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[发明专利]电化学脱锂同步嵌锂修复回收磷酸铁锂正极材料的方法-CN202310831880.6在审
发明人： 张家靓;王成彦;杨颖攀;陈永强 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C25B1/14 文献下载
摘要：一种电化学脱锂同步嵌锂修复回收磷酸铁锂正极材料的方法，属于废旧锂电池回收领域。其特征在于：失效磷酸铁锂电池经放电、拆解后得到磷酸铁锂正极片，以磷酸铁锂正极片分别作为阳极和阴极，以盐溶液为电解液，构成水溶液电解池进行阳极选择性脱锂和阴极补锂修复的耦合双流程回收工艺。阳极得到磷酸铁，磷酸铁进一步采用湿法流程回收，阴极得到修复后的磷酸铁锂。该方法阳极脱除的锂，能够通过电解液有效嵌入阴极失效磷酸铁锂中，无需添加额外的锂源。此外，整个电解过程电解液中锂浓度、pH基本恒定，可直接回收二次利用。该方法能耗低，具有很好的经济和环境效益。
电化学同步修复回收磷酸正极材料方法

[发明专利]全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法-CN202210466982.8有效
发明人： 张家靓;王成彦;窦中堃;陈永强 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C22B3/08 文献下载
摘要：本发明提出一种全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法，属于固废资源化和有色金属冶炼领域。合金经破碎、细磨后得到100目以下的合金粉末，粉末经预浸处理后，将浆料转移至高压釜中，进行加压氧化酸浸选择性浸出镍、钴、钼，而钨、铁转化为沉淀进入酸浸渣中。酸浸液通过胺类萃取剂选择性萃取钼并经除杂、结晶制备钼酸铵产品。萃钼余液通过萃取分离镍、钴得到硫酸镍、硫酸钴产品；氧压浸出渣通过氨浸将钨选择性浸出并制备钨酸铵产品。本方法具有有价金属回收率高、分离过程简单、能耗低等优势，具有工业化应用前景。
湿法流程金属合金回收方法

[发明专利]高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法-CN202210311527.0有效
发明人：王成彦;张家靓;马林林;陈永强;马保中;金浩 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2022-03-28 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种高杂磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法，属于固体废弃物回收处理、资源化领域。本发明针对含高铝、高铜杂质的磷酸铁锂正极废料，通过在空气水浸过程中加入铁或铜的氯化物，实现锂的高效选择性浸出与杂质铝的同步浸出；提锂后的铁磷渣采用酸溶液将其中的铁、磷浸出，浸出液采用硫化沉淀对铜、镍、钴等进行深度脱除，净化后液不经调整pH直接在100℃下蒸发结晶得到二水磷酸铁，蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合对下一批铁磷渣进行酸浸出，实现循环使用。本方法实现了含高铝、高铜杂质的磷酸铁锂正极废料的高值化回收，具有有价金属回收率高、产品质量好、成本低、环境友好等优势。
磷酸正极废料回收制备碳酸锂方法

[发明专利]一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法-CN202110504616.2有效
发明人：王成彦;马保中;曹志河;张家靓;陈永强;王朵朵 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2021-05-10 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁锂电池废料制备高纯磷酸铁的方法，属于电池废料资源回收技术领域。该方法首先采用氧化提锂工艺分离富集磷酸铁锂电池废料中的有价金属锂，然后对浸出渣进行高磷酸溶铁处理，反应结束后固液分离，得到不溶物和浸出液；浸出液稀释调pH，通过高温结晶制备高纯磷酸铁；结晶余液经过磷酸再生‑蒸发浓缩工艺实现初始磷酸的再生循环。本方法工艺流程短，无额外的中和剂、沉淀剂以及酸引入，成本低，对环境友好；制备得到高纯度的磷酸铁，可用于锂离子电池和陶瓷，催化剂等材料的制备，产品附加值高。本发明解决了磷酸铁锂电池废料造成的环境污染和资源浪费问题，为磷酸铁锂电池废料的高效经济回收利用提供了新思路。
一种磷酸锂电池废料制备高纯方法

[发明专利]一种锂电池石墨负极废料的高值化回收方法-CN202210485838.9在审
发明人：王成彦;高洋;张家靓;陈永强 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2022-05-06 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种石墨负极废料高附加值化利用的方法，属于固体废弃物回收的技术领域。主要包括高温酸浸、高温煅烧、湿料球磨、喷雾干燥以及二次煅烧等工艺。石墨废料首先经过硫酸浸出以及高温煅烧获得高纯度的再生石墨；接着分别添加一定比例的硅粉、PVP粉末、酒精试剂和NMP试剂进行两次球磨得到浆料。随后将浆料通过喷雾—热解干燥工艺先得到硅碳材料前驱体，最终经过二次煅烧后得到球型硅碳材料产品。此外，浆料中的NMP和酒精试剂也可以进行回收，实现了整个流程的闭路循环。本工艺得到再生石墨的纯度高；并且后续制备得到大小均一，球形度高的硅碳材料产品，展现出优异的电化学性能。整个工艺流程具有绿色环保的特点，满足清洁生产的要求。
一种锂电池石墨负极废料高值化回收方法

[发明专利]一种低锂用量下失效磷酸铁锂正极材料补锂修复方法-CN202110780122.7有效
发明人： 张家靓;王成彦;刘子潇;陈永强 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2021-07-09 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种低锂用量下失效磷酸铁锂正极材料补锂修复方法，属于废旧锂离子电池的回收、电极材料的循环再利用领域。该方法首先将失效磷酸铁锂正极材料与含锂水溶液、还原剂混合于反应容器中，在低液固比、高锂浓度的反应体系中对缺锂态的磷酸铁锂进行一次补锂修复，然后不进行液固分离直接蒸干水分，再通过煅烧进行二次补锂，最终获得组成、结构和电化学性能均得到有效恢复的磷酸铁锂粉末。该方法在低温(100℃)、常压(1atm)实现失效LFP正极材料液相补锂，规避了使用高温、高压的液相反应条件，全过程锂用量仅为理论用量的1.1～1.2倍，具有较好的经济和环境效益。
一种用量失效磷酸正极材料修复方法

[发明专利]磷酸铁锂正极废料锂的高效回收和电池用磷酸铁制备方法-CN202010937358.2有效
发明人： 张家靓;王成彦;金浩;陈永强;马保中;张文娟;王朵朵 -专利权人：北京科技大学;广东光华科技股份有限公司
申请日： 2020-09-08 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸铁锂正极废料锂的高效回收和电池级磷酸铁的制备方法，属于电子废弃物资源化处理领域。该方法采用廉价的空气直接氧化磷酸铁锂正极废料，使锂从废料中脱出进入到溶液，实现锂的选择性提取。水浸渣与铁粉及少量硫酸混合进行球磨活化还原，活化后得到的固体产物用硫酸溶液进行搅拌溶出。得到的铁、磷溶液与双氧水、氢氧化钠溶液反应，并经陈化、洗涤、煅烧后得到电池用磷酸铁。本方法具有试剂廉价、产品质量好、有价元素回收率高等优点，并且过程中可实现介质内部循环，无外排废液，三废处理成本低。
磷酸正极废料高效回收电池制备方法

[发明专利]一种废旧三元锂电池回收制备碳酸锂和三元前驱体的方法-CN202011113765.8有效
发明人： 张家靓;王成彦;梁国强;杨成;陈永强 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2020-10-17 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种废旧三元锂电池回收制备碳酸锂和三元前驱体的方法，属于固废资源化领域。采用废旧三元电池预处理后得到的黑粉中自带的石墨、粘结剂作为还原剂，通过自还原相转化破坏三元材料的结构；采用碳酸化水浸的方法，将碳酸锂转化为易于水浸的碳酸氢锂，实现锂的优先浸出；提锂后的材料无需加入还原剂，直接进行硫酸浸出得到镍钴锰溶液。通过除杂工序深度除去溶液中的铜、铁、钙等杂质，并控制溶液中的铝、镁的含量，之后采用同步萃取将溶液中的镍、钴、锰萃入有机相，用硫酸反萃后得到镍、钴、锰硫酸盐溶液，经调整金属配比后可制备高质量的三元正极材料前驱体。本发明有价金属锂、镍、钴、锰的回收率高、流程简短、产品质量好、经济环保。
一种废旧三元锂电池回收制备碳酸锂前驱方法

[发明专利]磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法-CN202010936508.8有效
发明人： 张家靓;王成彦;王朵朵;陈永强;马保中;张文娟;金浩 -专利权人：北京科技大学;广东光华科技股份有限公司
申请日： 2020-09-08 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法，属于电子废弃物回收处理、资源化领域。该方法采用空气作为氧化剂将磷酸铁锂氧化为磷酸铁，从而使锂脱出进入到溶液中，其他杂质元素的浸出很少。锂溶液通过中和沉淀去除杂质，加入饱和碳酸钠得到碳酸锂产品；水浸渣与铁粉及少量磷酸混合进行球磨活化还原，活化后得到的固体产物用磷酸溶液进行搅拌溶出，过滤后得到铁、磷溶液。利用磷酸铁在高温下溶解度较低的特点，采用高温蒸发结晶的方法得到磷酸铁沉淀，并经陈化、洗涤、煅烧后得到电池用磷酸铁。本方法具有试剂廉价、酸耗量低、有价元素回收率高、环境友好等优点。
磷酸正极废料回收制备电池碳酸锂方法

[发明专利]一种用水热法一步制备半水、无水硫酸钙晶须的方法-CN201810816582.9有效
发明人：马保中;王成彦;陈永强;邵爽;邢鹏;张文娟;张家靓 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2018-07-24 - 公布日： 2021-08-13 - 主分类号： C30B7/10 文献下载
摘要：一种用水热法一步制备半水、无水硫酸钙晶须的方法，属于有色金属冶金、资源循环利用和无机材料技术领域。以冶炼行业和电镀处理过程产出的硝酸钙溶液、氯化钙溶液或硝酸钙与氯化钙混合溶液为原料，用硫酸作为钙离子沉淀剂，通过控制反应条件，一步制备出半水、无水硫酸钙晶须，并同步产出硝酸溶液、盐酸溶液或硝酸与盐酸混合溶液，可返回前述冶炼或电镀工序。本发明不需要制备前驱体或者加入转晶剂，能一步制备半水、无水硫酸钙晶须；实现了产品高值化，同时实现了无机酸的循环利用。本发明使用设备少，流程简单，生产成本低；)无废水排放，废气产生，环境友好。
一种用水热法一步制备无水硫酸钙方法

[发明专利]一种火法-湿法结合回收废石油加氢催化剂的方法-CN202110450211.5在审
发明人： 张家靓;王成彦;窦中堃;于博渊;陈永强 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2021-04-25 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明提出一种火法‑湿法结合回收废石油加氢催化剂的方法。废石油加氢催化剂在1300～1500℃进行还原熔炼，经熔融水淬后得到合金粉末，再向合金粉末中加碳酸钠进行焙烧，经水浸后固液分离得到含钨、钼、钒的水浸液和含铁、钴、镍的水浸渣。水浸液经净化、分离后得到钨、钼、钒的产品，水浸渣经加压氧化酸浸后得到镍、钴酸浸液和酸浸渣，酸浸液经净化、萃取分离、蒸发结晶得到镍、钴产品，酸浸渣为氧化铁，可返回熔炼过程重复使用。本方法具有原料适用性广、金属回收率高、溶液净化工序简单、废渣和废水产生量少等优点，具有良好的工业应用前景。
一种火法湿法结合回收石油加氢催化剂方法

[发明专利]废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法-CN201910327143.6有效
发明人：王成彦;张家靓;刘玉博;马保中;陈永强;张文娟;杨成;荆乾坤;邢鹏 -专利权人：广东光华科技股份有限公司
申请日： 2019-04-23 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：一种废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法。1)将废旧磷酸铁锂电池置于盐水中浸泡，充分放电后拆解，得到正负极极片；2)极片经破碎、冷冻、沸水浸泡、振动筛分后，分选出活性物质和铜箔、铝箔；3)对分选出的活性物质进行真空焙烧；4)对真空焙烧后的活性物质进行酸性浸出，得到含有Li、Fe、P的溶液及不溶渣；5)浸出液采用硫化除铜和磷酸铝沉淀除铝的方式，除掉其中残余的铜杂质和铝杂质；6)向浸出液中补加锂源和磷源后进行水热反应，得到再生的磷酸铁锂材料；7)混入碳源后，进行高温焙烧处理，得到包碳的磷酸铁锂正极材料。本发明工艺流程短，再生得到的磷酸铁锂正极材料电化学性能优异，有效利用了废旧磷酸铁锂电池中有价元素。
废旧磷酸锂电池循环利用制备正极材料方法

[发明专利]一种废旧锂离子电池焙烧尾气资源化利用的方法-CN201910327160.X有效
发明人：王成彦;杨成;荆乾坤;张家靓;马保中;曹志河;陈永强;邢鹏;张文娟 -专利权人：广东光华科技股份有限公司
申请日： 2019-04-23 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：一种废旧锂离子电池焙烧尾气资源化利用的方法。将废旧锂离子电池在回转窑中进行间接还原焙烧，焙烧后破碎、筛分后得到电池粉末和金属集流体用于后续过程的回收。焙烧过程中产生的尾气经过碱液喷淋吸收后过滤得到磷酸锂和氟化锂的混合滤渣及含氟化钠的滤液。滤液蒸发结晶过滤后得到氟化钠产品和结晶母液，结晶母液返回喷淋吸收。滤渣经过酸溶后加入氧化钙或氢氧化钙沉氟和磷，过滤后得到可作为陶瓷原料的氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣以及含锂滤液。滤液经过浓缩、沉锂和过滤后得到碳酸锂产品和碱性滤液，碱性滤液返回碱液用于调节溶液pH。本发明方法工艺简单，流程短，试剂成本低，不产生二次污染，有效解决了废旧锂离子电池焙烧尾气中的氟、磷和锂的回收问题。
一种废旧锂离子电池焙烧尾气资源利用方法

[发明专利]废旧锂离子电池正极材料循环利用制备三元正极材料方法-CN201810816435.1有效
发明人：王成彦;荆乾坤;张家靓;马保中;陈永强;邢鹏;张文娟 -专利权人：广东光华科技股份有限公司
申请日： 2018-07-24 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：一种废旧锂离子电池正极材料循环利用制备三元正极材料方法，属于有色金属二次资源的循环利用领域。本发明先提锂‑后制备前驱体，消除了用废料浸出液制备前驱体时Li+对形貌和晶型的影响：废旧正极材料经过碱浸、还原焙烧、提锂后，采用无机酸浸出，浸出液除杂后按产物要求配置镍钴锰盐溶液，随后共沉淀制备前驱体。采用水热法在低锂用量、低液固比条件下初步形成正极材料，水热产物不经过滤清洗而直接干燥、研磨混匀，再经一步焙烧即可得到嵌锂充分、晶型好、无团聚、电化学性能优异的三元正极材料。本发明将废旧电池材料的回收与正极材料的制备有机地结合起来，适用于处理目各种电池正极废料，原料来源广泛，流程简短、设备简单、制备的镍钴锰三元正极材料性能优良。
废旧锂离子电池正极材料循环利用制备三元方法

[发明专利]一种从白烟尘中综合回收有价金属的方法-CN201810338607.9有效
发明人：张文娟;王成彦;张家靓;张扬;马保中;陈永强 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2018-04-16 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： C22B7/02 文献下载
摘要：一种从白烟尘中综合回收有价金属的方法，属于冶金领域。步骤如下，(1)在白烟尘中配入硫化砷渣，加入到浓硫酸中调浆混合；(2)将步骤1得到的料浆进行低温间接焙烧，回收烟尘中的三氧化二砷；(3)将步骤2得到的脱砷焙砂采用稀硫酸溶液进行浸出；(4)将步骤3所到的浸出渣采用盐酸浸出；浸出渣采用氯化浸出提取金，浸出渣为可出售的铅渣；将浸出液进行电解沉积，阴极所产铋经熔铸精炼得到精铋，(5)将步骤3所得浸出液采用硫酸氧钛进行脱砷；所得净化液进行电积脱铜，得到阴极铜；得到的脱铜后液一部分返回步骤3用于浸出，一部分经浓缩结晶，得到粗制硫酸锌。本发明工艺操作简单、节能、无污染，实现了白烟尘的无害化处置，可消除对环境的污染。
一种烟尘综合回收金属方法

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