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[发明专利]连续法制备二甲基氢氯硅烷的工艺-CN202110960957.0有效
发明人：毕绍新;张业成;罗志坚;辛贞;高猛;刘洪强;姜永虎;王二强 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明涉及甲基氯硅烷单体生产技术领域，具体涉及一种连续法二甲基氢氯硅烷的制备方法。将三甲基氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷按比例连续泵入加有复合催化剂和溶剂的歧化反应器，控制反应温度120‑160℃，反应压力0.3‑0.8MPa；歧化反应产生的气相混合物由歧化反应器顶部进入洗涤塔中下部；洗涤塔顶的低沸点混合物进入塔顶冷凝器，冷凝液经回流罐，调节流量后回流到洗涤塔顶；洗涤塔中部侧向采出物料进入粗单体中间罐，经后续单体精馏塔分离出三甲基氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷调整配比后返回歧化反应器，洗涤塔底的高沸点混合物返回歧化反应器，继续参与反应。具有催化反应选择性高、反应温度低、一次转化率高、副反应少的特点。
连续法制甲基硅烷工艺

[发明专利]一种喷射反应器-CN202310571014.8有效
发明人：辛贞;梁小丹;乔艳慧;姜永虎;罗志坚;毕江涛;李强;张颂培 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2023-05-20 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： B01J19/26 文献下载
摘要：本申请涉及一种喷射反应器，涉及反应装置的技术领域，其包括外管和内管，所述内管穿过所述外管，所述外管和所述内管之间设有容纳腔，所述内管一端设为第一进料口，另一端设为出料口，所述外管上设有第二进料口，所述内管的侧壁上还开设有多个射流孔，所述内管内设有中心线与内管轴线重合的导流板，所述导流板从中心到边缘逐渐靠近出料口，所述射流孔靠近所述导流板。本申请具有提高喷射反应器的混合效率的效果。
一种喷射反应器

[发明专利]一种丙炔醇的制备方法-CN202310257778.X在审
发明人：毕绍新;辛贞;罗志坚;史斌;杨立春;梁小丹;毕江涛 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C29/124 文献下载
摘要：本申请涉及有机合成技术领域，具体公开了一种丙炔醇的制备方法。一种丙炔醇的制备方法，其包括如下操作步骤：将1,3‑二氯丙烯和碳酸钠水溶液混合加热至70‑80℃回流反应4‑6h，先投入二甲基亚砜混合均匀，再投入氢氧化钠，在100‑150℃条件下反应，反应结束后去除氯化钠，得到丙炔醇粗品，精馏，得到丙炔醇。采用本申请丙炔醇的制备方法丙炔醇的产率和纯度最高分别可达到73.8%和99.9%，提高了丙炔醇的产率和纯度，且制备方法简单，生产安全性高，在反应过程中直接将氢氧化钠投入反应器中，减少初步反应分层的时间，节约生产步骤，减少回流并取上层有机相时的热损失和物料损失，提高生产效率。
一种丙炔制备方法

[发明专利]一种脱氢硫代对甲苯胺的制备工艺-CN202310112483.3在审
发明人：毕绍新;罗志坚;张颂培;辛贞;王辉;梁小丹;李强;毕江涛 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2023-02-14 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D277/66 文献下载
摘要：本申请涉及化学合成技术领域，具体公开了一种脱氢硫代对甲苯胺的制备工艺。一种脱氢硫代对甲苯胺的制备工艺，包括以下步骤：S1.将原料对甲苯胺、硫磺分别加热至液态，碱催化剂加入到硫磺液体中；S2.在温度为165‑170℃下，从不同进入口向混合器中同时喷射对甲苯胺液体、硫磺液体，在碱催化剂作用下得到反应产物；S3.随着所述步骤S2的进行，对反应形成的反应产物进行结晶析出、过滤，得到滤饼与滤液，滤饼经洗涤、烘干得到脱氢硫代对甲苯胺。本申请的制备工艺制备脱氢硫代对甲苯胺，收率可以达到86.6wt%‑87.7wt%，纯度可以达到96.3wt%‑96.7wt%，生产的脱氢硫代对甲苯胺不仅收率高，且纯度也高。
一种脱氢甲苯制备工艺

[发明专利]一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成工艺-CN202211474192.0在审
发明人：毕绍新;姜永虎;罗志坚;辛贞;梁小丹;闫海亭 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07F7/14 文献下载
摘要：本申请涉及有机合成的技术领域，具体公开了一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成工艺。一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成工艺，包括如下步骤：将乙炔和一甲基二氯硅烷加入甲基乙烯基二氯硅烷中，在六水合氯铂酸催化剂的作用下，升温，加压，反应一段时间，精馏分离，得到甲基乙烯基二氯硅烷。本申请的甲基乙烯基二氯硅烷的合成工艺，通过各步骤之间的协同作用，具有提高甲基乙烯基二氯硅烷的收率、安全环保且实现无苯化的优点。
一种甲基乙烯基硅烷合成工艺

[实用新型]连续法制备二甲基一氯硅烷的装置-CN202221022222.X有效
发明人：毕绍新;罗志坚;陈浩;梁小丹;辛贞;张业成;曹鹤;董双良;刘洪强 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种二甲基一氯硅烷的制备装置，特别是一种连续法制备二甲基一氯硅烷的装置。包括反应釜，与反应釜连接的进料泵，反应釜的上部出口与精馏塔入口管路连接，精馏塔的顶部出口与冷凝器入口管路连接，精馏塔的中部侧线与第一缓冲罐入口管路连接，冷凝器出口与回流罐入口管路连接，回流罐出口与精馏塔上部侧线连接，精馏塔底部回流出口与反应釜顶部入口管路连接。本装置能够先将反应产物中含量最多、沸点最高的二甲基二氯硅烷精馏采出，可以最大程度的实现热量的高效利用，同时也减轻了后续各精馏塔的负荷，使得整个工艺过程更节能高效。二甲基一氯硅烷一次转化率提升至50%以上，有效提高了反应效率和选择性，反应效率得到大幅提高。
连续法制甲基硅烷装置

[发明专利]一种制备恩拉霉素精粉的方法-CN201410828387.X有效
发明人：李国栋;赵明宪;辛贞;刘伯雅;黄苓 -专利权人：江西兴鼎科技有限公司
申请日： 2014-12-29 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07K7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备恩拉霉素精粉的方法，包括以下步骤：发酵液进行升温降温处理，并添加絮凝剂进行絮凝，处理完的发酵液进行板框过滤收集菌丝体。菌丝体用由丙酮:盐酸:水=20:1:21的比例混合的混合液进行浸提，浸提液经过大孔弱酸性阳性离子交换树脂吸附洗脱，收集的洗脱液经蒸发浓缩除去丙酮，调节pH至微碱性得析出物，反复用水、丙酮洗涤，冻干即得恩拉霉素精粉。本方法操作简单、条件温和，制备的精粉稳定性好，纯度高，纯度能达到95%以上。
一种制备霉素方法