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[发明专利]一种稀土工业沉淀废水资源化回收利用的方法-CN202211669474.6在审
发明人： 郭秋松;曹洪杨;邵彩茹;朱薇;陶进长 -专利权人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所
申请日： 2022-12-24 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种稀土工业沉淀废水资源化回收利用的方法，通过从废水中冷却澄清稀土、异戊醇强化协萃的螯合萃取剂混合体系萃取分离盐酸、草酸根沉淀转化草酸并萃取提纯草酸等过程，对稀土工业大量复杂沉淀废水资源化回收利用，实现稀土工业复杂废水循环复用，该方法工艺简单，资源利用效率高，所得产品纯度高可直接流程中应用，可大规模减少废水中污染物排放，可有效降低稀土生产成本。
一种稀土工业沉淀废水资源回收利用方法

[发明专利]一种单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法-CN202010819083.2有效
发明人：陶进长;曹洪杨;高远;李伟;袁祥奕;郭秋松;张魁芳 -专利权人：广东省科学院稀有金属研究所
申请日： 2020-08-14 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C04B35/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法。该制备方法，包括如下步骤：(1)在含有锆盐和钇盐的水溶液中加入络合剂和分散剂，获得锆钇络合物的溶液，将锆钇络合物的溶液进行水浴，搅拌的条件下向锆钇络合物的溶液中加入中和剂，得到锆钇溶胶的水溶液；(2)将锆钇溶胶的水溶液经雾化和液氮冻干后真空冷冻干燥获得锆钇前驱体粉末，锆钇前驱体粉末在空气气氛下经热处理后，获得单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体。本发明提出的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的晶型为四方晶型，二次粒径大小为50～500nm，比表面积为10～400m2/g，可应用于固体燃料电池的电解质材料、齿科用氧化锆陶瓷等领域。
一种分散氧化钇稳定氧化锆纳米制备方法

[实用新型]一种制备高纯镓的电解装置-CN202123341612.1有效
发明人：高远;刘志强;曹洪杨;郭秋松;陶进长;朱薇 -专利权人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C25C3/34 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种制备高纯镓的电解装置，包括电解槽、用于盛放熔融原料镓的阳极舟、用于连接熔融原料镓和电解正极的阳极板、以及用于连接电解槽中的电解液和电解负极的阴极板，阳极舟位于电解槽内，且电解液没过阳极舟，以将电解槽分为阳极舟内的阳极区和阳极舟外的阴极区，还包括设置在电解槽外部的恒温过滤槽、设置在电解槽阳极区且位于熔融原料镓上方的搅拌器、用于连接电解槽阳极区和恒温过滤槽进液口的抽液管、以及连接过滤恒温槽出液口和电解槽阴极区的回流管。本实用新型能够边搅拌熔融镓边抽取积聚有杂质的电解液，分离出杂质，保持电解液和熔融镓洁净，大大提高了生产效率和生产稳定性，用较低纯度原料制备出5N高纯镓产品。
一种制备高纯电解装置

[发明专利]一种固体硫酸氧钒的制备方法-CN201910791690.X有效
发明人： 郭秋松;杨莉花;曹洪杨;戴子林;饶帅;刘志强;李伟;高远;陶进长;张魁芳 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2019-08-26 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C01G31/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种固体硫酸氧钒的制备方法，以炼钢转炉钒渣经焙烧、浸出后获得含钒溶液为对象，通过针对性除铁，再进行钒的转价，然后溶剂萃取法除杂纯化，通过混合酸反萃取获得高纯硫酸氧钒溶液，直接负压蒸馏结晶获得固态硫酸氧钒，该方法工艺流程简明，成本低廉，可实现大规模产业化制备。本发明通过采用溶剂萃取法除杂纯化技术对四价钒溶液提纯，控制合适的技术参数条件，可有效去除铁、锰、铬、锌、钙、镁等杂质元素。
一种固体硫酸制备方法

[发明专利]一种深度去除再生粗锡中锑铜杂质的方法-CN202010878488.3有效
发明人：高远;袁祥奕;曹洪杨;刘志强;张魁芳;李伟;郭秋松;陶进长;蒋玉思 -专利权人：广东省科学院稀有金属研究所
申请日： 2020-08-27 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种深度去除再生粗锡中锑铜杂质的方法，锑铜脱除剂采用硼砂和硫化锡为主，易操作，同时降低脱除温度，能耗低，杂质分离效果好，安全环保，且一次同时脱锑铜，实现粗锡质量达到AA级Sn99.90，符合GB/T728‑2010的要求，杂质Sb含量低于0.02wt％、杂质Cu含量低于0.008wt％，减少了现有技术加铝除锑加硫除铜存在的环境污染问题，解决了现有技术脱锑铜步骤繁琐、能耗高的问题。
一种深度去除再生粗锡中锑铜杂质方法

[发明专利]一种环烷酸钙制备方法-CN202111404505.0在审
发明人：张江华;李华畅;郭秋松;李恒华;钟竞德 -专利权人：德庆兴邦稀土新材料有限公司;广东省科学院稀有金属研究所
申请日： 2021-11-24 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开了一种环烷酸钙制备方法，涉及化工技术领域；该环烷酸钙制备方法包括以下步骤：粉碎氧化钙分级至纳米级；加去离子水制备纳米石灰乳；加入有机溶剂洗涤并均匀分散所述纳米级石灰乳混合液待用；将环烷酸加入PP反应槽，加等体积去离子水，搅拌升温至50～90℃；加入液碱或氨水进行液液相皂化反应，分液后获得环烷酸盐；将所述纳米级石灰乳混合液加入至所述环烷酸盐，在转速200～400rpm搅拌条件下进行复分解反应，控制搅拌时间10～60min后，过滤脱渣，蒸馏获得最终产品环烷酸钙。
一种环烷制备方法

[发明专利]一种稀土工业废水净化除油的方法-CN202110704430.1在审
发明人： 郭秋松;李华畅;张江华;曹洪杨;邵彩茹;李恒华 -专利权人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所
申请日： 2021-06-24 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种稀土工业废水净化除油的方法。该方法，包括如下步骤：(1)稀土工业废水中加入破乳剂混合均匀，控制稀土工业废水温度为25℃‑55℃，加入植物吸附剂除油，静置澄清后的上清液为除油后的稀土工业废水；(2)将除油后的稀土工业废水使用设置有改性脱脂棉的布氏漏斗过滤，得到除油后液送废水处理工序。本发明通过破乳、生物质吸附、改性脱脂棉过滤、改性脱脂棉洗脱再生等过程，实现废水中所含有机物的高效去除，从而实现稀土复杂废水降COD值的目标。
一种稀土工业废水净化方法

[发明专利]一种全钒液流电池的硫酸氧钒电解液除铜方法-CN201810234622.9有效
发明人： 郭秋松;刘志强;曹洪杨;张魁芳;李伟;朱薇;高远;陶进长 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2018-03-21 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： H01M8/18 文献下载
摘要：一种全钒液流电池的硫酸氧钒电解液除铜方法，所述硫酸氧钒电解液为经钒渣及石煤浸出、反萃取、树脂解析所得溶液经多级逆流萃取除杂后，硫酸氧钒浓度为0.5~2.0mol/L，含铜大于50mg/L，由以下步骤组成：用碱性化合物调整硫酸氧钒溶液的pH为4.0~5.5，加入金属置换剂；加入双氧水，静置，过滤，在滤液中加入还原剂；用P204:TBP:磺化煤油萃取剂，萃取上述溶液，两相分离后，用去离子水洗涤载钒有机相；用硫酸溶液反萃取载钒有机相，两相分离后得到除铜的硫酸氧钒电解液。本发明提供的硫酸氧钒电解液的除铜方法可去除硫酸氧钒电解液所含的杂质铜，能有效提高电解液的综合电性能。该方法工艺简单可靠，除铜效果好，生产成本低，所得反应铜渣可回收再利用。
一种全钒液流电硫酸电解液方法

[发明专利]一种碱土金属硫化物的制备方法-CN201810055257.5有效
发明人：李伟;刘志强;王东兴;曹洪杨;郭秋松;朱薇;张魁芳;高远 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2021-06-04 - 主分类号： C01B17/42 文献下载
摘要：一种碱土金属硫化物的制备方法，以碱金属氯化物、碱土金属氯化物或者两者的混合物置于反应器中，加温至熔融后作为反应介质，在300~750℃下，在惰性气氛中，将可溶性金属硫化物或者按理论配比的上述可溶性金属硫化物与碱土金属氯化物的混合物，加入或采用容器盛放至上述反应介质中1~4小时，反应结束后取出固体产物，采用二甲亚砜超声清洗后得到碱土金属硫化物。本发明提供一种低能耗、过程安全的碱土金属硫化物的制备方法。
一种碱土金属硫化物制备方法

[发明专利]一种从锗氯化蒸馏钙渣中浸出锗的方法-CN201910147634.2有效
发明人：饶帅;王东兴;周庆;段丽娟;曹洪杨;刘志强;郭秋松 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2019-02-27 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从锗氯化蒸馏钙渣中浸出锗的方法，涉及湿法冶金技术领域。该方法首先利用锗氯化蒸馏钙渣与碳酸钠混合后在一定温度下进行焙烧，使锗氯化蒸馏钙渣中的硫酸钙、二氧化硅、硅锗酸盐分别转化为碳酸钙，硅酸钠以及锗酸钠；打开硫酸钙、二氧化硅对锗的包裹，有利于后续锗的浸出；其次，焙砂产物采用水进行浸出，使硫酸钠、硅酸钠、锗酸钠进入水溶液中，避免后续硫酸浸出过程中形成硅胶；最后，在较低硫酸浓度条件下，实现锗的高效浸出，可实现有价资源的高效回收，同时减少了硫酸的消耗，并且避免了浸出过程中硅胶的产生。
一种氯化蒸馏钙渣中浸出方法

[实用新型]一种电解阳极装置及电解装置-CN202020660126.2有效
发明人：高远;曹洪杨;刘志强;饶帅;郭秋松;陶进长;李伟 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2020-04-26 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： C25C7/02 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种电解阳极装置及电解装置，涉及电解池技术领域。电解阳极装置包括顶部开口的阳极舟和用于封盖阳极舟的过滤盖板，过滤盖板具有第一壳壁、与第一壳壁相对设置的第二壳壁以及用于连接第一壳壁和第二壳壁的连接侧壁，第一壳壁、第二壳壁和连接侧壁围成一容纳腔，容纳腔内填充有吸附颗粒，第一壳壁和第二壳壁的形状与阳极舟的顶部开口形状相适应，且第一壳壁和第二壳壁上均设置有至少一个流通孔。电解装置包括上述电解阳极装置，二者均可以利用空腔中的吸附颗粒吸附杂质，防止杂质进入电解液中，大大提高了生产效率和生产稳定性，制备出高纯产品。
一种电解阳极装置

[发明专利]一种从锌置换渣硫酸浸出液中吸附分离镓的方法-CN201811593639.X有效
发明人：张魁芳;刘志强;曹洪杨;饶帅;陶进长;郭秋松;朱薇;高远;李伟;王东兴;段丽娟 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2018-12-25 - 公布日： 2020-06-02 - 主分类号： C22B3/24 文献下载
摘要：一种从锌置换渣硫酸浸出液中吸附分离镓的方法，所述的锌置换渣硫酸浸出液含Ga3+20～500mg/L、Fe3+1～10g/L、Zn2+10～25g/L、Cu2+1～15g/L、Cd2+1～5g/L和As3+10～100mg/L以及硫酸10～150g/L，其特征是步骤如下：1)将上述锌置换渣硫酸浸出液，按照流速1～10BV/h流经填充苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂的树脂柱，收集流出液，当流出液中镓浓度为进口的0.1～3％时停止；2)用0.25～1BV 200～400g/L的硫酸溶液，按照流速1～4BV/h流经完成吸附的树脂柱，收集流出液，得到硫酸镓解吸液；3)用2～4BV 4～8mol/L的盐酸溶液，按照流速1～4BV/h流经硫酸解吸后的树脂柱，得到硫酸铁解吸液，并完成树脂再生；4)再生后的树脂返回步骤1)使用。本发明方法可从锌置换渣硫酸浸出液中高效吸附分离镓，工艺简单且镓收率高。
一种置换硫酸浸出吸附分离方法

[发明专利]一种由金属硫化物制备金属及硫化镁的方法-CN201810055446.2有效
发明人：李伟;刘志强;王东兴;曹洪杨;郭秋松;朱薇;张魁芳;高远 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2020-01-21 - 主分类号： C25C3/00 文献下载
摘要：一种由金属硫化物制备金属及硫化镁的方法，其特征是将金属硫化物粉末或者压制成型的金属硫化物片与集流体复合作为阴极，以石墨作为阳极，在惰性气氛中，在熔融的氯化镁或者氯化镁与碱金属氯化物混合物中，工作温度400~750℃，电解电压为1.0~2.6V，在高于对应金属产物的熔点的工作温度下电解1~4小时，阴极产物为相应的熔融金属和硫化镁。将产物冷却后取出分离金属后，采用二甲亚砜超声清洗后得到硫化镁。本发明提供一种低能耗、环保、过程安全的由金属硫化物制备金属及硫化镁的方法。
硫化镁金属硫化物制备氯化镁金属金属硫化物粉末碱金属氯化物熔点阴极阳极超声清洗电解电压二甲亚砜分离金属过程安全金属产物熔融金属阴极产物混合物石墨低能耗集流体熔融电解冷却取出复合环保

[发明专利]一种稀土工业废水的处理方法-CN201910813191.6在审
发明人： 郭秋松;杨莉花;曹洪杨 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2019-08-30 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： C02F1/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种稀土工业废水的处理方法，包括以下步骤：对稀土萃取分离过程产生的含氯化钙的酸性废水，采用吸附剂吸附除油后，控制废水温度，以浓硫酸作为沉钙剂，以阴离子表面活性剂为沉钙助剂，沉淀分离硫酸钙化合物，对分离沉淀之后的上清液加氯化钡除残余硫酸根，同步共晶沉淀微量二价镁、锰与放射性元素等杂质，对除杂后液采用铁矾砂作为净化剂进行砂滤除残留铝、稀土等杂质离子后，得到纯净的酸液返回稀土配料或制取浓缩酸。该方法处置稀土工业含钙废水工艺简单，可杜绝含氯化钙盐的酸性复杂废水对地表水环境排放，可有效降低稀土工业水资源和酸碱消耗，具有显著经济效益和社会效益，可实现大规模产业化应用。
稀土工业废水稀土工业稀土阴离子表面活性剂硫酸钙化合物稀土萃取分离产业化应用地表水环境放射性元素吸附剂吸附沉淀分离分离沉淀复杂废水过程产生含钙废水氯化钙盐酸性废水杂质离子净化剂硫酸根氯化钡氯化钙浓硫酸浓缩酸上清液除油除杂二价钙剂共晶后液砂滤酸碱酸液铁矾制取沉淀废水残留消耗水资源返回排放

[发明专利]一种从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法-CN201810415959.X有效
发明人：曹洪杨;刘志强;饶帅;陶进长;王东兴;金明亚;张魁芳;高远;郭秋松;李伟;朱薇 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2018-05-03 - 公布日： 2019-10-18 - 主分类号： C22B7/04 文献下载
摘要：一种从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法，步骤如下：（1）氧压酸浸：将置换渣置于压力反应釜中，按液固比3～6:1配入1～5N硫酸，通入工业氧气，保持釜内压力为0.5～1.2MPa，浸出温度为120～160℃，浸出时间为2～4h，过滤得到含锗镓浸出液和浸出渣；（2）造粒按干重:粉煤:膨润土=1:0.2～0.4:0.1～0.2混合后，制成直径1～3cm的球团，100℃干燥；（3）热处理：干燥后的球团置于加热炉中，控制炉内CO:CO₂=0.55～0.70:0.45～0.30，温度800～1100℃，时间为1～3h。本发明提供了一种从锌氧压湿法冶炼渣中高效分离锗、镓的方法。
置换渣锌氧浸出球团湿法加热炉压力反应釜热处理釜内压力高效分离工业氧气湿法冶炼浸出液浸出渣控制炉膨润土液固比粉煤干重酸浸氧压造粒硫酸过滤

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