本发明公开了一种使用HPLC‑ICP‑MS测定水中硒酸盐亚硒酸盐的检测方法,包括以下步骤:待测水样经预处理后,待测液经高效液相色谱将两种形态的硒分离,再逐一进入电感耦合等离子体质谱仪,在等离子体的高温作用下,经去溶剂化、原子化、离子化进入检测器,其元素信号强度CPS(Count Per Second)值与样品中被测物的浓度成正比,通过CPS值测定试样中两种形态硒的含量;本方法有以下优点:(1)萃取流程和预处理时间短,精密度和准确度良好,可用于大批量检测工作。(2)为水质硒酸盐和亚硒酸盐同时分析提供了切实可行的方法,填补了水质硒形态检测的技术空白。