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[发明专利]3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法-CN202111475181.X在审
发明人：王勇丽;鲁亮;魏旭力;杨双兵;邹谨霜;曾纬 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-12-06 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明提供3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品，如结构式I的制备方法，将α‑氯代乙酰基‑γ‑丁内酯、ROH和催化剂，加热，反应结束后，降温，加碱调节pH至中性。然后加入有机溶剂，分层，水层再用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得粗品。经硅胶柱层析分离，收集含纯的对照品的洗脱液，加入固体碱，减压浓缩，过滤，得3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品。3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品的制备为维生素B1中3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮含量的测定提供了有效的对照品来源。
取代戊酮对照制备方法

[发明专利]一种适合工业化生产苯磷硫胺的合成方法-CN202211318218.2在审
发明人：王勇丽;罗浩;魏旭力;魏宁;章堃耀;马文静;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-10-26 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F9/6512 文献下载
摘要：本发明公开了一种适合工业化生产苯磷硫胺的合成方法，该方法以维生素B1和磷酸为原料，在吸水剂辅助下，生成维生素B1磷酸酯混合物，然后水解生成维生素B1单磷酸酯，调节pH，得高纯度维生素B1单磷酸酯水溶液，不提纯，经过噻唑开环后，然后再与苯甲酰氯反应得到目标化合物苯磷硫胺。本发明简化了操作，能耗低，收率高，适合工业化生产并副产磷酸氢二钠。
一种适合工业化生产苯磷硫胺合成方法

[发明专利]一种二苯甲酰二硫化硫胺的精制方法-CN202211292021.6在审
发明人：魏宁;兰钰屏;罗浩;魏旭力;王勇丽;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种二苯甲酰二硫化硫胺的精制方法，包括以下步骤：取二苯甲酰二硫化硫胺粗品，加入有机溶剂，升温至溶解完全，后降温析晶，抽滤、洗涤和干燥后即得到高纯度的二苯甲酰二硫化硫胺，所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲苯、乙酸乙酯和N,N‑二甲基甲酰胺中的至少一种；所述第二溶剂为水和乙醇中的至少一种；第一溶剂和第二溶剂的质量比为1:0.2～3。通过本发明的方法，可有效去除二苯甲酰二硫化硫胺粗品中结构相似的一苯甲酰二硫化硫胺杂质，且使产品的纯度达99.5％以上，产品的质量具有明显的竞争力。
一种二苯甲酰二硫化精制方法

[发明专利]一种维生素B1杂质的检测方法-CN202111473256.0在审
发明人：潘婷婷;陈婷;付林;魏旭力;邹谨霜;曾纬 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-12-02 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种维生素B1杂质的检测方法，将待测样品进行高效液相色谱检测，条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；UV检测器波长为243nm～249nm；柱温为25℃～50℃；流动相流速为0.7～1.3mL/min；进样体积为10～50μL；流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为己烷磺酸盐溶液；流动相B为甲醇溶液；洗脱方式为梯度洗脱；稀释剂为流动相A‑流动相B混合溶液；本发明通过优化检测方法可以有效分离含EP药典杂质在内的10余个杂质，灵敏度高、准确度和重现性较好，为维生素B1制剂产品的质量提供了可靠保障。
一种维生素 b1 杂质检测方法

[发明专利]一种杂质PM1及杂质TS-1B的制备方法-CN202111492529.6在审
发明人：付林;魏旭力;王霜;田玉林 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种杂质PM1及杂质TS‑1B的制备方法，涉及机加工领域，其技术方案包括步骤一：原料准备：选取20.00g L‑丙氨酸和65.60g草酸二乙酯放入三口瓶中并进行搅拌；步骤一：分离：当L‑丙氨酸溶解后，降低温度至120℃，再进反应生成的乙醇以及水进行分离；步骤三：升温至140℃，保持温度140‑150℃继续搅拌反应4h，然后在外温140℃，‑0.09MPa的环境下进行减压蒸馏；步骤四：将蒸馏后剩余的物质加入150ml二氯甲烷进行溶解，再加入40g硅胶进行搅拌；通过相同步骤生成的物料，在石油醚:乙酸乙酯＝2:1的洗脱下生成PM1，在石油醚:乙酸乙酯＝1:1的洗脱下生成TS‑1B，只需要在最后洗脱过程中对石油醚与乙酸乙酯之间的配比进行控制，从而增加了PM1以及TS‑1B的制备效率。
一种杂质 pm1 ts 制备方法

[发明专利]一种杂质TS-3B的制备方法-CN202111494378.8在审
发明人： 魏旭力;米倩;徐明琴;邹谨霜;孙琼芳 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07D491/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种杂质TS‑3B的制备方法，涉及生物化工领域，其技术方案包括以下步骤：步骤一：原料准备：称取8.00gTS‑3A，其中TS‑3A为C14H23NO4，并将称取好的TS‑3A放入到三口瓶中；步骤二：溶解搅拌：向三口瓶中加入乙醇溶液对TS‑3A进行溶解，然后再加入0.5％盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60‑65℃，并搅拌反应1.5h；步骤三：减压浓缩：经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干；步骤四：对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，保证生成TS‑3B的质量。
一种杂质 ts 制备方法

[发明专利]一种7-氨基-3-甲氧基-4-头孢烷酸的制备方法-CN202110940947.0在审
发明人：杨双兵;魏旭力;李桂莲;王勇丽 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-08-17 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸的制备方法，涉及头孢类医药中间体合成技术领域。以CHS为原料，采用四甲基氟化铵作为甲基化试剂、经脱除7位氨基保护基苯乙酰基和4位羧基上的保护基对硝基苄基后制得7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸。本合成方法的起始原料CHS的价格较3‑羟基头孢低，并避免了甲基化试剂硫酸二甲酯的使用，整个工艺操作条件温和、可控，适合工业化生产。
一种氨基甲氧基头孢制备方法

[发明专利]一种奥沙西泮杂质Ⅱ的制备工艺-CN202010773915.1在审
发明人：廖俊;刘玉亭;付林;邬德琦;朱小涛;魏旭力;曾纬 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2020-10-16 - 主分类号： C07D239/74 文献下载
摘要：本发明提出了一种奥沙西泮杂质II的制备工艺，该工艺是以奥沙西泮为原料，在偶极溶剂中，加入催化剂丙酮酸，进行保温反应，反应完毕后经后处理得到奥沙西泮杂质II。本发明方法以奥沙西泮为原料，反应和后处理工艺简单，不需要使用液相制备柱技术进行分离纯化，可大幅缩短制备周期、降低制备成本、大幅提高杂质II的制备效率。该制备工艺具有原料易得，工艺过程简单，制备得到的奥沙西泮杂质II纯度较高等优点，可用于奥沙西泮生产中杂质的定性和定量分析，从而提高奥沙西泮的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
一种奥沙西泮杂质制备工艺

[发明专利]一种制备头孢沙定母核7-AMOCA的新方法-CN201911269460.3在审
发明人：杨双兵;刘玉亭;付林;魏旭力;李桂莲;鲁亮 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2019-12-11 - 公布日： 2020-03-13 - 主分类号： C07D501/59 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备头孢沙定母核7‑AMOCA的新方法，包括如下步骤：(1)、甲基化物的制备：在搅拌的过程中，加入3‑羟基头孢，N、N‑二甲基甲酰胺，碳酸钾，升温后加入碳酸二甲酯搅拌至反应完毕，降温至室温，加入水与二氯甲烷搅拌均匀后，静置分层，干燥、浓缩得甲基化物；(2)、头孢沙定母核的制备：在通氮气状态下加入二氯甲烷，二溴三苯基膦、2，6‑二甲基吡啶，降温后加入甲基化物、间甲酚，搅拌至反应完毕；再加入水，搅拌均匀后，静置分层，水层调PH析晶、干燥得白色头孢沙定母核7‑AMOCA。本方法原料易得，将三步反应减为两步反应；避免头孢沙定母核制备中剧毒试剂硫酸二甲酯的使用，操作简单，收率提高。
一种制备头孢沙定母核 amoca 新方法

[发明专利]一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法-CN201911244366.2在审
发明人：廖俊;刘玉亭;付林;曾建华;朱小涛;魏旭力;田玉林 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2019-12-06 - 公布日： 2020-03-06 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种5α‑雄甾烷‑3,17‑二酮的制备方法，包括如下步骤：以4‑雄烯二酮为原料，经17位酮基羟氰化、3位酮基缩酮、17位羟氰水解、5,6双键催化氢化、3位缩酮酸水解制备得到化合物5α‑雄甾烷‑3，17‑二酮。本发明方法具有生产成本低、产品纯度高、适合工业化生产的优点。
一种雄甾烷 17 制备方法

[发明专利]一种呋喃硫胺的制备方法-CN201811576517.X在审
发明人：王勇;付林;魏旭力;李桂莲;曾建华 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2018-12-22 - 公布日： 2019-03-22 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种呋喃硫胺的制备方法，本发明采用硫酸硫胺替代了传统工艺采用盐酸硫胺为主要原料制备呋喃硫胺。传统工艺为盐酸硫胺开环后缩合而成，成本高昂，步骤冗长。本发明直接采用硫代硫胺氧化后得到的硫酸硫胺在碱性条件下开环，与四氢呋喃甲基硫代硫酸钠缩合，生成呋喃硫胺。简化了步骤，降低了能耗，极大地降低了成本。避免了制备硝酸硫胺过程中大量硝酸盐的使用及制备盐酸硫胺过程中强酸性气体盐酸及有机溶剂的使用，绿色环保，消除了环境污染和安全隐患。呋喃硫胺收率提高到83%以上，产品质量符合标准，解决了长期困扰呋喃硫胺生产的成本高的难题，是一条简便可行的清洁环保工艺路线。
呋喃硫胺制备盐酸硫胺传统工艺开环硫胺缩合硫酸硝酸盐四氢呋喃甲基硫代硫酸钠安全隐患工艺路线碱性条件硫代硫胺绿色环保气体盐酸清洁环保硝酸硫胺有机溶剂原料制备质量符合中强酸性收率能耗替代生产

[发明专利]一种司坦唑醇中间体雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的合成方法-CN201811476348.2在审
发明人：廖俊;曾建华;刘玉亭;王勇;付林;魏旭力 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2018-12-05 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明提供一种司坦唑醇中间体雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的合成方法，该方法是以4‑雄烯二酮为原料，通过3位、17位酮基双缩酮，5位烯键催化氢化，3位、17位双缩酮水解制备化合物5α‑雄甾烷‑3,17二酮；再通过3位酮基双醚化，17位格氏加成，最后水解制备化合物雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮，HPLC纯度99.0%以上。本发明方法路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。
雄甾羟基水解制备化合物司坦唑醇缩酮合成工业规模化生产成本低催化氢化方法路线格氏加成环境友好雄烯二酮雄甾烷二酮醚化酮基烯键生产工艺生产

[发明专利]一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法-CN201711096736.3在审
发明人：代先朋;付林;曾建华;魏旭力;李桂莲;田玉林 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2017-11-09 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07D213/66 文献下载
摘要：本发明涉及一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法，以棕榈酸为原料在N,N‑二甲基甲酰胺作溶剂，在缩合剂、有机碱的作用下与盐酸吡哆醇作用下生成目标产物吡哆醇二棕榈酸酯。本发明化合物具有更好的油溶性，更好的对光和热的稳定性，可以更好的应用在化妆品中保护皮肤。本发明克服了现有技术一是普遍使用在强酸性条件下进行分水酯化反应或进行酯交换反应，具有选择性差、副产物比例大等问题；二是采用两步法，先用三氯化磷、五氯化磷、三光气、二氯亚砜等制备酰氯，再滴加酰氯到VB6中反应制得吡哆醇二棕榈酸酯，避免了产生大量工业废酸水，同时避免了强酸腐蚀设备的现象，反应条件温和、副产物少、设备要求不高、有利于环境保护、成本低、适合于工业化大生产。
一种吡哆醇棕榈合成方法

[发明专利]一种阿苯达唑的精制方法-CN201711096737.8在审
发明人：代先朋;付林;曾建华;魏旭力;李桂莲;曾纬;王勇 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2017-11-09 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿苯达唑的精制方法，本发明以阿苯达唑粗品或不合格品为起始物，经N,N‑二甲基甲酰胺溶解，活性炭吸附脱色0.5‑1.5小时，热过滤，降温结晶，抽滤，无水乙醇浆洗滤饼，烘干等工序制备阿苯达唑精品。本发明有效改善阿苯达唑外观色泽，降低产品杂质限度，提高了药物含量从而提高了生物利用度及用药安全性、有效性，成品质量稳定，收率高，成本低，适合于工业化生产。
一种阿苯达唑精制方法

[发明专利]一种地西泮甲化母液的处理方法-CN201711097950.0在审
发明人：廖俊;曾建华;付林;徐明琴;魏旭力 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2017-11-09 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：一种地西泮甲化母液的处理方法，包括以下步骤将地西泮甲化母液水洗中性后，升温回流脱水，滴加硫酸二甲酯，滴加完毕继续保温反应至完全；加水、加铁粉升温回流，回流反应结束，过滤，滤液分去水层，减压浓缩至粘稠，加入溶析剂，冷冻、离心、干燥得甲基氨基酮。本发明的方法可以将地西泮甲化母液中的活性成分充分利用，制备得到地西泮的中间体甲基氨基酮纯度高，可直接应用于地西泮的生产；不存在现有处理方法中产生大量胶装物质的现象，符合清洁生产的要求，并且避免了在成品中产生相关杂质，降低了生产成本，适合工业规模化生产。
种地西泮甲化母液处理方法

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