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[发明专利]树脂规模化制备方法-CN202011151799.6有效
发明人：马潇;周浩杰;许东升;顾大公;毛智彪;许从应 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C08F220/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种树脂规模化制备方法。所述树脂规模化制备方法包括步骤有：在保护气氛中，将树脂单体、溴化铜、铜单质、配体按照比例于反应溶剂中进行混合处理，形成反应混合溶液；保持所述保护气氛，将反应混合溶液升温至原子转移自由基聚合反应的温度，后向所述反应混合溶液中加入引发剂进行原子转移自由基聚合反应。本发明树脂规模化制备方法通过将传统ATRP聚合反应体系中的溴化亚铜催化剂更改成了零价铜单质及溴化铜的二元催化剂，使得制备窄分子量分布的聚合物；同时铜单质可作为整个反应体系的“开关”，使得反应终点也不会受降温过程的影响，从而保证规模化生成树脂，且能够稳定控制树脂分子量、分子量分布、转化率。
树脂规模化制备方法

[发明专利]底部抗反射涂层组合物及其制备方法-CN202111625462.9在审
发明人：顾大公;陈鹏;夏力;马潇;毛智彪;许从应 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： G03F7/09 文献下载
摘要：本发明适用于光刻胶技术领域，提供了一种底部抗反射涂层组合物及其制备方法，其包括以下质量百分比的原料：含芳基的甘脲类低聚物溶液5‑15％、主体树脂0.5‑15％、热敏酸0.1‑1％，余量为有机溶剂。本发明通过在底部抗反射涂层组合物中添加了可进行交联且芳基比例可调节的甘脲类低聚物，从而快速的调整底部抗反射涂层的n/k值，大大降低底部抗反射涂层在n/k值方面的调整难度，减少了光刻胶底部界面出现反射和诸如驻波等问题，提高光刻工艺中线宽解析度。
底部反射涂层组合及其制备方法

[发明专利]一种高纯光敏剂及其制备方法与应用-CN202111602035.9在审
发明人：马潇;陈鹏;卢汉林;夏力;顾大公;岳力挽;张宇;陈阳;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： G03F7/004 文献下载
摘要：本发明适用于材料技术领域，提供了一种高敏光刻胶及其制备方法与应用。所述高纯光敏剂的制备方法包括如下步骤：(1)将光敏剂原料置于预处理后的升华设备的腔体内，于真空度0.01‑10Pa进行第一次升华，得到光敏剂粗品；(2)取出光敏剂粗品，通入氩气使腔体内恢复至常压，然后再次将升华设备进行预处理，将所述光敏剂粗品置于预处理后的腔体内，于真空度1.0×10‑4‑1.0×10‑6Pa进行第二次升华，得到高纯光敏剂。本发明还提供由所述制备方法得到的高敏光刻胶及其应用。本发明采用多次升华工艺、并控制升华的真空度制备高纯光敏剂，制得的高纯光敏剂可用于配制光刻胶，制得的光刻胶显影完全，可有效提高芯片制程的良率。
一种高纯光敏剂及其制备方法应用

[发明专利]一种具有高光敏活性的光敏剂及其制备方法-CN202111676049.5在审
发明人：夏力;顾大公;马潇;陈鹏;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C39/367 文献下载
摘要：本发明适用于光敏剂技术领域，提供了一种具有高光敏活性的光敏剂及其制备方法。该光敏剂通过带有羟基的光敏剂前驱体和带有磺酸根阴离子的阴离子配体制备得到，所述带有羟基的光敏剂前驱体为4‑羟基二苯基碘鎓盐，所制备得到的光敏剂带有4‑羟基二苯基碘鎓阳离子基团。本发明提出的光敏剂能够有效控制算扩散范围，通过引入修饰官能团，使得光敏剂能够更好地分散于光刻胶体系内，使得在应用时，光刻图形的线宽与粗糙度更加均匀；同时，分子内添加羟基，使光之产酸剂能够拥有更小的扩散系数，可以更好地提高产酸效率，得到更高质量的光刻图形，有效解决了现有工艺制备的光敏剂在光刻胶体系内无法分散均匀等技术问题。
一种具有光敏活性光敏剂及其制备方法

[发明专利]一种具有低边缘粗糙度的ArF光刻胶-CN202111676666.5在审
发明人：马潇;陈鹏;卢汉林;夏力;顾大公;岳力挽;张宇;陈阳;许从应;毛智彪;周浩杰 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： G03F7/004 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有低边缘粗糙度的ArF光刻胶，其特征在于包括按质量百分表计的下列组份：ArF光敏剂(0.01‑0.1％)；丙二醇甲醚醋酸酯(90‑95％)；丙烯酸树脂(4‑8％)；淬灭剂(0.001‑0.01％)；添加剂(0.01‑0.1％)；其中，原料中的各组分总金属离子小于100ppb。
一种具有边缘粗糙 arf 光刻

[发明专利]利用超临界二氧化碳聚合光刻胶树脂的方法-CN202111627112.6在审
发明人：陈鹏;卢汉林;马潇;顾大公;毛智彪;许从应 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C08F220/14 文献下载
摘要：本发明公开的一种利用超临界二氧化碳聚合光刻胶树脂的方法，包括以下步骤：步骤S01：准备好反应容器，将甲基丙烯酸单体以及引发剂投入至反应容器中；步骤S02：通过真空泵将反应容器内空气排出，再补充CO2，反复三次，使釜内充分CO2气氛；步骤S03：加热反应容器至60℃‑100℃，并加入0‑20MPa压力的CO2进行聚合反应；步骤S04：反应结束，冷却反应容器，排出二氧化碳，将产物进行GPC测试。该方法能有效避免有溶剂干扰。
利用临界二氧化碳聚合光刻树脂方法

[发明专利]含芳基的甘脲类低聚物与应用-CN202111634300.1在审
发明人：顾大公;夏力;马潇;陈鹏;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明适用于光刻胶技术领域，提供了一种含芳基的甘脲类低聚物与应用，该含芳基的甘脲类低聚物的结构式为：其中，R1由苯环数在20以内的芳基与碳原子数在20以内的烷基、烷氧基或两个甘脲分子偶联得到，R2、R3为苯环数在20以内的芳基或碳原子数在20以内的烷基。本发明所述的含芳基的甘脲类低聚物作为光刻胶的交联剂，通过改变含芳基的甘脲类低聚物中芳基比例，可以方便的调整n/k值，大大降低BARC产品在n/k值方面的调整难度，能极大提高光刻工艺的吸光性能，具有较大的应用前景。
含芳基甘脲类低聚物应用

[发明专利]一种高纯稀释剂组分含量在线快速测定的方法-CN202111659569.5在审
发明人：应长春;陈伟琴;陈情丽;陈玲;李珊珊;顾大公;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： G01N9/36 文献下载
摘要：本发明适用于组分含量测定技术领域，提供了一种高纯稀释剂组分含量在线快速测定的方法，包括以下步骤：1)配置系列标准样品：按照含量百分质量数占比顺序排列，分别制定两种能够完全互溶的高纯物质PGMEA和PGME不同含量百分质量数占比的系列混合物，按照制定顺序，利用分析天平分别称取PGMEA和PGME，配置系列混合物作为标准样品；2)测定系列标准样品密度；3)制作密度组分对照表；4)利用密度仪对未知的稀释剂样品在线进行密度测定，根据密度测定结果使用已制作的密度组分对照表查表即得出稀释剂中PGMEA和PGME分别的成分含量。本发明通过前期确定密度‑含量表，只需测试密度即可得到对应的含量，能够在线快速测试稀释剂产品的组分，测试成本低，效率高。
一种高纯稀释剂组分含量在线快速测定方法

[发明专利]一种高硅基体溶剂中超痕量金属杂质的测定方法及测定用试剂盒-CN202111660760.1在审
发明人：陈伟琴;应长春;顾大公;陈情丽;陈玲;李珊珊;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： G01N21/31 文献下载
摘要：本发明适用于半导体技术领域，提供了一种高硅基体溶剂中超痕量金属杂质的测定方法，该方法对高硅基体溶剂进行加热，使高硅基体溶剂蒸发完全，加热温度低于所述金属杂质沸点并与所述高硅基体溶剂沸点相同或更高。本发明的方法能准确测定高硅基体溶剂中的金属杂质，且未使用氢氟酸，操作简便，避免了氢氟酸带来的安全问题、降低了检测成本。
一种基体溶剂痕量金属杂质测定方法试剂盒

[发明专利]一种光敏剂及其制备方法-CN202111656548.8在审
发明人：夏力;顾大公;马潇;陈鹏;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C69/54 文献下载
摘要：本发明适用于光敏剂技术领域，提供了一种光敏剂及其制备方法。所述光敏剂的结构通式为：其中，所述R1为氢、碳原子数为1～10的芳烃会含硫/氧/氮杂原子的取代基的一种或多种；所述R2为氢、甲基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、异丁氧基或氟、溴、碘的一种或多种；所述R3为氢、碳原子数为1～10的烷烃的芳烃或含硫/氧/氮杂原子的取代基的一种或多种；所述R4为氢、碳原子数为1～10的烷烃的芳烃或含硫/氧/氮杂原子的取代基的一种或多种。本发明提供的光敏剂及其制备方法能够有效的控制算扩散范围，使光刻胶拥有更好的形貌和线宽粗糙度，降低缺陷，同时本发明提供的制备方法步骤简单，能够实现制备多种光敏剂。
一种光敏剂及其制备方法

[发明专利]一种可用于规模化生产ArF光刻胶树脂及其制备工艺-CN202111608869.0在审
发明人：马潇;陈鹏;卢汉林;夏力;顾大公;岳力挽;张宇;陈阳;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C08F20/10 文献下载
摘要：本发明适用于功能高分子材料领域，提供了一种可用于规模化生产ArF光刻胶树脂的制备工艺，包括：(1)清洗微通道反应设备；(2)设定微通道反应器加热温度为60‑80℃，分别开启溶剂进料泵、丙烯酸酯单体进料泵和偶氮二甲酯类引发剂进料泵；(3)反应液进入微通道反应器后，通过阀门控制管路压力为1‑5MPa；(4)在取样口接收反应液样品进行在线分析，检测结果合格后，将终端阀门切换至产品罐，反应结束后关闭管路阀门。本发明由于采用特殊的引发剂偶氮二甲酯类引发剂结合使用微通道反应设备，合理控制流速、温度和压力，制备的ArF光刻胶树脂分子量分布极低，可以达到1.1以下，单金杂0.5ppb以下。而且本发明制备工艺可规模化生产，产品质量可靠。
一种用于规模化生产 arf 光刻树脂及其制备工艺

[发明专利]二苯基亚砜化合物的制备方法-CN202111614483.0在审
发明人：夏力;顾大公;马潇;陈鹏;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明公开了二苯基亚砜化合物的制备方法，将底物溶于有机溶剂后通过计量泵传输第一微反应器，同时将包含氧化剂及催化剂的混合剂通过另一计量泵传输第一微反应器，在第一微反应器的通道内进行反应后将反应物采用计量泵传输到第二微反应器，同时将还原剂泵入第二微反应器，在第二微反应器的通道内进行反应得到最终产物。上述制备方法，通过微反应器中通道具有极高比表面积和具有极好传热效果的特点，使反应物在通道内混合流动并发生反应，具有混合时间短，反应效率高的特点，能够极大提高反应效率；且得到反应物后立即加入还原剂及时猝灭反应，能够避免平行副反应和后续副反应的发生，提高了产物的收率，大幅减少了反应得到的副产物。
苯基亚砜化合物制备方法

[发明专利]底部抗反射层及其制备方法-CN202111631925.2在审
发明人：顾大公;陈鹏;夏力;马潇;毛智彪;许从应 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： G03F7/09 文献下载
摘要：本发明适用于光刻胶技术领域，提供了一种底部抗反射层及其制备方法，该方法以下步骤：将第一吸光薄膜溶液旋涂在硅片上，以形成底部抗反射层的第一吸光薄膜层；在所述第一吸光薄膜层上旋涂抗反射薄膜溶液，以形成底部抗反射层的抗反射薄膜层；在所述抗反射薄膜层上旋涂第二吸光薄膜溶液，以形成底部抗反射层的第二吸光薄膜层。本发明通过上述方法在所述第一吸光薄膜层与所述第二吸光薄膜层之间增加了抗反射薄膜层，进一步提高了光刻胶底部界面的抗反射能力，从而使得底部抗反射层能较好的吸收多余的、到达光刻胶薄膜底部的曝光光线，避免或减少反射，进而达到消除驻波、提高线条形貌的目的。
底部反射层及其制备方法

[发明专利]一种含有苯环交联剂的制备方法-CN202111656581.0在审
发明人：许东升;周浩杰;许鹏;祝晓岚;施军民;顾大公;马潇;许从应;毛智彪 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明适用于化学技术领域，提供了一种含有苯环交联剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将四甲氧甲基甘脲、醇溶液以及催化剂混合，边搅拌边加热升温至四甲氧甲基甘脲溶解，接真空，加热反应6‑7小时，得到反应液；所述四甲氧甲基甘脲与所述醇溶液的摩尔比为1:(4‑5)；(2)在氮气保护下，往步骤(1)的反应液中加入有机溶剂，搅拌至溶解后过滤，浓缩，得到含有苯环交联剂；所述含有苯环交联剂为1,3,4,6‑四苯甲氧甲基甘脲。本发明制备方法简单，产物的转化率和收率都比较高，而且制备时间短，副产物少，适合应用于工业化大生产。制备得到的含有苯环交联剂纯度高，吸光性能较好，可以应用于制备光刻胶产品。
一种含有苯环交联剂制备方法

[发明专利]一种具有多苯环的单体及其制备方法与应用-CN202111609263.9在审
发明人：卢汉林;许从应;毛智彪;马潇;顾大公;陈鹏 -专利权人： 宁波南大光电材料有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07C69/54 文献下载
摘要：本发明适用于高分子材料技术领域，提供了一种具有多苯环的单体及其制备方法与应用，该方法包括：(1)将苯、2‑烯丙基六氟异丙醇和AlCl3混合，搅拌反应，得到2‑烯丙基六苯异丙醇；(2)往步骤(1)的2‑烯丙基六苯异丙醇中加入第一浓硫酸，反应后加入水，接着再反应1.5h‑2.3h，静置，取下层，蒸馏，取第一馏分，得到1‑羟基甲基乙基六苯异丙醇；(3)将1‑羟基甲基乙基六苯异丙醇、第二浓硫酸和吩噻嗪混合，得到混合物；将所述混合物升温至60‑65℃，往所述混合物中加入2‑甲基丙烯酸酐，反应后自然冷却至50‑55℃，加入饱和碳酸氢钠溶液混合均匀，静置，取下层，蒸馏，取第二馏分，得到具有多苯环的单体。
一种具有苯环单体及其制备方法应用

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