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[发明专利]一种阿法替尼双马来酸盐无定型态及其制备方法、制剂-CN201510278528.X有效
发明人：朱小锋;廖宏伟;姚全兴 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2015-05-27 - 公布日： 2018-03-23 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明涉及晶型药物技术领域，特别涉及一种阿法替尼双马来酸盐无定型态及其制备方法、制剂。该阿法替尼双马来酸盐无定型态的DSC图谱在79～82℃有放热峰。本发明提供的阿法替尼双马来酸盐无定型态是阿法替尼双马来酸盐新的结晶形式，具有良好的稳定性和溶解性；该制备方法简化了操作步骤，有机残留低，水分含量低，不需要特殊设备，生产成本低，适合工业化生产。
一种阿法替尼双马来酸盐无定型及其制备方法制剂

[发明专利]一种卡非佐米中间体及其制备方法，以及一种卡非佐米的制备方法-CN201410532609.3有效
发明人：姚全兴;李靖;纳特·芬妮;翠茜·伯尔;吴进;喻威;艾威 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种卡非佐米中间体，具有式(XIII)所示结构；所述中间体的制备过程简单，仅涉及氨基酸间的缩合、脱保护反应，反应条件温和可控。以所述中间体为原料制备卡非佐米，仅进行环氧化反应即可，并且采用的环氧化反应条件具有较高的选择性，提高了卡非佐米的收率以及纯度，制备的卡非佐米收率在35％以上，纯度为99％以上，为卡非佐米的制备提供了一条经济、环保的合成工艺。
一种卡非佐米中间体及其制备方法以及

[发明专利]环氧酮化合物、其制备方法及卡非佐米的制备方法-CN201410135465.8有效
发明人：朱小锋;李靖;姚全兴;吴进;李娅;谢俊俏 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2014-04-04 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C07K5/065 文献下载
摘要：本发明公开了如式（I）所示的环氧酮化合物。本发明还公开了如式（I）所示化合物的制备方法，将式（II）所示L‑亮氨酸酯或其盐与式（III）所示的N‑Boc‑L‑苯丙氨酸发生缩合反应，再脱羧基保护，得到式（V）所示化合物；式（V）所示化合物在缩合剂作用下与N,O‑二甲基羟胺盐酸盐反应，生成式（VI）所示化合物；式（VI）所示化合物在格式试剂的作用下转化成式（VII）所示化合物；式（VII）所示化合物在氧化剂作用下氧化，经脱氨基保护后得到式（I）所示化合物或其盐。本发明还公开了卡非佐米的制备方法，如式（I）所示的环氧酮化合物或其盐与式（9）所示化合物一步反应生成卡非佐米。
环氧酮化合物制备方法卡非佐米

[发明专利]一种卡非佐米无定型晶的制备方法-CN201410680314.0在审
发明人：李靖;姚全兴;喻威;吴进 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2014-11-24 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种卡非佐米无定形晶的制备方法，包括以下步骤：将卡非佐米溶于有机溶剂，得到卡非佐米溶液；将所述卡非佐米溶液浓缩，得到卡非佐米无定形晶。本发明提供的无定形晶的制备方法采用的是有机溶剂，无需加入水，有机溶剂在浓缩过程中易于除去，不会在产品中产生残留，且水分含量极低，不会形成结晶水，使得到的卡非佐米无定形晶具有较高的稳定性。而且本发明提供的卡非佐米无定形晶的制备方法在将卡非佐米溶解后，直接将得到的卡非佐米溶液浓缩和干燥，不经历长晶、析晶的过程，得到的卡非佐米晶体为无定形晶；使得本发明提供的方法简单，可操作性强，适用于大规模的工业化生产。
一种卡非佐米无定型制备方法

[发明专利]一种高三尖杉酯碱的纯化方法-CN201410762622.8有效
发明人：王信见;吴进;杨晓秋 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D491/20 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学领域，具体公开了一种高三尖杉酯碱纯化方法。本发明所述纯化方法用流动相溶解高三尖杉酯碱粗品，以硅胶为固定相、以乙酸乙酯/正己烷/DIEA混合溶液为流动相进行柱层析，收集含有高三尖杉酯碱的层析液，浓缩为固体；将所述固体用乙酸乙酯溶解，然后加入正己烷或正庚烷混匀，静置析晶，抽滤，滤饼干燥后获得高三尖杉酯碱固体。本发明以普通硅胶替代反相柱层析中三氧化二铝为固定相，并以其为基础选择适宜的流动相，配合后续的经过优化搭配的有机溶剂重结晶，保证所纯化的高三尖杉酯碱的纯度大于99.5％，提高了重结晶收率至90～95％，同时简化了操作和降低了成本，利于工业化生产。
一种高三尖杉酯碱纯化方法

[发明专利]一种卡非佐米的纯化方法-CN201410680367.2在审
发明人：李靖;姚全兴;喻威;吴进 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2014-11-24 - 公布日： 2015-02-18 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种卡非佐米的纯化方法，包括以下步骤：将卡非佐米粗品的溶液进行硅胶柱层析分离，得到层析液；所述硅胶柱层析分离的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷中的一种或几种，所述流动相B包括碳原子数为5～10的烷烃；将所述层析液进行重结晶，得到卡非佐米纯品。本发明提供的方法将卡非佐米粗品依次进行硅胶柱层析和重结晶，在柱层析过程中以乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷中的一种或几种，以及碳原子数为5～10的烷烃为流动相，有利于卡非佐米粗品中杂质与卡非佐米的分离，再进行重结晶，提高了卡非佐米的纯度。而且本发明提供的方法简单、可操作性强，利于大规模工业生产。
一种卡非佐米纯化方法

[发明专利]卡非佐米的制备方法-CN201410135563.1在审
发明人：姚全兴;李靖;喻威;吴进;余智奎 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2014-04-04 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种卡非佐米的制备方法，包括：以式（I）所示的N-Boc-L-高苯丙氨酸与式（III）所示的L-亮氨酸酯及盐发生缩合反应，再经脱氨基保护，生成式（V）所示化合物；式（V）所示化合物和式（VI）所示的吗啉-4-基-乙酸发生缩合反应，再经脱羧基保护，生成式（IX）所示化合物；式（IX）所示化合物和式（VIII）所示化合物发生缩合反应，直接生成卡非佐米。本发明采用汇聚合成法，仅涉及氨基酸间的缩合以及脱保护，反应步骤少、反应条件温和且可控，提高了卡非佐米的收率，适于工业化生产。实验结果表明，本发明提供的方法卡非佐米的收率可达19.3%～30.8%。
卡非佐米制备方法

[发明专利]一种泊马度胺的制备方法-CN201410015422.6无效
发明人：李靖;王信见;夏雪峰;吴进 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物制备领域，特别涉及一种泊马度胺的制备方法。该方法包括：N-苄氧羰基-L-谷氨酰胺发生分子内关环反应，生成式II所示的S-(-)-(2-苯氧甲酰胺基)戊二酰亚胺；S-(-)-(2-苯氧甲酰胺基)戊二酰亚胺脱去苄氧羰基（CBZ），再与酸发生成盐反应，得到式III所示S-(-)-2-胺基戊二酰亚胺的盐；S-(-)-2-胺基戊二酰亚胺的盐与3-硝基邻苯二甲酸酐发生分子间缩合反应，得到式IV所示的4-硝基-沙利度胺；取4-硝基-沙利度胺，经还原反应，即得。本发明提供的泊马度胺的制备方法周期短，无需加压反应，产品纯度高，收率高，无需精制即可达到单杂均小于0.1%，更适于工业化大生产。
一种泊马度胺制备方法

[发明专利]一种卡非佐米的合成方法-CN201310703497.9有效
发明人：姚全兴;李靖;李娅;喻威 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2013-12-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种卡非佐米的合成方法。该合成方法步骤为：吗啉-4-基乙酸与L-高苯丙氨酸酯及盐发生缩合反应，再脱羧基保护，生成化合物Ⅴ；L-苯丙氨酸酯及盐与N-Boc-L-亮氨酸发生缩合反应，再脱氨基保护，生成化合物Ⅵ；化合物Ⅴ与化合物Ⅵ发生缩合反应，再脱羧基保护，生成化合物Ⅶ；化合物Ⅶ与化合物Ⅷ发生缩合反应，即得卡非佐米；本发明采用汇聚合成法，提高了反应收率；所用试剂简便易得，污染较小；本工艺仅涉及氨基酸间的缩合以及脱保护，反应简单可控；适用于工业化生产；
一种卡非佐米合成方法

[发明专利]一种化合物及其应用、制备方法-CN201310669732.5有效
发明人：李靖;姚全兴;吴进 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2013-12-10 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： C07C69/78 文献下载
摘要：发明涉及化合物合成领域，特别涉及一种化合物及其应用、制备方法。该如式I所示的化合物的分子式为C29H34O9。本发明提供的化合物可用于多西他赛杂质的检测。式I
一种化合物及其应用制备方法

[发明专利]一种泊马度胺晶型及其制备方法-CN201310716699.7有效
发明人：李靖;王信见;夏雪峰;吴进 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2013-12-23 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：发明涉及药物化学领域，公开了泊马度胺的新的结晶形式及其制备方法。本发明所述泊马度胺晶型稳定性好，生物利用度高，在口服吸收性和增强T细胞和自然杀伤细胞介导的免疫反应方面性能优异，并且其毒性弱，具有良好的储存和处理稳定性，可用于制备治疗多发性骨髓瘤的药物。
一种泊马度胺晶型及其制备方法

[发明专利]硼替佐米晶型J及其制备方法-CN201310585075.6有效
发明人：吴进;朱小峰;姚全兴;李靖 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学领域，尤其涉及硼替佐米晶型J及其制备方法。本发明提供的硼替佐米新晶型J的X-射线粉末衍射图中在2θ为3.12、4.66、6.18、8.58、9.44、10.33、11.95、12.29、14.68、16.28、17.84、20.25、21.33、22.57、23.38、24.71、26.85、28.05、28.81和37.45±0.2°位置有峰。并提供了该晶型的制备方法。本发明提供的硼替佐米晶型J具有稳定性高、纯度高，制备方法简便的特点。
硼替佐米晶型及其制备方法

[发明专利]阿扎胞苷晶型A、阿扎胞苷晶型B及其制备方法-CN201310398065.1无效
发明人：陈波;李代军;李靖 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2013-09-04 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07H19/12 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学领域，公开了阿扎胞苷的两种新的结晶形式，即阿扎胞苷晶型A和阿扎胞苷晶型B。本发明提供的阿扎胞苷晶型A和阿扎胞苷晶型B具有良好的稳定性。
阿扎胞苷晶型及其制备方法

[发明专利]一种卡巴他赛无定形晶及其制备方法-CN201310004801.0有效
发明人：李靖;姚全兴 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司
申请日： 2013-01-07 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明涉及卡巴他赛的晶型及其制备方法领域，特别涉及一种卡巴他赛无定形晶及其制备方法。该卡巴他赛无定形晶的DSC图谱在210～260℃之间有放热峰。本发明提供的卡巴他赛无定形晶是卡巴他赛新的结晶形式，具有良好的稳定性；该制备方法简化了操作步骤，不需要特殊设备，生产成本低，适合工业化生产。
一种无定形及其制备方法

[发明专利]卡巴他赛的结晶形式及其制备方法-CN201210259595.3有效
发明人：李靖;姚全兴 -专利权人： 重庆泰濠制药有限公司;重庆泰晟生物技术有限公司
申请日： 2012-07-25 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学领域，公开了卡巴他赛的三种结晶形式即卡巴他赛的酯合物形式晶型J、卡巴他赛的水合物形式晶型G以及卡巴他赛晶型I，以及卡巴他赛的新的结晶形式的制备方法。本发明所述卡巴他赛新晶型在口服吸收性、激活新陈代谢和抑制细胞的有丝分裂和间期细胞功能的发挥方面性能优异，并且其毒性弱，具有良好的储存和处理稳定性，因此可用于制备治疗前列腺癌的药物。
结晶形式及其制备方法

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