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[发明专利]一种聚丁二烯的制备方法-CN201210299125.X有效
发明人： 张学全;刘恒;白晨曦;张春雨;蔡洪光;毕吉福;代全权;那丽华 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-08-21 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C08F136/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚丁二烯的制备方法，包括：在助催化剂和具有式（Ⅰ）结构的钴配合物的作用下，将丁二烯在有机溶剂中进行聚合反应，得到聚丁二烯。本发明在制备聚丁二烯的过程中，采用了具有式（Ⅰ）结构的钴配合物和助催化剂作为催化剂，由于在钴配合物的配体结构中引入了吸电子的氯原子，则增加了活性中心钴原子的正电性，从而赋予了丁二烯单体更大的配位空间，使钴配合物具有较高的催化活性，因此聚丁二烯具有较高的收率。实验证明，钴配合物在催化丁二烯聚合的过程中，聚丁二烯的收率为72%~97%。
一种丁二烯制备方法

[发明专利]用于制备间同立构聚苯乙烯的催化剂及间同立构聚苯乙烯的制备方法-CN201210132658.9无效
发明人：张春雨;王胜伟;张贺新;陈双喜;张怀泉;蔡洪光;那丽华;张学全 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所;山东玉皇化工有限公司
申请日： 2012-05-02 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C08F12/08 文献下载
摘要：本发明提供一种用于制备间同立构聚苯乙烯的催化剂及间同立构聚苯乙烯的制备方法。本发明提供的催化剂包括A组分和B组分；所述A组分具有式(I)所示的化学式；TiX3-nCp*Ln(I)；其中，X为卤素；Cp*为五甲基环戊二烯基；L为具有通式-O3SR所示结构的配体，其中R为碳原子数为1～12的烷基、取代烷基、芳基或取代芳基；n为0～3的整数；所述B组分为有机铝化合物。本发明将苯乙烯在上述催化剂存在条件下进行聚合反应，得到间同立构聚苯乙烯。本发明提供的催化剂提高了聚合反应的活性，而且提高了间同立构聚苯乙烯的间同立构度。
用于制备聚苯乙烯催化剂方法

[发明专利]高活性齐格勒纳塔催化剂的制备方法和应用-CN201210088173.4有效
发明人：张贺新;张春雨;蔡洪光;那丽华;毕吉福;白晨曦;张学全 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-03-29 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C08F10/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高活性齐格勒纳塔催化剂的制备方法，包括以下步骤：向镁醇合物中加入过渡金属卤化物，反应后得到催化剂前驱体；将所述催化剂前驱体和磺酸类化合物在溶剂中回流反应，得到高活性齐格勒纳塔催化剂。与现有技术相比，由于本发明引入了磺酸类化合物(吸电子体)，使过渡金属卤化物中的过渡金属活性中心呈阳离子性质，从而有利于与呈弱碱性的乙烯单体配位，加快了乙烯单体的配位速度，从而大幅度提高了制备的齐格勒纳塔催化剂的催化活性。其次，本发明提供的高活性齐格勒纳塔催化剂的制备方法工艺简单，易于工业化生产。相应的，本发明还提供一种上述高活性齐格勒纳塔催化剂在催化乙烯共聚合方面的应用。
活性齐格勒纳塔催化剂制备方法应用

[发明专利]用于丙烯聚合的齐格勒纳塔催化剂的制备方法和应用-CN201210088152.2有效
发明人：张贺新;张春雨;蔡洪光;张浩;于琦周;董博;张学全 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-03-29 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C08F10/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于丙烯聚合的齐格勒纳塔催化剂的制备方法，包括以下步骤：向镁醇合物中加入过渡金属卤化物和给电子体化合物，反应后得到催化剂前驱体；将所述催化剂前驱体和磺酸类化合物在溶剂中回流反应，得到用于丙烯聚合的齐格勒纳塔催化剂。由于本发明引入了磺酸类化合物，该磺酸类化合物具有破坏催化剂中无规活性中心的作用，使催化剂催化丙烯聚合时生成的无规聚丙烯减少，从而提高聚丙烯的等规度。其次，本发明提供的齐格勒纳塔催化剂的制备方法工艺简单，易于工业化生产。实验结果表明，利用本发明得到的齐格勒纳塔催化剂制备的聚丙烯的等规度在98.2wt％以上。相应的，本发明还提供一种上述齐格勒纳塔催化剂在催化丙烯单体聚合方面的应用。
用于丙烯聚合齐格勒纳塔催化剂制备方法应用

[发明专利]超高分子量聚乙烯的制备方法-CN201210088134.4有效
发明人：张贺新;张春雨;蔡洪光;那丽华;代全权;张浩;张学全 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-03-29 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C08F110/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种超高分子量聚乙烯的制备方法，将乙烯单体在齐格勒纳塔催化剂的催化作用下进行聚合反应得到了超高分子量聚乙烯。与现有技术相比，本发明采用的齐格勒纳塔催化剂中引入了磺酸类化合物，由于磺酸类化合物的引入，形成了阳离子金属活性中心，有利于与呈弱碱性的乙烯单体配位，使链增长速度加快，提高了聚合活性，同时，链增长速度的加快降低了链转移作用对聚合物分子量的影响，提高了聚合物的分子量。实验结果表明，本发明制备的超高分子量聚乙烯的粘均分子量(Mv)在3×106以上，且采用的齐格勒纳塔催化剂具有较高的催化活性。
超高分子量聚乙烯制备方法

[发明专利]物理法制备药用辅料高粘度预胶化淀粉-CN201210024158.3无效
发明人：毕勇;周卫东;朱岩;陈晓雪;张学全;徐玉勋 -专利权人：安徽山河药用辅料股份有限公司
申请日： 2012-02-04 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： A61K47/36 文献下载
摘要：本发明公布一种物理法制备药用辅料高粘度预胶化淀粉的方法。包括以下步骤：①混合：将淀粉和去离子水按一定质量比加入捏合机内混合40~50分钟，混合后玉米淀粉的水分为20%～30%；②变性：控制双滚筒炼胶机滚筒间距为1~1.5mm，将处理过的淀粉挤压成薄片（无需加热），重复2至3次；③干燥：薄片摊在托盘内放入烘箱，控制烘箱温度在110℃～120℃干燥3小时；④粉碎：进行初次粉碎，然后第二次粉碎：，经过120目振动筛，得到药用辅料高粘度预胶化淀粉。本发明的优点是反应过程简单，通过物理法变性，变性程度大，产品粘度高，大大降低产品成本，生产过程无有毒有害试剂加入，提高了产品的安全性，质量稳定，符合药用要求。
物理法制药用辅料粘度胶化淀粉

[发明专利]一种分散片用预混辅料的制备方法-CN201210097822.7无效
发明人：周卫东;朱岩;张学全;徐玉勋;陈晓雪;毕勇 -专利权人：安徽山河药用辅料股份有限公司
申请日： 2012-04-06 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： A61K47/38 文献下载
摘要：一种分散片用预混辅料的制备方法，方法为：以微晶纤维素作为母核，将交联聚维酮及二氧化硅分散于75%乙醇中喷雾于微晶纤维素，边喷雾边干燥制得一种适合分散片用的预混辅料。本发明的技术效果是：用本发明制得分散片用预混辅料呈球粒状，休止角小于30度，因此极容易与分散片原料混合均匀，不但减少了混合时间且生产过程粉尘大大减少；并且交联聚维酮镶嵌于微晶纤维素上，微晶纤维素的保水性降低了交联聚维酮的吸湿性，这样对生产环境的湿度要求大大放宽，从而有利于制得质量优良的分散片。
一种分散片用预混辅料制备方法

[发明专利]羧甲淀粉钠的制备方法-CN201210024160.0有效
发明人：李杰;丁增华;周卫东;朱岩;陈晓雪;张学全;毕勇 -专利权人：安徽山河药用辅料股份有限公司
申请日： 2012-02-04 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C08B31/12 文献下载
摘要：一种羧甲淀粉钠的制备方法，方法步骤为：1）交联反应；2）醚化反应；3）中和反应；4）离心；5）烘干；6）粉筛包装。本发明的技术效果是：用本发明制得羧甲淀粉钠的钠含量大于2.9，有很强的吸水膨胀性，促进药物的溶出速度，大大提高了药物的生物利用度。
淀粉制备方法

[发明专利]一种泡腾片用预混辅料的制备方法-CN201210097806.8无效
发明人：周卫东;朱岩;张学全;徐玉勋;陈晓雪;毕勇 -专利权人：安徽山河药用辅料股份有限公司
申请日： 2012-04-06 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： A61K47/12 文献下载
摘要：一种泡腾片用预混辅料的制备方法，方法为：本制备方法以柠檬酸为酸源，碳酸氢钠为碱源，将二者分别以水溶性包衣材料进行包隔离层后混合制得。本发明的技术效果是：用本发明制得泡腾片用预混辅料，经优质包衣材料包隔离层后混合，在泡腾片生产中杜绝了外界温度湿度对酸源和碱源的影响，大大降低了生产过程对环境的要求。并且压片过程压片压力造成酸源和碱源包衣隔离层破裂，酸源和碱源进一步充分混合，制得泡腾片放入饮水中后，能迅速反应释放二氧化碳，泡腾效果更为显著，生物利用度更高，从而更好地发挥疗效。
一种泡腾片用预混辅料制备方法

[发明专利]用于制备聚异戊二烯的催化剂组合物、其制备方法及聚异戊二烯的制备方法-CN201210086831.6无效
发明人：蔡洪光;刘李;毕吉福;代全权;白晨曦;张春雨;那丽华;张贺新;张学全 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-03-28 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C08F36/08 文献下载
摘要：本发明提供的用于制备聚异戊二烯的催化剂组合物包含：烷基铝、氯化物、异戊二烯、稀土羧酸盐和羧酸。所述羧酸相对于所述稀土羧酸盐为游离羧酸，可以有效减少稀土离子的团聚，增加单分散的催化活性中心的数量，从而使所述催化剂组合物具有较高的选择性，在其催化异戊二烯的聚合反应后，所得聚异戊二烯中顺-1，4-聚异戊二烯的含量较高，在97.0％以上，所得异戊二烯生胶存在较为明显的拉伸结晶现象，赋予了异戊二烯橡胶堪比天然橡胶的物理机械性能。本发明提供了一种上述催化剂组合物的制备方法。本发明还提供了一种聚异戊二烯的制备方法，包括：在上述催化剂组合物的作用下，将异戊二烯单体在有机溶剂中进行聚合反应，得到聚异戊二烯。
用于制备聚异戊二烯催化剂组合方法

[发明专利]牙膏用微晶纤维素的制备方法-CN201210024162.X无效
发明人：周卫东;朱岩;陈晓雪;徐玉勋;张学全;毕勇 -专利权人：安徽山河药用辅料股份有限公司
申请日： 2012-02-04 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： D21C5/00 文献下载
摘要：一种牙膏用微晶纤维素的制备方法，方法步骤为：1）水解；2）漂白；3）离心洗涤；4）制粒；5）烘干；6）粉碎；7）过筛；8）二次粉碎。本发明的技术效果是：本制备方法以精制棉与半纤维素含量为30~40%的木纤维进行一定配比为原料，采用低浓度稀盐酸水解，在水解过程中加入次氯酸钠进行漂白，缩短水解反应时间，干燥初碎后再经超微粉碎机粉碎而得；用本发明制得微晶纤维素吸水性高，溶于水后黏度大不分层，白度大于95，平均粒径小于5微米。
牙膏用微晶纤维素制备方法

[发明专利]物理混合法由微晶纤维素、淀粉制备药用辅料药用微丸丸芯的方法-CN201210024161.5无效
发明人： 张学全;周卫东;朱岩;毕勇;徐玉勋 -专利权人：安徽山河药用辅料股份有限公司
申请日： 2012-02-04 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： A61J3/06 文献下载
摘要：一种物理混合法由微晶纤维素、淀粉制备药用辅料药用微丸丸芯的方法，方法步骤为：a、制成母核；b、投入到多功能流化床机中50℃烘干，40—60目筛网整粒；c、使母核变大；d、将物料投入到多功能流化床机，先设定进风温度为40℃，待物料温度升至25℃时调整进风温度至70℃，待物料温度到达50℃时降温，过24—35目筛网，制得药用辅料药用微丸丸芯。本发明的优点是：微晶纤维素物理滚圆，工艺简单，质量容易控制，黏合剂为纯化水，不引人其它物质，纤维素纯度高，显微镜下丸芯表面光滑度高。
物理混合法纤维素淀粉制备药用辅料微丸丸芯方法

[发明专利]肠溶型水分散体包衣材料的制备方法-CN201210024157.9有效
发明人：徐玉勋;周卫东;朱岩;陈晓雪;毕勇;张学全 -专利权人：安徽山河药用辅料股份有限公司
申请日： 2012-02-04 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： A61K47/34 文献下载
摘要：一种肠溶型水分散体包衣材料的制备方法，包括下列重量份的原料组成：Ⅰ号树脂乳胶液25-35份、聚乙烯吡咯烷酮1-2份、聚乙二醇40000.8-1份、滑石粉5-6份、钛白粉0.8-1份、二氧化硅0.3-0.4份、柠檬酸三乙酯2-4份、碳酸氢钠1-1.5份、十二烷基硫酸钠0.5-0.7份、水50-60份。本发明的优点是：①避免使用有机溶剂可消除静电，无需安装防爆和空气污染检测设施，消除安全隐患。②能相对缩短包衣时间，提高包衣效率。③客户使用此产品经济效益明显提高，与国内醇溶肠溶包衣粉比可提高1-2倍，与国外水溶肠溶包衣粉比可提高4-5倍。
肠溶型水分散体包衣材料制备方法

[发明专利]用于制备1,2-聚丁二烯的催化剂组合物及1,2-聚丁二烯的制备方法-CN201210038340.4有效
发明人：代全权;唐月;张学全;白晨曦;蔡洪光;张春雨;张贺新;毕吉福;那丽华 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-02-20 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C08F136/06 文献下载
摘要：本发明提供一种用于制备1，2-聚丁二烯的催化剂组合物，包含：烷基铝；具有式(I)化学式的铁配合物，其中，L为配体，所述配体为含磷化合物、含氮化合物、含硫化合物或含氧化合物；x为2或3；1≤y≤10。该催化剂组合物在高温下仍具有较好的催化活性，应用温度的范围较大，利于工业化生产。本发明还提供一种1，2-聚丁二烯的制备方法，包括以下步骤：在上述的用于制备1，2-聚丁二烯的催化剂组合物的作用下，将1，3-丁二烯在有机溶剂中进行聚合反应，得到1，2-聚丁二烯。该制备方法采用的催化剂组合物的用量少，制备过程平稳、反应条件温和，操作简便，生产成本较低。[Fe(CF3SO3)x(L)y](I)。
用于制备丁二烯催化剂组合方法

[发明专利]一种稀土异戊橡胶绝热聚合方法-CN201010580720.1有效
发明人：白晨曦;李正;赵纯;叶青;孙艳红;张学全;王佛松 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司;中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2010-12-03 - 公布日： 2012-06-06 - 主分类号： C08F136/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种稀土异戊橡胶绝热聚合方法；异戊二烯单体和有机溶剂在室温下进入3个串联聚合釜中的第一聚合釜，同时加入稀土催化剂，反应1～6h，反应完成后加入含有0.5％的防老剂2，6一二叔丁基对甲基苯酚的己烷溶液进行终止反应；异戊二烯单体的浓度为5～20g/100mL己烷；催化剂的Nd的摩尔数与加入单体的克数比为1×10-7～1×10-6∶1；本方法可大幅度降低稀土异戊橡胶生产中的能源消耗，能耗降低50-60％左右，从而大幅度降低稀土异戊橡胶的生产成本，所得异戊橡胶的分子量呈单峰分布，顺式含量＞97wt％。
一种稀土橡胶绝热聚合方法