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[发明专利]一种巴洛沙韦酯异构体及其制备方法-CN202310151150.1在审
发明人：丁飞青;段可可;严镇柱;杨林;钟伟 -专利权人：思科（深圳）药物研发有限公司
申请日： 2023-02-22 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D498/14 文献下载
摘要：本发明提供一种巴洛沙韦酯异构体及其制备方法。一种巴洛沙韦酯异构体，其化学名称为：(((R)‑12‑((S)‑7‑氟‑6,11‑二氢二苯并[b,e]杂卓‑11‑基)‑6,8‑二氧‑3,4,6,8,12,12a‑六氢‑1H‑[1,4]恶嗪硫并[3,4‑c]吡啶并[2,1‑f][1,2,4]三嗪‑7‑基)氧代)甲基碳酸甲酯。本发明提供的巴洛沙韦酯异构体的制备方法包括以3‑氟‑2‑甲基苯甲酸为原料，经过酯化，溴取代，硫取代，酯水解，光延合环反应，不对称还原，再与巴洛沙韦关键中间体[(R)‑7‑(苄基氧)‑3,4,12,12a‑四氢‑1H‑[1,4]恶嗪并[3,4‑c]吡啶并[2,1‑f][1,2,4]三嗪‑6,8‑二酮]进行反式缩合，脱苄基，氯取代，即得。本发明提供的巴洛沙韦酯异构体具备单一手性结构，无需手性拆分，简化了制备工艺，生产过程所采用的原料普遍易得，条件温和可控，合成路线明确、稳定，合成产率高，成本低，有利于推广使用。
一种巴洛沙韦酯异构体及其制备方法

[发明专利]一种依鲁奥克杂质及其制备方法-CN202211132044.0在审
发明人：丁飞青;段可可;杨林;钟伟;严镇柱 -专利权人：思科（深圳）药物研发有限公司
申请日： 2022-09-16 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明提供一种依鲁奥克杂质及其制备方法。一种依鲁奥克杂质，所述依鲁奥克杂质为螺环芳基衍生物；所述螺环芳基衍生物的结构通式为其中，X为中的任一种，Y为H、中的任一种。本发明还提供一种依鲁奥克杂质的制备方法，包括：通过间氟苯甲醚化合物与3,9‑二氮杂螺[5,5]十一烷盐酸盐进行反应制备得到；所述间氟苯甲醚化合物包括5‑氟‑2‑硝基‑苯甲醚和/或3‑氟‑4‑硝基‑苯甲醚。本发明提供的依鲁奥克杂质对于依鲁奥克药品质量控制以及临床、药理、药代动力学、毒理等方面的分析研究，具有非常重要的意义，所提供的制备方法，反应稳定，重现性好，原料易得，工艺简单，产率高，操作简单安全，便于工业扩大化生产。
一种依鲁奥克杂质及其制备方法

[发明专利]一种甲磺酸仑伐替尼杂质及其制备方法-CN202211008596.0在审
发明人：丁飞青;段可可;严镇柱;杨林;钟伟 -专利权人：思科（深圳）药物研发有限公司
申请日： 2022-08-22 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D215/48 文献下载
摘要：本发明提供一种甲磺酸仑伐替尼杂质及其制备方法。一种甲磺酸仑伐替尼杂质，其结构式为：R为H或CH3。其制备方法包括：将4‑氯‑7‑甲氧基喹啉‑6‑酰胺、钠盐和碘甲烷依次溶于N,N‑二甲基甲酰胺中并进行恒温反应，然后向体系中加冰水淬灭反应，依次进行洗涤、萃取、干燥和纯化，得到中间体化合物A和/或化合物B；向4‑氨基‑3‑氯苯酚盐酸盐溶液中加入碱，一次升温后进行搅拌，然后加入中间体化合物A和/或化合物B，进行二次升温并反应，反应结束后依次进行冷却、加冷水淬灭、洗涤、萃取、干燥和纯化。本发明的甲磺酸仑伐替尼杂质为全面分析甲磺酸仑伐替尼提供了新的基准物质，其制备方法工艺简单，收率高，成本低，能同时制备出两种甲磺酸仑伐替尼杂质。
一种甲磺酸仑伐替尼杂质及其制备方法