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[发明专利]一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法-CN201210587352.2有效
发明人：梁待亮;周海香;张和平;刘遗松;欧松;黄文军;沈惠宾;霍延豪;阮宇锋;刘骅 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2012-12-30 - 公布日： 2013-05-15 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于包括以下步骤：A、将迷迭香叶粉碎提取鼠尾草酸后的下脚料，加入乙醇进行提取，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩，搅拌中加入2～5倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入有机溶剂溶解，加二乙胺或三乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐；C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀酸调节pH值至2～5，维持20～40℃一小时，过滤，滤饼干燥；D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩，降温至-10～20℃结晶，离心，洗涤，干燥即得熊果酸成品。
一种迷迭香中提取纯度果酸方法

[发明专利]一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法-CN201210587404.6无效
发明人：阮宇峰;张和平;刘遗松;霍延豪;梁待亮;周海香;黄文军;刘骅;沈惠宾;邱国华 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2012-12-30 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、用丙酮使胆酸分散均匀，然后加入浓硫酸溶解，滴加次氯酸钠，反应完毕加水挤兑，过滤，水洗至中性，烘干，得到氧化还原产物的粗品；B、将步骤A中的粗品以丙酮溶解后加入足够量的硅胶吸附粗品中的酸以及胆酸衍生物，吸附完毕后过滤得去氢胆酸的丙酮溶液，将所述丙酮溶液蒸干，加入氢氧化钠溶液溶解后，滴加乙酸溶液，结晶析出去氢胆酸晶体，过滤，干燥，即得。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，产品纯度高，收率高，生产成本相对较低，安全可靠的药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法。
一种药用纯度胆酸高效合成方法

[发明专利]一种脱氧胆酸的合成方法-CN201210587426.2有效
发明人：黄文军;张和平;刘遗松;刘骅;霍延豪;阮宇峰;梁待亮;沈惠宾;周海香;邱国华 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2012-12-30 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、制备胆酸酯；B、制备3α,12α-二乙酰化基-7α-羟基胆酸酯；C、制备3α,12α-二乙酰化基-7-氧代胆酸酯；D、制备7-氧代胆酸；E、制备脱氧胆酸。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，生产成本相对较低，脱氧胆酸收率高，便于工业化生产的脱氧胆酸的合成方法。本发明合成方法工艺简单，以胆酸为原料，选用二氯亚砜、吗菲林及氯化铵作为催化剂，反应专一性强，产率高，非常便于工业化生产。采用本发明合成方法制备脱氧胆酸成本低。
一种脱氧胆酸合成方法

[发明专利]一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法-CN201210587388.0无效
发明人：刘骅;张和平;刘遗松;黄文军;霍延豪;阮宇峰;梁待亮;沈惠宾;周海香;邱国华 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2012-12-30 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07D213/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、2-吡啶基苯基甲基甲醇的合成：将苯乙酮溶于甲基叔丁基醚中，加入催化剂然后在搅拌下滴加Grignard试剂，经分离、脱溶剂后得目标产物2-吡啶基苯基甲基甲醇；B、2-吡啶基苯基甲基甲醇的纯化：将步骤A中的2-吡啶基苯基甲基甲醇溶于甲醇，向溶液中缓慢滴加丙酮至大量2-吡啶基苯基甲基甲醇结晶析出。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，安全可靠，高效且生产成本低的琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法。
一种琥珀酸多西拉敏中间体合成方法

[发明专利]一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法-CN201210585577.4无效
发明人：梁待亮;周海香;张和平;刘遗松;欧松;黄文军;沈惠宾;霍延豪;阮宇锋;刘骅 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2012-12-30 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07C62/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步骤：A、将迷迭香叶粉碎，加入有机溶剂在60℃以内进行提取，在滤液中加入适量活性炭，搅拌脱色,过滤，得滤液，滤液浓缩得稠液；B、向步骤A中的稠液中加入0.5～2倍体积的含EDTA二钠盐的弱碱水溶液进行萃取，过滤,渣弃去,得到的滤液中加入0.1～4倍体积的有机溶剂，加稀酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；C、在步骤B中的粉末加入1～10倍的丙酮或低级醇溶解；滴加烷烃类有机溶剂至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。本发明的目的是提供一种工艺简单，操作方便，生产成本相对较低的从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。
一种迷迭香中提取纯度草酸方法

[发明专利]一种制备高纯度磷酸肌酸钠的新方法-CN201110453070.9有效
发明人： 霍延豪;张和平;刘遗松;阮宇峰;梁待亮;黄文军;周海香;黄凌;沈惠宾 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2011-12-29 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高纯度磷酸肌酸钠的新方法，其制备步骤包括：(1)肌酐磷酰氯与羧酸盐在有机溶剂中生成脂溶性的肌酐磷酸羧酸混酐；(2)肌酐磷酸羧酸混酐与氢氧化钠水溶液反应，结晶得肌酐磷酸钠；(3)肌酐磷酸钠在氢氧化钠水溶液中水解开环，有机羧酸中和，结晶得磷酸肌酸钠。本发明制得的磷酸肌酸钠纯度高，收率高；纯化步骤简单，耗时短，缩短生产周期；产品没有重金属残留，保证了临床用药的安全性。
一种制备纯度磷酸肌酸新方法

[发明专利]一种制备奈韦拉平的方法-CN201010611305.8无效
发明人： 霍延豪;张和平;刘遗松;黄凌;秦和平;沈惠宾;黄文军;周海香;梁待亮 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备奈韦拉平的方法，包括：A、将结构如式(II)所示的2-氯-3吡啶羧酸与碳酰二咪唑反应生成活性酰胺；B、将步骤A中生成的活性酰胺与结构如式(I)所示的2，6-二氯-3-氨基-4-甲基吡啶反应生成N-(2，6-二氯-4-甲基-3-吡啶基)-2-氯烟酰胺；C、步骤B所得的N-(2，6-二氯-4-甲基-3-吡啶基)-2-氯烟酰胺与环丙胺进行亲核取代反应，得到的产物再进行环合得到结构如(III)所示的2-氯代奈韦拉平；D、步骤C中结构如(III)所示的2-氯代奈韦拉平在催化剂作用下，与非氢气氢源发生氢化反应，得到结构如(IV)所示的奈韦拉平；本发明的目的是为了提供一种成本低廉、环境友好、安全性较高的、适合生产的一种制备奈韦拉平的方法。
一种制备拉平方法

[发明专利]一种7-酮去氧胆酸手性催化氢化生成熊去氧胆酸的方法-CN201010612465.4无效
发明人：秦和平;张和平;刘遗松;黄凌;霍延豪;沈惠宾;黄文军;周海香;梁待亮 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种7-酮去氧胆酸手性催化氢化生成熊去氧胆酸的方法，其特征在于包括以下步骤：以鹅去氧胆酸为起始原料经过常用的方法氧化生成7-酮去氧胆酸；将7-酮去氧胆酸溶解于溶剂中，加入手性催化剂，碱性条件下，维持压力在0-20MPa，通入氢气在10-80℃下进行氢化还原反应反应完成后蒸馏除溶剂；加入10-100倍纯化水，然后加入酸液使氢化还原反应后的产物结晶；将固体和液体分离，洗涤干燥后，所得固体粉末即为熊去氧胆酸。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种生产路线短、收率高、质量好的一种7-酮去氧胆酸手性催化氢化生成熊去氧胆酸的方法。
一种酮去氧胆酸手性催化氢化生成熊去氧方法

[发明专利]一种替诺福韦制备方法-CN201010611703.X有效
发明人：黄凌;张和平;刘遗松;秦和平;霍延豪;沈惠宾;黄文军;周海香;梁待亮 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种替诺福韦酯的制备方法，包括：A、以腺嘌呤和(R)-碳酸丙烯脂为原料，进行缩合反应，生成(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤；B、再与对甲苯磺酰氧基膦酸二乙酯在醇钾的催化下进行缩合反应，制得(R)-9-[2-(二乙基膦酰甲氧基)丙基]腺嘌呤；C、步骤B所得与对甲苯磺酸酰氯反应保护4位上的氨基制得(R)-4-(对甲苯磺酰基)-9-[2-(二乙基膦酰甲氧基)丙基]腺嘌呤；D、步骤C所得在强酸条件下水解得到(R)-4-(对甲苯磺酰基)-9-[2-(二羟基膦酰甲氧基)丙基]腺嘌呤；E、步骤D所得与巯基苯在弱碱性条件反应切除对甲苯磺酸基团即可得到替诺福韦；本发明的目的是提供一种成本低、工艺安全、产品质量好、适于产业化的替诺福韦制备方法。
一种替诺福韦制备方法

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