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[发明专利]一种2,4-二氨基-6-氯嘧啶氮氧化物的制备方法-CN202210599313.8有效
发明人：杨伟领;顾小焱;吴孝兰;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D239/48 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶氮氧化物的制备方法。包括如下步骤：(1)将2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶和水混合，用稀盐酸调节溶液至酸性，得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶盐酸盐水溶液；(2)预冷微通道反应器，将步骤(1)所得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶盐酸盐水溶液和双氧水溶液注入微通道反应器，进行混合反应，对反应产物进行后处理，得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶氮氧化物。本发明利用水作为溶剂，双氧水作为氧化剂，通过微通道反应器进行定量快速稳定高效的反应，具有反应时间短、环保无污染、原料价廉易得、反应收率高。
一种氨基嘧啶氧化物制备方法

[发明专利]一种4-甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法-CN202011019905.5有效
发明人：郭建国;顾小焱;吴孝兰;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2020-09-24 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明属于有机中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，包括：(1)将4‑甲氧基溴苯溶于二氯甲烷中，得到第一溶液；(2)将水合肼溶液和NaOH加入水中，然后再加入碘化盐，搅拌溶解，得到第二溶液；(3)混合所述第一溶液和所述第二溶液，在超声搅拌下升温反应，然后降温至10℃以下，分相、洗涤，得到4‑甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液；(4)向步骤(3)中所述4‑甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液中通入氯化氢气体，得到4‑甲氧基苯肼盐酸盐沉淀，然后过滤、干燥，得到灰白色4‑甲氧基苯肼盐酸盐。本发明采用新型的萃取催化取代反应，具有工艺温和、可控、收率高、无污染的优点。
一种甲氧基苯肼盐酸制备方法

[发明专利]一种高质量琼脂糖及其制备方法-CN202210908770.0有效
发明人：吴孝兰;刘琴;张元兴;顾小焱;贾自自 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司;华东理工大学
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C08B37/12 文献下载
摘要：本发明一种高质量琼脂糖及其制备方法，硫酸基含量小于0.18wt％、电内渗值小于0.15、凝胶强度达到至少1100g/cm2；其制备方法：配置琼脂悬浮液，加入过氧化钠，调节体系pH值至少为10并于至少30℃下进行第一反应；第一反应结束后，加入磷酸二氢钠，调节体系pH值小于10进行第二反应；第二反应结束，加入乙醇，调节体系pH值不超过5进行第三反应；第三反应结束后过滤、洗涤，收集第一沉淀，将其溶解在水中形成样品溶液，再加入聚乙二醇溶液，搅拌下进行第四反应，第四反应结束后过滤、洗涤，收集第二沉淀将其干燥、粉碎后即得到高质量琼脂糖；将其作为电泳介质对不同分子量的DNA片段具有较好的分离效果。
一种质量琼脂及其制备方法

[发明专利]一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法-CN202010289475.2有效
发明人： 顾小焱;吴孝兰;郭建国;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2020-04-14 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种4‑溴‑2‑氨基苯酚的制备方法，包括：(1)将Raney‑Ni催化剂加入水中，然后加入硝酸铁和硝酸铬，搅拌，得到混合溶液；(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入碱溶液，继续搅拌，水洗，以甲醇置换水，得到Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂；(3)将2‑硝基‑4‑溴苯酚溶解于醇溶剂中，加入Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂，常压下进行氢化反应，得到4‑溴‑2‑氨基苯酚的醇溶液；(4)过滤、脱溶、精制，得到4‑溴‑2‑氨基苯酚。本发明的Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂具有转化率高，选择性佳，能够抑制脱溴副反应的发生，脱溴率比较低，耐用性好的优势。
一种氨基苯酚制备方法

[发明专利]对氰基苯甲酸的制备方法-CN202110040820.3有效
发明人： 顾小焱;吴孝兰;郭建国;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2021-01-13 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及对氰基苯甲酸的制备方法，包括如下步骤：将氰基化试剂进行微波活化，得到活性氰基化试剂；将对氯苯甲酸盐溶于非质子溶剂中，然后加入所述活性氰基化试剂和无机碱进行搅拌下加热反应，发生对位的氯与氰基的置换反应，追踪至所述活性氰基化试剂反应完全，结束反应；减压蒸馏出所述非质子溶剂，然后加入水，调节pH至酸性，冷却析出产物，过滤得到对氰基苯甲酸粗品；对所述对氰基苯甲酸进行重结晶，干燥后得到对氰基苯甲酸产品。本发明方法反应快、收率高、安全性好。
苯甲酸制备方法

[发明专利]卡马西平的清洁高效制备方法-CN202110215024.9有效
发明人：郭建国;顾小焱;吕文华;吴孝兰;夏晓晗 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2021-02-25 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07D223/22 文献下载
摘要：本发明涉及卡马西平的清洁高效制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将亚氨基芪与尿素混合均匀后进行第一阶段固相加热熔融反应，继续升温进行第二阶段固相加热熔融反应，反应结束后，冷却至室温，粉碎、水洗、干燥后制得粗品卡马西平；将所述粗品卡马西平进行熔融结晶，制得纯化产品卡马西平；所述制备方法还包括在所述第一阶段固相加热熔融反应和所述第二阶段固相加热熔融反应的过程中进行超声波处理；所述第一阶段固相加热熔融反应的温度为133～140℃、反应时间为45～60min；所述第二阶段固相加热熔融反应的温度为140～150℃、反应时间为45～60min。本发明方法清洁、高效，卡马西平收率在90％以上。
西平清洁高效制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202210193680.8在审
发明人：杨伟领;吴孝兰;顾小焱;夏晓晗 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2022-03-01 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C01B21/096 文献下载
摘要：本发明属于锂离子电池电解质盐合成技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。包括如下步骤：(1)在有机溶剂存在下，将双氟磺酰亚胺三乙胺盐和碱性锂盐混合，进行搅拌反应，同时减压蒸馏，脱除反应生成的三乙胺和水，至反应液中无双氟磺酰亚胺三乙胺盐结束；(2)氮气保护下过滤步骤(1)反应后的反应液，浓缩滤液，加入不良溶剂进行析晶，过滤、烘干，得到产物双氟磺酰亚胺锂。本发明制备方法操作简便，锂离子交换反应彻底，且产品结晶分离容易，使得生成的双氟磺酰亚胺锂收率高、纯度高。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法-CN201910349428.X有效
发明人： 顾小焱;郭建国;马骏;黄浩 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；(3)搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；(4)静置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；(5)过滤分离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；(6)离心，得N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐。本发明工艺过程中二甲胺盐酸盐随氢氧化钠加入而释放出二甲胺并及时反应，工艺缓和、高效、安全；三废较少。
一种甲基苯二胺盐酸制备方法

[发明专利]一种1-苯基-2-丁酮的制备方法-CN201910031956.0有效
发明人： 顾小焱;吴孝兰;郭建国;孙蔚晨 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2019-01-14 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C45/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体合成技术领域，尤其是一种1‑苯基‑2‑丁酮的制备方法，包括以下步骤：丙酸乙酯溶于无水四氢呋喃中，得溶液A；溴化苄溶于无水四氢呋喃中，得溶液B；将无水氯化锂和镁投入反应瓶中，加入无水四氢呋喃，加热至微沸，滴加溶液B引发反应；回流下，将剩余的溶液B加入反应瓶中；投料完毕，降温，然后滴加溶液A；投料完毕，继续反应一段时间；降温，稀盐酸淬灭，后处理，真空蒸馏精制，得1‑苯基‑2‑丁酮。本发明方法在制备格氏试剂时通过加入氯化锂形成稳定且活性较低苄基镁锂氯化物，避免了溴化苄的自身耦合。羧酸酯可控制在只和一个活性较低苄基镁锂氯化物反应，使反应停留在酮阶段，而不是进一步到醇的阶段。
一种苯基丁酮制备方法

[发明专利]一种茜素黄R钠盐的制备方法-CN201910349930.0有效
发明人：郭建国;顾小焱;郑琦;宋忠哲 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07C245/08 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种茜素黄R钠盐的制备方法，包括以下步骤：(1)取4‑硝基氯苯溶解于二氯甲烷中，得溶液A；(2)取氢氧化钠溶于水，配成10％水溶液，加入5‑肼基水杨酸，制得5‑肼基水杨酸钠水溶液B；(3)搅拌下将溶液A和溶液B混合，然后升温，搅拌反应；(4)降温，静置，分相；(5)水相升温，滴加5％双氧水，超声波、搅拌下反应，得到茜素黄R钠盐；(6)精制后，得高纯度茜素黄R钠盐。本发明采用4‑硝基氯苯和5‑肼基水杨酸缩合，然后双氧水氧化脱氢的一锅法新工艺制备了茜素黄R钠盐。本发明的新工艺安全、高效、绿色，避免了重氮化工艺，降低了三废。
一种茜素钠盐制备方法

[发明专利]一种高纯度异丙醇的制备方法-CN202110667406.5在审
发明人：吴孝兰;顾小焱;吕文华;夏晓晗 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2021-06-16 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： C07C31/10 文献下载
摘要：本发明公开了高纯度异丙醇制备方法技术领域，具体领域为一种高纯度异丙醇的制备方法，使用络合剂对异丙醇中金属离子粘黏，使其沉降，络合剂的加入方式采用自动活塞组件，将络合剂从原料罐外侧吸入自动活塞组件内，自动活塞组件以推动活塞的方式将络合剂定量推出至原料罐内与异丙醇原料结合，自动活塞组件使得络合剂的加入操作过程，不易混入外界杂质，为制备高纯度异丙醇提供可靠的便利条件，络合剂的混合方式采用正压混合器，通过正压混合器工作，在原料罐混合物中产生正压，使混合物不断流动以实现混合物均匀混合，此种混合方式对比于搅拌桨式的机械混合，能够保证不向原料罐内引入其他杂质，进一步为制备高纯度异丙醇提供可靠的便利条件。
一种纯度异丙醇制备方法

[发明专利]β-丙内酯的制备方法-CN202110759782.7在审
发明人：吴孝兰;牟新东;贾自自;顾小焱;王聪 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2021-07-06 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明涉及β‑丙内酯的制备方法，包括如下步骤：(1)室温下将3‑卤代丙酸溶于有机溶剂中，搅拌并降温至0℃以下加入有机胺，得到溶液A；准备0℃以下的碱液作为溶液B；(2)在0～2℃、搅拌下，将所述溶液A与所述溶液B混合，然后升温至4～6℃进行保温反应，待反应完成后停止搅拌，降温至0℃并静置产生分相；(3)对分相得到的有机相进行盐水洗，然后冷却0℃以下，再用水洗，干燥后脱溶得到粗品β‑丙内酯，然后再次进行蒸馏得到产品β‑丙内酯。本发明方法采用萃取与相转移相结合的反应工艺并于低温下进行反应，能够高收率制得β‑丙内酯，所用原材易得、成本较低、制备过程简单，适用工业化生产。
内酯制备方法

[发明专利]一种色谱级甲基叔丁基醚的制备方法-CN201610743292.7有效
发明人： 顾小焱;郭建国;郑琦;顾金凤;凌芳 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07C41/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种色谱级甲基叔丁基醚的制备方法，该制备方法为：在氮气保护下，用次氯酸钠溶液和工业级甲基叔丁基醚回流反应生成高沸点的氯代醇再进一步生成二醇；再经无水氧化钙干燥除去水分和醇类杂质；最后精馏得到色谱级甲基叔丁基醚；本发明制备方法过程经典、易操作、稳定、原料便宜、易得，适合于规模化操作，所制备的产品纯度可达到99.99%以上。
一种色谱甲基叔丁基醚制备方法

[发明专利]一种超声波强化氧化乳酸制备丙酮酸的方法-CN201811017155.0有效
发明人：吴孝兰;顾小焱;郭建国;薛循育;陆惠懿 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2018-08-31 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07C51/373 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种超声波强化氧化乳酸制备丙酮酸的方法，包括以下步骤：(1)称取磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和溴化钠并溶于水中，搅拌配成溶液A备用；(2)称取乳酸和氢氧化钠并溶于水中，配成乳酸钠水溶液B备用；其中，乳酸和氢氧化钠的摩尔比为1：0.9～1.1；(3)溶液A、溶液B混合，搅拌、冷却至10‑15℃；(4)开搅拌和超声波、维持10‑15℃，30分钟内滴加次氯酸钠；(5)滴加毕，保温反应；(6)搅拌、20℃以下加盐酸至上述反应液，调pH，加二氯甲烷萃取丙酮酸；(7)萃取液脱溶，得丙酮酸。本发明方法的合成条件缓和、易于操作、收率高。
一种超声波强化氧化乳酸制备丙酮酸方法

[发明专利]一种格氏试剂及其制备方法-CN201710963961.6有效
发明人：郭建国;吴孝兰;凌芳;刘征宙;顾小焱 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2017-10-17 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07F3/02 文献下载
摘要：本发明公开一种格氏试剂的制备方法，所述格氏试剂原料为：格氏反应活化剂、镁、溶剂、卤代烷或卤代芳烃组成，制备方法为：镁和格氏反应活化剂置于干燥溶器中加入溶剂，升温至溶剂微微回流，滴加卤代烷或卤代芳烃，滴加完毕后，回流，冷却，即得。本发明所述格氏反应活化剂的制备方法为：在反应瓶中，氮气保护下，加入甲苯和干燥镁屑，再加入去氧化层的金属钠，搅拌下加热回流，冷却，制得钠活化的格氏反应活化剂。
一种格氏试剂及其制备方法

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