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[发明专利]一种高纯度1H-1;2;3-三氮唑的制备方法-CN201510818074.0有效
发明人：陈学军 -专利权人： 上海晋景化学有限公司
申请日： 2015-11-23 - 公布日： 2019-01-25 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度1H‑1,2,3‑三氮唑的制备方法，包括以下步骤：步骤1、以苯并三氮唑为原料，高锰酸钾为氧化剂，水为溶剂，在碱性条件下，通过氧化开环反应、提纯烘干得到高纯度1H‑1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸；步骤2、步骤1中得到的1H‑1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中和催化剂作用下进行脱羧反应，通过提纯得到目标产物高纯度1H‑1,2,3‑三氮唑，其中，催化剂为喹啉、吡啶或二者的混合物。本发明在步骤2中用吡啶或喹啉做催化剂代替传统的用铜粉或铜的氧化物做催化剂，反应选择性好、收率高、产品纯度高、且稳定性更好。
一种纯度三氮唑制备方法

[发明专利]一种1H-1;2;3-三氮唑的制备方法-CN201811136541.1在审
发明人：谢骏;陈学军;李琴;唐松青 -专利权人： 上海晋景化学有限公司
申请日： 2018-09-28 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1H‑1,2,3‑三氮唑的制备方法。该方法以苯并三氮唑为原料，经过氧化、脱羧两步反应，再经过精馏提纯到高纯度的1H‑1,2,3‑三氮唑成品。整个合成路线的原料均廉价易得，操作简便，操作成本低，工艺绿色环保，十分适合于工业化生产，具有极强的工业应用价值。
三氮唑制备苯并三氮唑工业应用合成路线精馏提纯两步反应绿色环保高纯度脱羧

[发明专利]一种他唑巴坦二苯甲酯中间体的制备方法-CN201810997285.9在审
发明人：谢骏;陈学军;李琴;陈祥国 -专利权人： 上海晋景化学有限公司;江西华邦药业有限公司
申请日： 2018-08-29 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07D499/87 文献下载
摘要：本发明提供一种他唑巴坦二苯甲酯中间体的制备方法，采用1H‑1,2,3‑三氮唑与DBU反应，形成1,2,3‑三氮唑与DBU盐的反应溶液，然后将2β‑氯甲基‑2α‑甲基青霉烷‑3α‑羧酸二苯甲酯的溶液滴入上述制备的反应溶液中，在卤代烃，酮类，醇类有机溶剂中，在‑5～30℃条件下反应，可以显著抑制不希望的副产物头孢烷(cepham)和甲基异构化(ciso)化合物的产生，生成2α‑甲基‑2β‑[(1,2,3‑三氮唑‑1‑基)甲基]青霉烷‑3α‑羧酸二苯甲酯。整个合成路线的原料均廉价易得，操作简便，副产物少，收率高，易提纯，生产成本低，工艺绿色环保，十分适合于工业化生产，具有极强的工业应用价值。
苯甲酯三氮唑制备反应溶液他唑巴坦副产物羧酸醇类有机溶剂甲基青霉烷生产成本低工业应用合成路线绿色环保卤代烃氯甲基青霉烷溶液滴头孢烷异构化提纯收率酮类

[发明专利]一种烯啶虫胺的制备方法-CN201811136492.1在审
发明人：陈学军;马俊;唐松青 -专利权人： 上海晋景化学有限公司
申请日： 2018-09-28 - 公布日： 2018-11-16 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种烯啶虫胺的制备方法。该方法以N‑乙基‑2‑氯‑5‑吡啶甲胺和1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯为起始原料，在低级氯代烃溶剂中，用阴离子交换树脂作缚酸催化反应，反应完毕，过滤去除阴离子交换树脂，得到中间体化合物(II)的溶液，向中间体化合物(II)的溶液中通入甲胺气体，反应完毕，过滤；滤液浓缩、析晶，得到目标化合物(I)。本发明提供了一种反应步骤少，工艺简单，工艺绿色环保，且收率高，质量好的烯啶虫胺合成工艺的制备方法。此发明与现有技术工艺相比，工艺操作简便，操作成本低，无废水排放，催化剂重复利用，工艺绿色环保，产品质量好，收率高，成本低，十分适合于工业化生产，具有极强的工业应用价值。
烯啶虫胺制备阴离子交换树脂中间体化合物绿色环保收率过滤氯代烃溶剂目标化合物酸催化反应无废水排放工业应用工艺操作合成工艺技术工艺甲胺气体滤液浓缩起始原料硝基乙烯重复利用甲胺析晶乙基去除催化剂

[发明专利]一种他唑巴坦中间体6-溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法-CN201810998213.6在审
发明人：谢骏;陈学军;李琴;唐松青 -专利权人： 上海晋景化学有限公司;江西华邦药业有限公司
申请日： 2018-08-29 - 公布日： 2018-11-16 - 主分类号： C07D499/865 文献下载
摘要：本发明提供一种他唑巴坦中间体6‑溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法，包括以下步骤：该方法以6‑APA为原料，经过氢溴酸溶液，亚硝酸钠，双氧水溴化反应生成6‑APA二溴产物；再与二苯基重氮甲烷酯化；然后与焦亚硫酸钠反应变成青霉烷酸二苯甲酯单溴物，经过双氧水氧化生成他唑巴坦中间体6‑溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜。整个合成路线的原料均廉价易得，操作简便，收率高，操作成本低，工艺绿色环保，十分适合于工业化生产，具有极强的工业应用价值。
苯甲酯溴青霉烷酸他唑巴坦亚砜双氧水制备二苯基重氮甲烷焦亚硫酸钠氢溴酸溶液二溴产物工业应用合成路线绿色环保亚硝酸钠溴化反应青霉烷单溴收率酯化

[发明专利]一种制备烯啶虫胺的改进方法-CN201510819751.0在审
发明人：龙聪未;马俊;周仙配;唐松青;吕叶军 -专利权人： 上海晋景化学有限公司
申请日： 2015-11-23 - 公布日： 2016-02-17 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备烯啶虫胺的改进方法，包括以下步骤：首先由1,1-二氯乙烯和盐酸及硝酸纳组成的硝化剂反应生成1,1,1-三氯-2-硝基乙烷，再与NaHCO₃进行消除反应，生成1,1-二氯-2-硝基乙烯中间体；其次由2-氯-5-氯甲基吡啶和乙胺反应，制得乙胺化中间体；第三由乙胺化中间体与1,1-二氯-2-硝基乙烯中间体及一甲胺反应生成最终产品烯啶虫胺。本发明用NaNO₃代替传统的硝酸作为目的相转移催化剂，提高了反应选择性，收率更高，操作更安全。
一种制备烯啶虫胺改进方法

[发明专利]一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法-CN201510818082.5在审
发明人：龙聪未;周仙配;马俊;唐松青;吕叶军 -专利权人： 上海晋景化学有限公司
申请日： 2015-11-23 - 公布日： 2016-02-17 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，以苄氯为原料，以苯甲醛为抑制剂，以氨气为胺化剂，在有机碱催化作用下与丙醛进行缩合反应，再与乙酰化试剂进行乙酰化反应，最后在N,N-二甲基甲酰胺与三光气作用下进行环合，经过提纯得到目标产物2-氯-5-甲基吡啶，产品纯度≥99.5%，达到80%以上总摩尔收率。本发明2-氯-5-甲基吡啶的制备方法反应选择性好，收率高，操作简单，三废少，易于产业化生产。
一种甲基吡啶制备方法