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[发明专利]一种用于多肽合成的标签化合物及其在多肽合成中的应用-CN202311093705.8在审
发明人： 向双春 -专利权人：苏州金顶生物有限公司
申请日： 2023-08-29 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07K5/062 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于多肽合成的标签化合物及其在多肽合成中的应用，涉及有机合成技术领域。本发明的标签化合物在2,4二取代碳基标签上引入含有较长侧链的氨基酸，降低了脱保护过程当中酯基胺解的程度，增加了多肽合成收率。并且本发明通过引入C端酰胺连接子用来制备C端为酰胺多肽，扩大了现有技术的2,4二取代碳基标签的应用范围。
一种用于多肽合成标签化合物及其中的应用

[发明专利]一种全液相法制备替西帕肽的方法-CN202311014582.4在审
发明人： 向双春 -专利权人：苏州金顶生物有限公司
申请日： 2023-08-14 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：本发明属于多肽药物制备方法技术领域，具体涉及一种全液相法制备替西帕肽的方法。本发明通过碳基可溶性多肽合成载体来制备多肽片段，克服了固相多肽合成单批次产量低和不能准确中控的缺点。同时在合成短肽片段过程中通过打浆纯化，获得较纯的片段；在合成长肽时由于长链烷烃载体的存在，杂质也可以通过乙腈低温打浆去除；该工艺简单高效，设备成本低。替西帕肽的主链合成完毕后，再将Ara(OtBu)‑Glu(ɑ‑OtBu)‑AEEA‑AEEA‑OH引入到第20位Lys的侧链，大幅节约了物料成本。
一种全液相法制备替西帕肽方法

[实用新型]一种生产型连续流多肽合成集成柱-CN202221699453.4有效
发明人： 向双春 -专利权人：大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2022-07-04 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产型连续流多肽合成集成柱，集成柱包括单根多肽合成柱、支架、主流路管、进出液分配器，进出液分配器一端连接主流路管，另一端连接单根多肽合成柱，单根多肽合成柱设置在支架上，单根多肽合成柱的上下端分别设置有筛板，支架上设置有上层板和下层板，上层板和下层板上对应地设置有安装孔，安装孔的内径大于单根多肽合成柱的外径，单根多肽合成柱通过安装孔安装于支架上，实现了单根合成柱的稳定性；其次，采用集成柱，流体在柱内分配优于大合成柱，且反应物料的流速、流量能够得到控制，带来生产效率高的效果。
一种生产连续流多肽合成集成

[实用新型]一种超临界二氧化碳辅助的固相合成多肽反应器-CN202022269136.6有效
发明人： 向双春 -专利权人：大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种超临界二氧化碳辅助的固相合成多肽反应器，包括溶剂瓶、试剂瓶、混合器、检测器、改性溶剂容器、二氧化碳气体钢瓶、多肽合成柱、分离器、冷凝器一、液体二氧化碳储罐以及加热器；溶剂瓶、试剂瓶均与混合器相连；混合器一端通过三通阀门一与多肽合成柱下端相连，另一端通过四通阀门与多肽合成柱上端相连；四通阀门通过检测器依次与分离器、冷凝器一、液体二氧化碳储罐、加热器与三通阀门一相连，改性溶剂容器一端与加热器相连，另一端与液体二氧化碳储罐相连；二氧化碳气体钢瓶通过冷凝器二与液体二氧化碳储罐相连；在连续流固相多肽合成仪的基础上增加了超临界二氧化碳流体洗涤模块，从而节省了有机溶剂的消耗量。
一种临界二氧化碳辅助相合多肽反应器

[发明专利]一类用于多肽合成的含硫聚乙二醇树脂-CN202110024884.4在审
发明人： 向双春;高峰;李云平 -专利权人：苏州金顶生物有限公司;大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2021-01-08 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C08G65/338 文献下载
摘要：一类用于多肽合成的含硫聚乙二醇树脂。本发明通过聚乙二醇单烯丙基醚与含有胺基或羧基的巯基化合物反应得到含硫元素的聚乙二醇，同时将胺基或羧基引入了聚乙二醇，这样非常方便地将修饰聚乙二醇引入到树脂上，从而获得不同功效的含硫聚乙二醇树脂。含硫聚乙二醇树脂再引入多肽合成子，可以用于固相多肽合成，特别适用于连续流固相多肽合成。
一类用于多肽合成聚乙二醇树脂

[发明专利]一类分离含胺类化合物的试剂及应用-CN202110045405.7有效
发明人： 向双春;鲍继宇;李云平 -专利权人：苏州金顶生物有限公司;大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2021-01-14 - 公布日： 2021-04-23 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明公开了一类分离纯化多肽及含胺基化合物的试剂，即2‑烷酰基‑氯甲酸‑9‑芴基甲酯，本发明通过在9‑芴甲醇乙酸酯的2位引入烷酰基，将9‑芴甲醇乙酸酯水解后再通过三光气得到2‑烷酰基‑氯甲酸‑9‑芴基甲酯；2‑烷酰基‑氯甲酸‑9‑芴基甲酯及衍生物与底物的胺基反应后，通过烷基在HPLC上保留时间与底物和杂质差距很大的原理，使得底物与杂质得到很好的分离。
一类分离含胺类化合物试剂应用

[发明专利]一种多肽的绿色合成方法-CN202011091435.3在审
发明人： 向双春 -专利权人：大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07K1/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种把超临界二氧碳流体用于连续流固相合成多肽的方法，先用有机溶剂进行多肽偶联或脱保护，再用超临界二氧化碳或改性超临界二氧化碳来冲洗多肽树脂，从而节省了大量有机溶剂。
一种多肽绿色合成方法

[实用新型]微反应器辅助的固相合成多肽反应装置-CN202020516322.2有效
发明人： 向双春;李云平;高峰 -专利权人：大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-04-10 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07K1/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种微反应器辅助的固相合成多肽反应装置，涉及多肽合成技术领域，包括多肽反应器，其包括：两端开口的多肽反应柱体、可拆卸连接在多肽反应柱体的底部的底座、插设于多肽反应柱体的内部并能够上下移动的活塞组件、套设在多肽反应柱体外壁的第一夹套；本实用新型公开了一种微反应器辅助的固相合成多肽反应装置，通过在多肽反应装置中采用新结构的多肽反应器，一方面，保障了工作人员的人身健康；而且还能够便于进行自动化生产；另一方面，大幅节约了清洗溶剂的用量，从而能够降低生产成本，提高企业经济效益。
反应器辅助相合多肽反应装置

[发明专利]连续流固相反应制备利拉鲁肽-CN202010769665.4有效
发明人： 向双春;高峰;刘聪翀;李云平 -专利权人：苏州金顶生物有限公司;大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：本发明公开了一种结合连续流固相合成系统制备利拉鲁肽的方法，主链构造采用Boc‑His(x)‑Ala‑Glu(OtBu)‑Gly，Fmoc‑Thr(tBu)‑Phe‑Thr(tBu)‑Ser(tBu)‑Asp(OtBu)‑Val‑Ser(Psi(me.me)Pro)‑OH,H‑Ser(tBu)‑Tyr(tBu)‑Leu‑Glu(OtBu)‑Gly‑Gln(Trt)‑Ala‑Ala‑Lys(Palm‑Glu‑OtBu)‑Glu(OtBu)‑Phe‑Ile‑Ala‑Trp(Boc)‑Leu‑Val‑Arg(y)‑Gly‑Arg(y)‑Gly‑树脂片段，同时采用连续流固相合成增长肽链。
连续流相反制备利拉鲁肽

[发明专利]索马鲁肽的连续流固相反应制备-CN202010769686.6有效
发明人： 向双春;高峰;刘聪翀;李云平 -专利权人：苏州金顶生物有限公司;大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：本发明公开了一种结合连续流固相合成系统制备索马鲁肽的方法，先将Octadecanedioic(OtBu)acid‑γ‑Glu‑(OtBu)‑AEEA‑AEEA引入到Lys26的侧链再完成主链的策略；主链构造采用Fmoc‑Gly‑树脂，多肽片段，索马鲁肽肽链增长采用连续流固相合成。
索马鲁肽连续流相反制备

[发明专利]一种连续流固相反应制备索马鲁肽的方法-CN202010769701.7有效
发明人： 向双春;高峰;刘聪翀;李云平 -专利权人：苏州金顶生物有限公司;大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续流固相反应制备索马鲁肽的方法，先将Octadecanedioic(OtBu)acid‑γ‑Glu‑(OtBu)‑AEEA‑AEEA引入到Lys26的侧链再完成主链的策略；主链构造采用Fmoc‑Gly‑树脂，第三肽树脂和第四肽树脂，索马鲁肽肽链增长采用连续流固相合成。
一种连续流相反制备索马鲁肽方法

[发明专利]含硫聚乙二醇修饰树脂-CN202010769695.5在审
发明人： 向双春;高峰;李云平 -专利权人：苏州金顶生物有限公司;大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2020-10-02 - 主分类号： C08G81/02 文献下载
摘要：本发明通过聚乙二醇单烯丙基醚与含有胺基或羧基的巯基化合物反应得到含硫元素的聚乙二醇，结构通式为：同时将胺基或羧基引入了聚乙二醇，这样非常方便地将修饰聚乙二醇引入到树脂上，从而获得不同功效的聚乙二醇树脂。
聚乙二醇修饰树脂

[发明专利]一种索马鲁肽侧链中间体及其制备方法-CN202010277514.7在审
发明人： 向双春;李云平;高峰 -专利权人：大连阿拉宁生物技术有限公司
申请日： 2020-04-10 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C07C271/22 文献下载
摘要：一种索马鲁肽侧链中间体及其制备方法，属于有机合成领域。该索马鲁肽侧链中间体的结构通式为：；该索马鲁肽侧链中间体解决了现有制备工艺制备的索马鲁肽侧链中间体存在的杂质多、粗品纯度低的问题，该制备方法解决了现有制备工艺中废液量大，生产成本高的问题，具有广阔的应用前景。
一种索马鲁肽侧链中间体及其制备方法

[发明专利]一种α-N-甲基组氨酸中间体及其制备方法-CN201510724438.9在审
发明人： 向双春;陈喜;罗先明 -专利权人：张家港阿拉宁生化技术有限公司
申请日： 2015-10-29 - 公布日： 2016-01-13 - 主分类号： C07D413/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种α-N-甲基组氨酸中间体及其制备方法，它的化学结构式如式I所示，（Ι），式I中，R为甲基、苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、2,4-二甲基苯基、2-硝基苯基、4-硝基苯基、2,4-二硝基苯基、对甲氧基苯基、2,4-二甲氧基苯基或苄基；PG为保护基团。它能够顺利地进行后续的化学反应，能够得到光学纯度极高的N-甲基组氨酸，而且后续的保护基团容易去除，不会导致产品分解和损害光学纯度；更重要的是，它的制备方法简单，解决了以往α位N甲基组氨酸生产困难、无法批量生产的难题。
一种甲基组氨酸中间体及其制备方法

[发明专利]一种对环境友好的合成硒代蛋氨酸的方法-CN201210006664.X无效
发明人： 向双春;夏云超;李云平;顾小春 -专利权人：张家港阿拉宁生化技术有限公司
申请日： 2012-01-11 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C391/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种对环境友好的合成硒代蛋氨酸的方法，将α-胺基保护的天冬氨酸β-烷基脂还原成α-胺基保护的高丝氨酸，然后酸催化合环得高丝氨酸的内脂，再与金属二硒化物反应生成二硒代高胱氨酸，经还原得α-胺基保护的硒代蛋氨酸，最后去保护得到硒代蛋氨酸产品。此方法可以避免使用有剧毒和恶臭的二甲基二硒醚，大大减小了对环境和操作人员的伤害，产率高，生产成本较低，产品纯度高，可大批量生产光学纯的硒代蛋氨酸，所得产品可用于制备含硒药物的中间体，解决了硒代蛋氨酸以及相关药物不能推广的难题。
一种环境友好合成蛋氨酸方法

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