溶剂回收率达99.99%，显著降低生产成本。
一种溶剂回收方法

[发明专利]一种聚丁内酰胺的制备方法-CN202010074298.6有效
发明人：赵黎明;陈涛;王乐军;王成成 -专利权人：华东理工大学;恒天纤维集团有限公司
申请日： 2020-01-22 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C08G69/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚丁内酰胺的制备方法，包括以下步骤：在保护气体的保护下将丁内酰胺单体和碱性催化剂置于反应容器中，减压蒸馏脱除小分子产物，得到丁内酰胺盐活化液；取一部分丁内酰胺盐活化液，向该部分丁内酰胺盐活化液中通入高纯CO2制得丁内酰胺羧酸盐活化液；在保护气体的保护下，向制得的丁内酰胺羧酸盐活化液中加入分散介质、分散剂、离子稳定剂和剩余的丁内酰胺盐活化液，搅拌反应，向反应后的混合液中加入萃取剂萃取分散介质，然后将去除分散介质后的混合液固液分离得到粗产物，将该粗产物洗涤、干燥后得到高纯度聚丁内酰胺。与现有技术相比，采用本发明方法制备的聚丁内酰胺具有分子量大、产率高、热稳定性好的优点。
一种内酰胺制备方法

[发明专利]一种阴离子开环的淤浆聚合制备聚丁内酰胺的方法-CN202010750544.5有效
发明人：赵黎明;赵鹏飞;吴德;王乐军;王东兴;刘佳;陈涛;宋亚男 -专利权人： 恒天纤维集团有限公司;潍坊欣龙生物材料有限公司;华东理工大学
申请日： 2020-07-30 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C08G69/18 文献下载
摘要：本发明提供一种阴离子开环的淤浆聚合制备聚丁内酰胺的方法，所述方法，包括碱预活化单体、酰化催化剂预酰化单体、分散性溶剂与活化液预混合、多组分聚合。本发明制备的尼龙4的分子量为30000以上；本发明制备的聚丁内酰胺，收率为80‑95%；本发明制备方法聚合反应时间为8‑72小时，优选为8‑48h。本发明物料不会结块，解决了聚合过程中爆聚情况。
一种阴离子开环聚合制备内酰胺方法

[发明专利]一种生物基可降解聚合物超细纤维的制备方法-CN202010074325.X有效
发明人：赵黎明;陈涛;王乐军;钟郭程;张媛婷 -专利权人：华东理工大学;恒天纤维集团有限公司
申请日： 2020-01-22 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： D01F8/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种生物基可降解聚合物超细纤维的制备方法，包括以下步骤：将聚乳酸和聚丁内酰胺的共聚物或共混物溶解在溶剂中，加入电解质，室温条件下搅拌至混合溶液均匀透明，静置脱除气泡得到均一的纺丝原液；所述的纺丝原液经过溶液高压静电纺丝法得到生物基可降解聚合物超细纤维。与现有技术相比，本发明具有制备方法简便可控、得到的纤维强度和韧性高等优点。
一种生物降解聚合物纤维制备方法

[发明专利]一种聚酰胺肠衣材料及其制备方法-CN201910537783.X有效
发明人：赵黎明;王乐军;张添添;陈启明 -专利权人：华东理工大学;恒天纤维集团有限公司
申请日： 2019-06-20 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C08L77/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型聚酰胺肠衣材料，其原料包括以下重量份含量的组分：聚酰胺30‑70份，生物多糖10‑30份，增塑剂0.5‑2份；其制备方法包括以下步骤：溶液的制备：将聚丁内酰胺或聚丁内酰胺衍生物和氨基多糖分别溶于溶剂中，制备得到聚丁内酰胺或聚丁内酰胺衍生物溶液和氨基多糖溶液；溶液的混合：按照配方的质量比，将聚丁内酰胺或聚丁内酰胺衍生物溶液、氨基多糖溶液和柠檬酸酯类化合物混合、搅拌，制备得到共混液；干燥成膜：除去所述共混液中的溶剂成分，得到所述新型聚酰胺肠衣材料。与现有技术相比，本发明中的肠衣材料具有优良力学性能、阻隔性能、抗菌性和可降解等优点，本发明的制备方法具有工艺简单、制备效率高等优点。
一种聚酰胺肠衣材料及其制备方法

[发明专利]一种纤维素浆粥制备工艺-CN201810373767.7有效
发明人：蒋志君;高殿才;路喜英;杜树新;魏广信;曾强;张红立 -专利权人： 恒天纤维集团有限公司;保定天鹅新型纤维制造有限公司
申请日： 2018-04-24 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： D21B1/34 文献下载
摘要：本发明提供一种纤维素浆粥制备工艺，包括溶解水、浆粕加入量、溶解罐搅拌、浆粥储罐搅拌。本发明所述纤维素浆粥制备工艺,简单易操作，制备的纤维素浆粥稳定，批次之间的差异小，对后道的挤压和溶剂回收工序的影响小；能够达到后续挤压、制备混合浆粥的工艺要求；不添加任何添加剂，节约原材料并降低能耗，降低生产成本，本发明制备的纤维素浆粥，DP为400‑800，pH为6.5‑8.0，浓度3%‑10%。
一种纤维素制备工艺

[发明专利]一种改性聚丁内酰胺的制备方法-CN202010060651.5有效
发明人：赵黎明;陈靓;王乐军;陈涛 -专利权人：华东理工大学;恒天纤维集团有限公司
申请日： 2020-01-19 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C08L77/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种改性聚丁内酰胺的制备方法，包括以下步骤：将高分子量线型聚丁内酰胺和低分子量支化聚丁内酰胺溶解于溶剂中得到共混液；将所述共混液和沉淀溶剂混合进行沉淀，将得到的沉淀物过滤、洗涤、干燥得到所述的改性聚丁内酰胺。与现有技术相比，本发明中的原料可来源于生物基物质，可降解且绿色可再生；本发明方法无其他任何添加剂，纯度高，能耗少，制备工艺简单；应用本方法制备得到的产物能有效降低熔点，从而降低工业化加工的难度，且拉伸强度得到提高，拥有更广泛的生产应用前景。
一种改性内酰胺制备方法

[发明专利]一种控制溶剂回收循环系统运行稳定性的方法-CN201810372520.3有效
发明人：赵志德;张宝;路喜英;魏广信;杜树新;闫丽娜;王文忠;曹刚 -专利权人： 恒天纤维集团有限公司;保定天鹅新型纤维制造有限公司
申请日： 2018-04-24 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： B01D36/00 文献下载
摘要：本发明提供一种控制溶剂回收循环系统运行稳定性的方法，在溶剂循环系统中设置旁路缓冲罐。使用本发明方法，可有效减少溶剂循环量和浓度波动对系统运行稳定性的干扰，系统浓度在产能不变正常运行时一般在±5%左右波动，循环量在产能不变正常运行时，波动范围为±（5‑15）m3/h。使用本发明方法，可采取①多级溶剂预净化—溶剂过滤（一级）—溶剂过滤（二级）—溶剂过滤（三级）—离子交换—缓冲罐—多级溶剂预净化的循环方式或②多级溶剂预净化—溶剂过滤（一级）—溶剂过滤（二级）—溶剂过滤（三级）—离子交换—蒸发—原液—纺丝—多级溶剂预净化循环方式或③多级溶剂预净化—溶剂过滤（一级）—溶剂过滤（二级）—缓冲罐—多级溶剂预净化的循环方式，三种循环线路灵活相结合或单独运行；减少了系统完全停车开车造成的时间延误和浪费。
一种控制溶剂回收循环系统运行稳定性方法

[发明专利]一种阴离子开环聚合制备聚丁内酰胺的方法-CN201811637475.6有效
发明人：姜珊;赵鹏飞;赵一甲;王乐军;王东兴;郑宗强;刘怡宁 -专利权人： 恒天纤维集团有限公司;潍坊欣龙生物材料有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C08G69/14 文献下载
摘要：本发明提出一种阴离子开环聚合制备聚丁内酰胺的方法，所述方法，包括叔丁醇钾活化、二氧化碳引发、加入石蜡油和十二烷基硫酸钠；是从2‑吡咯烷酮为出发，经过叔丁醇钾活化、二氧化碳引发、加入石蜡油和十二烷基硫酸钠聚合，加入正己烷搅拌抽滤，最终得到聚合物聚丁内酰胺，此方法满足聚合反应速度缓慢可控、方便聚合物出料、聚合物分子量高、可满足企业大规模生产的要求。
一种阴离子开环聚合制备内酰胺方法

[发明专利]一种亲水性可降解聚丁内酰胺超细纤维的制备方法-CN201811138118.5有效
发明人：赵黎明;陈涛;王乐军;邱勇隽;陈晨 -专利权人：华东理工大学;恒天纤维集团有限公司
申请日： 2018-09-28 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： D01F6/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种亲水性可降解聚丁内酰胺超细纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)制备纺丝原液：将聚丁内酰胺溶于强挥发性极性溶剂中，之后在室温下搅拌均匀，直至聚丁内酰胺完全溶解，得到纺丝原液；(2)高压静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝原液通过高压静电纺丝，得到聚丁内酰胺超细纤维成品，其纤维直径为30nm～1μm，水相接触角70°。与现有技术相比，本发明具有纤维尺寸在纳米或亚微米级、亲水性好、细胞相容性优异和环境友好等优点。
一种亲水性降解内酰胺纤维制备方法

[发明专利]聚乳酸-聚丁内酰胺生物基可降解共聚物的制备方法-CN202010074336.8有效
发明人：赵黎明;陈涛;王乐军;钟郭程;张媛婷 -专利权人：华东理工大学;恒天纤维集团有限公司
申请日： 2020-04-28 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C08G81/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚乳酸‑聚丁内酰胺生物基可降解共聚物的制备方法，将巯基封端的聚乳酸和烯基或炔基封端的聚丁内酰胺通过巯烯或巯炔点击反应得到聚乳酸‑聚丁内酰胺生物基可降解共聚物；所述巯基封端的聚乳酸通过对聚乳酸末端羟基进行巯基化改性而制得，所述烯基或炔基封端的聚丁内酰胺通过酰氯引发剂向聚丁内酰胺链端引入烯基或炔基而制得。与现有技术相比，本发明具有反应条件温和、合成效率高、组成灵活可控、工艺流程简单易操作、原料易得、低毒、产物收率高等优点。
乳酸内酰胺生物降解共聚物制备方法

[发明专利]一种立构复合体聚乳酸的制备方法-CN201811180186.8有效
发明人：赵黎明;李玉林;王乐军;邱勇隽 -专利权人：华东理工大学;恒天纤维集团有限公司
申请日： 2018-10-10 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C08G63/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种立构复合体聚乳酸的制备方法，包括以下步骤，(1)将左旋丙交酯和外消旋丙交酯两种单体均匀混合，并在真空条件下进行预干燥，得到配制好的反应单体混合物；(2)将配制好的反应单体混合物中加入锡类催化剂，快速升温至反应温度，在反应温度下发生开环共聚反应，反应结束后得到反应后的聚合物粗产品；(3)将所得到的聚合物粗产品进行提纯处理，之后经过干燥得到立构复合体聚乳酸成品。与现有技术相比，本发明具有较好结构均一性、稳定性和降解可控性等优点。
一种复合体乳酸制备方法

[发明专利]一种改性纳米微晶纤维素复合壳聚糖纤维及其制备方法-CN201910087179.1有效
发明人：姚勇波;王东兴;王乐军;范磊;刘怡宁;陈思 -专利权人：嘉兴学院;恒天纤维集团有限公司
申请日： 2019-01-29 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： D01F8/18 文献下载
摘要：本发明提供一种改性纳米微晶纤维素复合壳聚糖纤维，所述复合壳聚糖纤维由壳聚糖纤维基体以及分布在纤维基体内的改性纳米微晶纤维素组成；所述改性纳米微晶纤维素占复合纤维的质量分数是3～10%。本发明还提供上述复合壳聚糖纤维的制备方法，本发明提供的壳聚糖复合纤维的制备方法，依托常规壳聚糖纤维的生产线即可实现生产，方法简洁，成本低。本发明制备的壳聚糖复合纤维，全部由壳聚糖和纤维素组成，两者均属于多糖，相容性好；改性纳米微晶纤维素与壳聚糖分子链间存在离子相互作用，使混合溶液存在一定的凝胶化现象，体系粘度上升，能够承受凝固浴和塑化浴的多倍牵伸，有效提高复合纤维的力学性能。
一种改性纳米纤维素复合聚糖纤维及其制备方法

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