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[发明专利]一种四环十四烷的分离工艺-CN201611084273.4有效
发明人：万洪;吕剑;杜咏梅;王志轩;徐强;薛云娜;陆居有;焦毅;孙道安;张建伟;李娇毅 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2016-11-30 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07C13/68 文献下载
摘要：本发明提供一种四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分离工艺，是为了解决现有分离技术的两个问题：一是产物蒸馏提纯过程中结焦损失严重；二是产生的酸性有机废水环境污染大，处理费用较高。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分离工艺步骤为：(1)将制备四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的异构化反应液静置分为两层；(2)上层有机相经氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液碱洗后，通过分子蒸馏在较低温度下分离溶剂和产物；(3)下层无机相水解后，用石油醚、正己烷、环己烷或正庚烷萃取水相中的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷，再通过水蒸气蒸馏除去水相中残留的低沸点有机溶剂，所得水相可用于生产净水剂聚合三氯化铝。
一种十四分离工艺

[发明专利]一种固体酸催化合成四环[7.3.1.0^2;7.1^7;11]十四烷的方法-CN201610227894.7有效
发明人：万洪;吕剑;杜咏梅;王志轩;王为强;李春迎;陆居有;张建伟;孙道安;焦毅;薛云娜;李娇毅 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2016-04-13 - 公布日： 2018-10-12 - 主分类号： C07C5/29 文献下载
摘要：本发明提供一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法，是为了解决现有技术反应中产生大量酸性有机废水、催化剂与反应液难于分离的问题。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷合成方法为：在负载型三氯化铝催化剂作用下，在有机溶剂中催化四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷异构化反应生成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷。该化合物具有较高的密度和体积燃烧热，可作为一种高密度烃燃料或添加剂用于飞行器中。
一种固体催化合成 7.3 1.0 sup 11 十四方法

[发明专利]一种2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物的制备方法-CN201510220820.6有效
发明人：吕剑;赵波;陆居有;曾纪珺;马辉;韩升;唐晓博;郝志军;毛伟;张伟;王博;李凤仙 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2015-05-04 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07C17/275 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物的制备方法，以2,2‑二氯‑1,1,1,2‑四氟乙烷(CF3CFCl2)或1,2‑二氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷(CF2ClCF2Cl)和CH2＝CHR为原料，在调聚催化剂、催化助剂和溶剂存在下制备得到2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物，其中，调聚催化剂为氯化铜或氯化亚铜，催化助剂为2,2‑联吡啶，五甲基二乙烯三胺，三(2‑吡啶基甲基)胺或三(2‑二甲氨基乙基)胺，溶剂为乙腈，甲醇或二甲基亚砜。本发明提供了一条三废少，催化效率高的合成新路线，主要用于制备2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物。
一种丁烷衍生物制备方法

[发明专利]一种十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化制备方法-CN201510075728.5有效
发明人：薛云娜;吕剑;李娇毅;万洪;郝志军;杜咏梅;李春迎;陆居有;孙道安;王志轩;张建伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2015-02-12 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化制备方法，包括以下步骤(1)将十氢十硼酸四乙基铵亚铜在0～200℃溶解于0.5～50倍质量的溶剂A，溶剂A为二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、乙腈或N‑甲基吡咯烷酮；(2)在0～150℃温度下，搅拌下向步骤(1)所得的溶液中加入0.5～200倍质量的溶剂B，并搅拌至混合均匀完全。溶剂B为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、水、丙酮；(3)搅拌下将步骤(2)所得的混合体系降至‑15℃～50℃温度，再进行过滤、洗涤、干燥即得到球形化的十氢十硼酸四乙基铵亚铜，长径比达到1.1，收率达到95％。本发明用于十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化颗粒制备过程，产品作为高热值、高燃速功能化燃料用于固体推进剂或富燃料炸药中。
一种十氢十硼酸乙基铵亚铜球形制备方法

[发明专利]一种2,4-二氯-2-氟丁烷衍生物的制备方法-CN201510220911.X在审
发明人：赵波;吕剑;陆居有;唐晓博;郝志军;曾纪珺;马辉;韩升;毛伟;张伟;王博;李凤仙 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2015-05-04 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： C07C17/275 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4-二氯-2-氟丁烷衍生物的制备方法，以二氯一氟乙烷(CH₃CFCl₂)和CH₂＝CHR为原料，在调聚催化剂、催化助剂和溶剂存在下制备得到2,4-二氯-2-氟丁烷衍生物，其中，调聚催化剂为单质铜、氯化铜或氯化亚铜，催化助剂为2,2-联吡啶，五甲基二乙烯三胺，三(2-吡啶基甲基)胺或三(2-二甲氨基乙基)胺，溶剂为乙腈，甲醇或二甲基亚砜。本发明提供了一条原料廉价，三废少的合成路线，主要用于制备2,4-二氯-2-氟丁烷衍生物。
一种丁烷衍生物制备方法

[发明专利]一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法-CN201310680540.4有效
发明人：秦越;吕剑;郝志军;张振华;毛伟;张伟;曾纪珺;陆居有;王伟;吕婧 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2015-06-17 - 主分类号： C07C21/18 文献下载
摘要：本发明公开一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFC-1233zd）的制备方法，在氟化催化剂的存在下，210℃～260℃，氟化氢和1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240fa）发生气相氟化反应获得HCFC-1233zd，其中，氟化催化剂为铝化合物负载型催化剂，该催化剂以氧化铁、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡中的一种或两种以上的复合物为载体，用铝的可溶性盐浸渍载体，制得铝含量为载体质量的5～20％的催化剂前躯体，经干燥、焙烧、HF氟化制得氟化催化剂。本发明可以高收率地合成HCFC-1233zd，HCFC-1233zd的收率可达到高于95％，甚至高于99.2%。
一种丙烯制备方法

[发明专利]一种气相氟化制备1,1,1,3,3,3-六氟丙酮的方法-CN201310680536.8有效
发明人：吕剑;秦越;张振华;张伟;李春迎;魏阿宝;毛伟;杨志强;陆居有;王博 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2015-06-17 - 主分类号： C07C49/167 文献下载
摘要：本发明公开一种气相氟化制备1,1,1,3,3,3-六氟丙酮的方法，特别是一种以1,1,1,3,3,3-六氯丙酮为原料，在氟化催化剂的存在下，氟化氢/有机物的摩尔比为10:1，反应温度300℃，接触时间10s，一步气相氟化反应获得1,1,1,3,3,3-六氟丙酮的方法。其中，氟化催化剂为三价铁化合物负载型催化剂，该催化剂以氧化铝、氧化镁或氧化钙为载体，用铁的可溶性盐和选自铜、锰、锌、镍、钴、镧等金属助催化剂的可溶性盐的一种浸渍载体，制得铁重量为载体质量的2～20％，助催化剂重量为0.5～2%的催化剂前躯体，经干燥、焙烧、HF氟化制得三价铁化合物负载型催化剂。制得的氟化催化剂具有环保、廉价，催化活性好、稳定性强、易再生等特点。本发明可以高选择性地合成1,1,1,3,3,3-六氟丙酮。
一种氟化制备丙酮方法

[发明专利]一种烷基碳硼烷衍生物的制备方法-CN201410771861.X无效
发明人：李娇毅;吕剑;薛云娜;杜咏梅;李春迎;陆居有;吕婧;李凤仙;孙道安;张建伟;王志轩;万洪 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2014-12-13 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C07F5/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备具有潜在高热值的烷基碳硼烷衍生物的方法，该方法分为三步：第一步，以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，乙硫醚兼作反应原料和溶剂，在浓硫酸催化下0℃～5℃反应制备得到十二氢十硼双二乙基硫醚络合物；第二步，以十二氢十硼双二乙基硫醚络合物为原料，采用摩尔比为1：1～5的卤代炔，在温度为50℃～95℃的条件下搅拌反应5～12h，制备得到卤代烷基碳硼烷；第三步，采用摩尔比为1：3～1：10的卤代烷基碳硼烷与卤代烷烃的格氏试剂在温度为20℃～66℃的条件下反应2～10h制备得到烷基取代的碳硼烷衍生物。本发明具有操作简便、合成反应条件温和、适用范围广以及选择性高等特点。本发明用于烷基碳硼烷衍生物的制备。
一种烷基碳硼烷衍生物制备方法

[发明专利]一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法-CN201310637076.0有效
发明人：薛云娜;吕剑;李娇毅;李春迎;杜咏梅;万洪;王为强;唐晓博;陆居有;王志轩;孙道安;张建伟;李凤仙 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2013-11-29 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法，该方法为：（1）将热解反应得到的混合物用一定量的去离子水进行水解，室温下过滤，蒸干滤液得到水解产品；（2）将步骤（1）所得的水解产品用一定量的甲醇重结晶，冷却后过滤，滤饼经少量甲醇洗涤，干燥后得重结晶产品；（3）将步骤（2）所得的重结晶产品用一定量的去离子水溶解，在一定温度下采用活性炭吸附纯化得到纯度大于99.9%的十氢十硼酸双四乙基铵产品。
一种十氢十硼酸乙基纯化方法

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