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[发明专利]砜类聚合物的制备方法-CN202111106082.4有效
发明人：林兴旺;吴开付;张瑞军;赵天宝 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C08G75/23 文献下载
摘要：本发明提出一种砜类聚合物的制备方法，属于高分子材料制备领域，能够解决现有搅拌方式存在搅拌效率低，导致产品转化率低、批次间重复性和产品稳定性不理想的技术问题。该制备方法包括：将双酚类单体、双氯类单体、颗粒盐和非质子碱性溶剂添加至反应釜中，采用搅拌器对反应釜内的反应体系进行升温、逆轴流搅拌反应；脱水、聚合反应一段时间后，得到中间聚合液；中间聚合液经后处理工艺后，制得砜类聚合物；其中，搅拌器外缘至反应釜内壁的距离l与搅拌器的半径d的比值l/d为0.3‑1.0；砜类聚合物中的低聚物含量≤0.5％，多次重复得到的相邻批次间砜类聚合物产品的特性粘数变化小于2mL/g。
类聚制备方法

[发明专利]一种高分散氧化石墨烯粉体及其制备方法、应用-CN201810580446.4有效
发明人：张善如;赵永彬;吴开付;马立军 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2018-06-07 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明提供了一种氧化石墨烯粉体，由化学氧化法制备的氧化石墨烯水溶液经喷雾干燥后得到；所述氧化石墨烯粉体中氧化石墨烯呈片层状均匀分散。本发明提供的氧化石墨烯粉体，是针对化学氧化法制备的氧化石墨烯的粉体。本发明采用了简单的喷雾干燥工艺，得到了氧化石墨烯粉体，其氧化石墨烯呈片层状，而且均匀分散，无严重堆叠现象。本发明得到的氧化石墨烯粉体极大的拓展了石墨烯材料的应用范围，而且制备方法简单易行，成本低，无污染，适于氧化石墨烯的大规模生产和使用。
一种分散氧化石墨烯粉体及其制备方法应用

[发明专利]一种氧化石墨烯的生产系统及生产方法-CN202310240326.0在审
发明人： 吴开付;张善如;王卫江 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2023-03-09 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明提供了一种氧化石墨烯的生产系统及生产方法，该生产方法包括：将浓硫酸、石墨与发烟硝酸在反应釜中混合反应，通过在反应釜的釜壁夹层中通入冷水进行降温，然后加入高锰酸钾，混合反应后加水淬灭反应，再通过在反应釜的釜壁夹层中通入热水升温，加入双氧水，最后将反应液通过陶瓷膜过滤设备进行过滤清洗，得到氧化石墨烯。与现有技术相比，本发明采用发烟硝酸作为插层剂，使得到的氧化石墨烯单层率较高，同时通过在反应釜釜壁的夹层通入冷热水控制反应温度，自动化程度高，控温精确，最后将反应液通过陶瓷膜过滤设备进行过滤清洗，解决了后续处理难度大的问题。
一种氧化石墨生产系统方法

[发明专利]一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法-CN201810581205.1有效
发明人： 吴开付;赵永彬;马立军;殷玉强 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2018-06-07 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法，包括：S1)将石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液加入至液氮中，得到固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物；S2)将所述固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉体或石墨烯衍生物粉体。与现有技术相比，本发明先将石墨烯水溶液或石墨烯衍生物用液氮处理，再进行真空干燥，有效地解决了石墨烯及其衍生物片层的不可逆叠加及团聚的现象，从而使得到的石墨烯及其衍生物的粉体易于分散。
一种石墨及其衍生物制备方法

[发明专利]一种石墨烯材料的清洗方法-CN201810118022.6有效
发明人：李长增;张在忠;赵永彬;吴开付;程金杰 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2018-02-06 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C01B32/196 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯材料的清洗方法，包括以下步骤，首先将生产出的石墨烯材料溶液进行沉降后，得到石墨烯材料浆体；然后将上述步骤得到的石墨烯材料浆体、水和浓酸混合后，石墨烯材料分散液；再将上述步骤得到的石墨烯材料分散液经过离心分离后，得到石墨烯材料浓浆；最后将上述步骤得到的石墨烯材料浓浆和水继续混合后，再次离心分离，得到清洗后的石墨烯材料。本发明对氧化还原反应后的石墨烯类材料进行多步的预处理，再结合离心分离浓缩等操作，既能将反应过程残留的酸与盐清洗干净，又能去除石墨烯类材料溶液中的杂质，还能连续大量处理物料，而且不使用有机溶剂，具有低成本高效率，绿色无污染等特点，适于工业化大生产的推广和应用。
一种石墨材料清洗方法

[发明专利]纺丝液的制备方法、纺丝液及过滤膜-CN202210747619.3在审
发明人：林兴旺;赵天宝;吴开付;王吉龙 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： D01F6/94 文献下载
摘要：本发明提供了一种纺丝液的制备方法，至少包括以下步骤：首先将双酚化合物、相对于所述双酚化合物摩尔过量的双卤代芳香化合物与第一组合碱盐混合反应；而后向上述反应物中加入第二组合碱盐，反应得到中间聚合液；然后将中间聚合液经处理后得到中间聚合物；最后将中间聚合物与纺丝助剂一起溶于纺丝溶剂而得到纺丝液。本发明纺丝液的制备方法中，采用组合式碱盐，并利用第一组合碱盐和第二组合碱盐之间不同的碱性，采用分批次加入的方式提高缩聚反应的反应程度。实验结果表明，采用本发明方法制备的纺丝液均匀澄澈，不溶物含量低于0.1％，长时间存放稳定，且应用时具有纺丝过程稳定，少有或未出现堵孔、断丝现象，使用方便、安全，经济性较高。
纺丝制备方法滤膜

[发明专利]一种聚合物的净化工艺与净化系统-CN202111588257.X有效
发明人：林兴旺;张瑞军;吴开付;赵天宝 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2021-12-23 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C08G85/00 文献下载
摘要：本发明属于聚合物除杂技术领域，提供了一种聚合物的净化工艺与净化系统，净化工艺包括以下步骤，首先将含盐类杂质的聚合溶液加入至析出液中，得到聚合物颗粒；然后在喷淋析出液的条件下，将上述步骤得到的聚合物颗粒通过挤压后，脱除聚合物中的盐类杂质，得到洗净的聚合物；所述盐类杂质溶于析出液；最后将上述步骤得到的洗净的聚合物除去析出液后，得到净化后的聚合物。本发明挤压后聚合物颗粒的含液率较低，减少了析出液与洗涤液之间的交叉污染，大大减少各种洗涤液的处理成本和溶剂损耗，废水废液排放。该工艺可应用于聚砜、聚苯砜、聚醚砜及其共聚物的生产过程，聚苯硫醚及其共聚物的生产过程，聚醚醚酮、聚芳醚腈及其共聚物的生产过程。
一种聚合物净化工艺净化系统

[实用新型]一种砜类聚合物的搅拌系统-CN202122294600.1有效
发明人：林兴旺;吴开付;张瑞军;赵天宝 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种砜类聚合物的搅拌系统，包括反应釜和搅拌器，搅拌器包括套筒、搅拌轴及螺旋叶片，搅拌轴设置于套筒的内部，搅拌轴带动螺旋叶片对反应釜中的物料进行逆轴流搅拌，套筒的外缘至反应釜的内壁的距离l与搅拌器的半径d之间的比值为0.3≤l/d≤0.6。本实用新型中搅拌系统能够对反应釜内的物料，并使物料既克服重力沉降朝向反应釜的上部导流，又利用重力沉降朝向反应釜底部流动，从而使反应釜内的物料上下充分混合均匀进行逆轴流搅拌作用，使颗粒物均匀悬浮于体系之中避免物料局部堆积造成反应不完全现象，能解决现有制备砜类聚合物的搅拌设备存在搅拌效率低、混合不均匀，导致产品转化率较低、批次间重复性及产品稳定性不理想的问题。
一种类聚搅拌系统

[实用新型]一种砜类聚合物的搅拌系统-CN202122294869.X有效
发明人：林兴旺;吴开付;张瑞军;赵天宝 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种砜类聚合物的搅拌系统，包括反应釜和搅拌器，搅拌器包括搅拌轴和叶片，叶片包括倾斜叶片，多个倾斜叶片能够将物料朝搅拌轴的上部导流，搅拌轴带动叶片对反应釜中的物料进行逆轴流搅拌。本实用新型中的搅拌系统的叶片能够对反应釜内的物料进行搅拌混匀并并使物料既克服重力沉降朝向反应釜的上部导流，又利用重力沉降朝向反应釜底部流动，从而使反应釜内的物料上下充分混合均匀进行逆轴流搅拌作用，使颗粒物均匀悬浮于体系之中避免物料局部堆积造成反应不完全，能够解决现有制备砜类聚合物的搅拌设备存在搅拌效率低、反应体系混合不均匀，进而导致产品转化率较低、批次间重复性及产品稳定性不理想等的问题。
一种类聚搅拌系统

[发明专利]一种高流动性石墨烯导电浆料的制备方法-CN201810272675.X有效
发明人：赵永彬;苏凯民;吴开付;马立军;殷玉强;张在忠 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： H01B1/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤，首先将石墨分散液在超声的条件下进行剥离后，再分离，得到石墨烯纳米片；然后将上述步骤得到的石墨烯纳米片、分散剂和溶剂进行混合后，得到预浆料；最后将上述步骤得到的预浆料进行砂磨打浆后，得到石墨烯导电浆料。本发明选择了低温常压的液相剥离法，采用石墨‑溶剂混合‑超声分散‑湿法砂磨的方法，先制备石墨烯纳米片，然后再制备流动的石墨烯导电浆料，能够在温和条件下快速、低成本地制备石墨烯。而且本发明制备的石墨烯具有完整的片层结构，没有进行表面修饰，保持二维片层的本征特点，具有高导电性、高流动性的特点，可作为导电添加剂在锂电池、超级电容器、导电涂层等领域。
一种流动性石墨导电浆料制备方法

[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法-CN201710476347.7有效
发明人：赵永彬;张在忠;程金杰;吴开付 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2017-06-21 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明提供了一种氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤，首先将石墨、插层剂和辅助插层剂混合后，进行反应，得到反应混合物；然后降温后，将上述步骤得到的反应混合物和氧化剂再次反应，加入水，再升温反应后，得到中间体系；所述石墨与所述氧化剂的质量比为1：(1.5～2.0)；最后将上述步骤得到的中间体系与还原剂继续反应后，得到氧化石墨烯；所述氧化石墨烯中，碳元素与氧元素的摩尔比为(1.6～2)：1。片层厚度为5～10nm。本发明提出了中度氧化的概念，结合特定的制备步骤，将碳氧元素摩尔比控制特定范围内，得到了高硬度、表面结构完整的氧化石墨烯，提高了后续制备的石墨烯的导电率。本发明简单易行，利于实现工业化生产。
一种氧化石墨制备方法

[发明专利]一种高稳定性石墨烯导电浆料的制备方法-CN201711165434.7有效
发明人：赵永彬;张在忠;苏凯民;吴开付;程金杰 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2017-11-21 - 公布日： 2020-09-29 - 主分类号： H01B13/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤，首先将石墨分散液在超声的条件下进行剥离后，再分离，得到石墨烯纳米片；然后将上述步骤得到的石墨烯纳米片、分散剂和溶剂进行混合后，得到预浆料；最后将上述步骤得到的预浆料进行均质打浆后，得到石墨烯导电浆料。本发明选择了低温常压的液相剥离法，采用石墨‑溶剂混合‑超声分散‑高压均质的方法，先制备石墨烯纳米片，然后再制备稳定的石墨烯导电浆料，能够在温和条件下快速、低成本地制备石墨烯。而且本发明制备的石墨烯具有完整的片层结构，没有进行表面修饰，保持二维片层的本征特点，具有高导电性、高稳定性的特点，可作为导电添加剂在锂电池、超级电容器、导电涂层等领域。
一种稳定性石墨导电浆料制备方法

[发明专利]一种小尺寸氧化石墨烯的制备方法-CN201811158083.1在审
发明人：赵永彬;吴开付;马立军 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2018-09-30 - 公布日： 2020-04-07 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明提供了一种氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：首先将纯化后的微晶石墨和混合酸混合后，再加入氧化剂进行反应后，淬灭，得到反应体系；所述混合酸中包括三氟甲磺酸；然后将上述步骤得到的反应体系升温恒温再降温后，再加入还原剂还原后，得到氧化石墨烯。本发明能够低温常压的开放体系下进行，反应时间快速、低成本的制备得到纳米级别的小尺寸氧化石墨烯，而且本发明制备的单层小尺寸氧化石墨烯，具有更高的比表面积，更多的活性边缘位点，并且不容易发生团聚。本发明提供的制备方法条件温和、简单高效，大大降低了时间成本和设备成本，安全系数高，更加适于工业化推广及应用。
一种尺寸氧化石墨制备方法

[发明专利]一种高分散石墨烯的制备方法-CN201810581810.9在审
发明人：李长增;赵永彬;吴开付;马立军 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2018-06-07 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： C09C1/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤，首先将氧化石墨烯分散液和水溶性聚合物混合后，得到混合液；所述水溶性聚合物的分子量为3000～8000；然后将上述步骤得到的混合液和还原剂进行反应后，得到反应液；最后将上述步骤得到的反应液经过膜过滤后，得到石墨烯。本发明通过在氧化石墨烯中加入特定的低分子量高分子共聚物进行插层隔离，可以有效的阻止石墨烯在还原时发生堆叠团聚，进而解决了石墨烯还原过程中团聚问题；更能够与后期采用的膜过滤进行配合，去除插层的共聚物，得到石墨烯产品。本方法制备的石墨烯具有良好片型结构，片层薄，在水及有机溶剂中分散好，导电性良好，大大提高了其在涂料、橡胶中的应用价值。
石墨烯水溶性聚合物氧化石墨烯混合液膜过滤插层制备团聚高分子共聚物导电性低分子量还原过程有机溶剂分散液共聚物还原剂堆叠片层片型去除还原涂料橡胶隔离配合应用

[发明专利]一种氧化石墨烯的活化方法-CN201710476346.2有效
发明人：赵永彬;张在忠;蔡婷婷;吴开付 -专利权人：山东欧铂新材料有限公司
申请日： 2017-06-21 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明提供了一种氧化石墨烯的活化方法，包括以下步骤，首先将氧化石墨烯在极性溶剂中分散后，得到氧化石墨烯溶液；然后将上述步骤得到的氧化石墨烯溶液、活化剂和缚酸剂混合后，得到反应体系；最后在无氧的条件下，将上述步骤得到的反应体系加热反应后，得到活化后的氧化石墨烯。本发明在温和条件下对氧化石墨烯表面的羟基进行活化，通过活化剂与氧化石墨烯表面羟基结合形成易离去基团，活化了氧化石墨烯表面的碳氧键，降低了后续氧化石墨烯表面共价键改性的难度，为氧化石墨烯的表面功能化改性提供一种活性较高的中间体，使得后续的表面改性，无需苛刻的条件即可进行，即节省能耗，又能很好地保持石墨烯的片层结构，从而保持石墨烯的特性。
一种氧化石墨活化方法

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