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[发明专利]一种纯化醋酸特利加压素的方法-CN201210248083.7无效
发明人：徐红岩;秦敬国;饭岛悠介 -专利权人：吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2012-07-18 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07K7/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用反相高效液相色谱法纯化醋酸特利加压素的方法，包括如下步骤：1）将特利加压素氧化液以滤膜过滤后待用，以固定相聚苯乙烯-聚乙烯基苯为基质的聚合物树脂填料的聚合物色谱柱，流动相为两相，磷酸三乙胺缓冲液为A相，色谱乙腈为B相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值含量大于90%的肽溶液；2）以固定相为十八烷基键合硅胶的反相硅胶柱进行二次纯化同时转盐，流动相为醋酸水溶液为A相，色谱乙腈为B相，收集目的峰值含量大于99%的肽溶液；3）将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品肽。本发明提出了一条适合放大生产的高效液相色谱法纯化醋酸特利加压素的纯化工艺。
一种纯化醋酸加压素方法

[发明专利](2S)-2-[[(9H-芴-9-基甲氧基)羰基]氨基]-3-(2,2-二甲基-1,3-苯并二恶茂-5-基)丙酸制法-CN201210204282.8有效
发明人：徐红岩;李忠亮;饭岛悠介 -专利权人：吉尔生化（上海）有限公司;滨海吉尔多肽有限公司
申请日： 2012-06-20 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07D317/46 文献下载
摘要：本发明公开了(2S)-2-[[(9H-芴-9-基甲氧基)羰基]氨基]-3-(2,2-二甲基-1,3-苯并二恶茂-5-基)丙酸的制备方法，主要解决现有合成路线步骤多、操作难度大的技术问题。技术方案：由左旋多巴与芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺反应生成芴甲氧羰酰左旋多巴，由芴甲氧羰酰左旋多巴与2，2-二甲氧基丙烷反应生成(2S)-2-[[(9H-芴-9-基甲氧基)羰基]氨基]-3-(2,2-二甲基-1,3-苯并二恶茂-5-基)丙酸；芴甲氧羰酰左旋多巴与2，2-二甲氧基丙烷反应生成(2S)-2-[[(9H-芴-9-基甲氧基)羰基]氨基]-3-(2,2-二甲基-1,3-苯并二恶茂-5-基)丙酸步骤中溶剂使用四氢呋喃，催化剂使用对甲苯磺酸吡啶盐。本发明获得的产物是一种应用于多肽合成领域的一种非天然氨基酸保护试剂。
基甲氧基羰基氨基甲基二恶茂丙酸制法

[发明专利]一种阿拉瑞林的固液相合成法-CN201210204261.6有效
发明人：徐红岩;竺剑峰;饭岛悠介 -专利权人：吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司;滨海吉尔多肽有限公司
申请日： 2012-06-20 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07K7/23 文献下载
摘要：本发明涉及阿拉瑞林的一种固液结合的合成方法。主要解决现有合成方法存在的收率低、成本高、反应条件苛刻、污染大的技术问题。本发明主要合成步骤：1）以脯氨酸-2氯-三苯甲基-氯树脂为起始树脂采用芴甲氧羰基固相合成法逐一偶联每一个保护氨基酸，合成得到侧链全保护的肽链树脂；2）对侧链全保护的肽链树脂进行切割，得到全保护的肽链片段pGluP-9；3）对全保护的肽链片段pGluP-9进行C端乙胺化，得到阿拉瑞林的全保护片段；4）对阿拉瑞林的全保护片段切割除去侧链保护基，得到阿拉瑞林粗品肽。本发明具备大规模化生产能力，操作简易、工艺稳定、生产成本低，总收率超过40%。
一种阿拉相合成法