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[发明专利]一种电子级硫酸的制备方法-CN202211708321.8在审
发明人：程文海;陈刚;贺辉龙;张学良;周涛涛;蒋粱疏;王海;卢振成 -专利权人：浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B17/90 文献下载
摘要：本发明涉及电子级硫酸制备领域，具体关于一种电子级硫酸的制备方法；本发明采用精馏脱杂技术、超纯水吸收技术、精馏脱轻技术、精馏脱重技术，提出了一种优化的G1‑G5电子级硫酸制备方法；本发明原材料来源广泛，可实现G1‑G5电子级硫酸的选择性制备，且能耗更低、效率更高，具有较好的经济性，适于投入工业生产；本发明的SO3精馏系统与硫酸精馏装置均有热耦合设计，SO3吸收装置中超纯水或硫酸溶液与高纯度气相SO3逆流吸收放出热量，用于和SO3液相进料进行耦合换热，降低装置能耗；本发明的SO3精馏系统采用热泵精馏设计，相比传统精馏系统可节约大量能耗，具有更高的经济性。
一种电子硫酸制备方法

[发明专利]一种超低温制备三甲硅烷基胺的方法-CN202111211358.5有效
发明人：熊文辉;徐琴琪;陈刚;李军;张广第;贺辉龙;张晓东;李平 -专利权人：浙江博瑞电子科技有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C01B21/087 文献下载
摘要：该发明涉及三甲硅烷基胺制备技术领域，具体关于一种超低温制备三甲硅烷基胺的方法；该发明提供一种在超低温下无溶剂参与的制备三甲硅烷基胺的方法，反应生成的副产物经过吸附金属离子渗透膜过滤即可轻松除去，反应最终所得三甲硅烷基胺的GC纯度达到99.5％，应收率达到了85％以上(以氨气计)，产品所含金属离子纯度达到6N级别；此外装置简便，原料反应程度高，成本更低，具有很大的市场价值，工业化生产效益更佳。
一种超低温制备硅烷方法

[发明专利]一种电子湿化学品包装桶清洗剂及清洗方法-CN202210511262.9在审
发明人：赵晓亚;贺辉龙;程文海;王海;周涛涛;张磊;贝宏 -专利权人：浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2022-05-11 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： B08B9/08 文献下载
摘要：本发明涉及环保领域，具体关于一种电子湿化学品包装桶清洗剂及清洗方法；本方法采用的柠檬酸和乙二胺四乙酸作为螯合剂，其能很好螯合包装桶内壁凹处金属离子；硫脲基聚氧乙烯醚作为渗透剂，能使清洗剂表面张力显著下降，对包装桶内壁凹孔处渗透作用明显；清洗剂A配方组合能很好保证螯合剂最大配位金属离子，也能保证盐酸对颗粒金属离子溶解；本方法采用的清洗剂B中三乙醇胺也是作为螯合剂，其能很好螯合包装桶内壁凹处金属离子，有机醇对包装桶内壁吸附的有机物有很好溶解作用。
一种电子化学品包装洗剂清洗方法

[发明专利]一种氟氮混合气中氟含量自动化测试的方法-CN202210403378.0在审
发明人：李金娥;付铁柱;李军;陈刚;明博;贺辉龙;张学良 -专利权人：浙江博瑞中硝科技有限公司
申请日： 2022-04-18 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： G01N7/04 文献下载
摘要：本专利公开一种氟氮混合气中氟含量自动化测试的方法；该装置包括供气装置、计量装置、吸附装置、真空装置。计量装置、吸附装置、真空装置通过管道、手阀、限流孔板依次相连。计量后的氟氮混合气通入吸收装置进行反应，反应结束计量剩余的气体，根据进入吸附装置前后体积的变化测试氟氮混合气中氟含量，结果可以直接自动化计算，本方法具有装置结构简单，操作简单、方法转化率高、安全性能高，无污染，测试精度高、可实现连续测试等优点。
一种混合气中氟含量自动化测试方法

[发明专利]一种络合剂分离无水氟化氢中金属离子的方法-CN202110525826.X有效
发明人：周黎旸;王海;童继红;陈刚;贺辉龙;张学良;程文海;周涛涛;卢振成;蒋梁疏;赵晓亚 -专利权人：浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2021-05-14 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，本发明公开了一种络合剂分离无水氟化氢中金属离子的方法，包括吸附络合和精馏吸附两个步骤；本发明制备的改性高分子材料络合剂采用苯乙烯和丙烯酸六氟丁酯，顺‑2‑十二烯二酸，乙烯咪唑烷酮共聚制备得到，分子链同时具有的羧基和羟基的独特链结构，改性后的高分子增加了侧链极性基团分子量，提高了对金属杂离子的吸附能力；本发明采用一种络合能力更强的改性高分子络合剂对无水氟化氢分离除杂，液态无水氟化氢与高分子络合剂混合，金属离子便会与高分子络合剂形成稳定的不溶络合物，然后可通过简单精馏使不溶络合物与HF分离。
一种络合分离无水氟化氢金属离子方法

[发明专利]一种除去液氨中杂质离子的方法-CN202110515791.1有效
发明人：王海;周黎旸;童继红;陈刚;贺辉龙;张学良;程文海;周涛涛;卢振成;蒋梁疏;赵晓亚 -专利权人：浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2021-05-12 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C01C1/02 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，本发明公开了一种除去液氨中杂质离子的方法，包括吸附络合和精馏除杂两个步骤；使用了两种不同的络合剂，除杂效果更佳；本方法首先将一种改性MCM‑41分子筛加入到了液氨中，利用改性MCM‑41分子筛上的有机含N基团与的杂元素钙或硼形成配位有机化合物，进一步的硼元素可以和多羟基化合物络合，形成硼合多羟基配合物，使杂元素的沸点增加，最后使用精馏的方式将其与氨气有效分离，获得超纯氨水。本发明的改性MCM‑41分子筛具有比表面积大，含N基团多的特点，用于液氨杂元素的络合具有较高的络合效率，而且固载的含N基团没有挥发的隐患，不会影响超纯氨水的质量。
一种除去液氨中杂质离子方法

[发明专利]一种氟氮混合气中氟含量的测试方法-CN202210402829.9在审
发明人：李金娥;付铁柱;李军;陈刚;明博;贺辉龙;张学良 -专利权人：浙江博瑞中硝科技有限公司
申请日： 2022-04-18 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： G01N7/04 文献下载
摘要：本发明属于气体分析技术领域，具体关于一种氟氮混合气中氟含量的测试方法；该装置包括供气装置、计量装置、吸附装置、真空装置。计量装置、吸附装置、真空装置通过管道、手阀、限流孔板依次相连。计量后的氟氮混合气通入吸收装置进行反应，反应结束计量剩余的气体，根据进入吸附装置前后体积的变化测试氟氮混合气中氟含量，可以直接根据读数计算分析结果，本方法具有装置结构简单，投资少，可实现工业化；安全环保无污染，操作简单；方法转化效率高，测试精度高等优点。
一种混合气中氟含量测试方法

[发明专利]一种除去盐酸中游离氯的方法-CN202010866839.9有效
发明人：程文海;陈刚;贺辉龙;周涛涛;王海;郑津俊 -专利权人：浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C01B7/07 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，具体关于一种除去盐酸中游离氯的方法；包括：还原除氯，氧化除肼，催化除过氧化氢和精馏除杂等步骤；本发明制备了利用氧化还原反应，在含有游离氯的盐酸中加入水合肼，游离氯经过还原后生成不溶性的氮气和氯化氢，达到除氯的目的；然后进一步的加入双氧水将过量的水合肼氧化成不溶性的氮气和水，然后将过量的双氧水在一种过氧化氢分解催化剂的催化下分解生成水和不溶性的氧气，固体的催化剂在精馏过程中被完全留在了重组分中，实现了游离氯的彻底去除，不引入任何金属离子杂质，本工艺具有反应简单，原料易得，制备的高纯氯化氢纯度高，耗能少的优点，满足电子工业对高纯氯化氢的质量要求。
一种除去盐酸游离方法

[发明专利]一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法-CN202110794377.9有效
发明人：周黎旸;叶向荣;童继红;陈刚;贺辉龙;张学良;程文海;周涛涛;王海;卢振成;赵晓亚 -专利权人：浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2021-07-14 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，本发明公开了一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法，包括冷冻结晶，超重力分离和滤膜过滤等步骤；本发明的方法是通过冷冻使三氟化砷析出，然后通过超重力离心和精密过滤实现高效固液分离，达到去除砷杂质的目的，本发明完全采用物理方法除去液体氟化氢中的砷元素，完全没有副产物产生，不会导致HF腐蚀性增加和二次金属离子污染；本发明的方法效率高，对于除去电子级氢氟酸中的砷相比其他的方法具有明显的优点。
一种电子氢氟酸去除方法

[发明专利]一种超声耦合微电流除氟化氢中砷制备电子级氟化氢与电子级氢氟酸的方法-CN202111541996.3在审
发明人：叶向荣;周黎旸;陈刚;贺辉龙;程文海;周井森;张晓东;孙立柱 -专利权人：浙江博瑞电子科技有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，本发明公开了一种超声耦合微电流除氟化氢中砷制备电子级氟化氢和电子级氢氟酸的方法，包括电解制氟气、超声氧化、精馏和吸收等步骤；本发明采用微电流电解液化氟化氢，产生H2和F2，利用产生的F2在超声波场中将液化氟化氢中的三氟化砷氧化成五氟化砷，五氟化砷的沸点远远低于氟化氢，可通过精馏高效脱除；本发明是一种电子级氟化氢和电子级氢氟酸制备中除砷的新方法，不仅无二次污染，而且多余的氟还能将液态氟化氢中残留的微量水分除去，达到进一步纯化的目的。
一种超声耦合电流氟化氢制备电子氢氟酸方法

[发明专利]一种用于高纯特种气体包装物的内壁处理方法及用于高纯特种气体的包装物-CN202111079285.9在审
发明人：付铁柱;陈刚;王宁;贺辉龙;李军;张广第;陈立峰;赵丹 -专利权人：浙江博瑞电子科技有限公司
申请日： 2018-09-16 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： B05D7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于高纯特种气体包装物的内壁处理方法及用于高纯特种气体的包装物。本发明通过对气瓶进行清理、喷砂、喷涂前处理、底漆喷涂、中漆喷涂、面漆喷涂、多次喷涂、烧结后,清洗、烘干等步骤后获得可用于高纯特种气体包装物。本发明具有工艺流程简单，易实现流程控制和工业化；所获得的包装物具有优良的内部环境稳定性，可以应用于Cl2、HCl、HF、F2或F2/N2混合气等腐蚀性的高纯特种气体的包装，提高了上述高纯特种气体在包装物的质量稳定性；所获得的包装物具有优良的耐腐蚀性，应用于Cl2、HCl、HF、F2或F2/N2混合气等腐蚀性高纯特种气体的包装，提高了上述高纯特种气体在包装物的使用期限。
一种用于高纯特种气体包装内壁处理方法

[发明专利]电子级氢氟酸的连续化制备系统及方法-CN202110755055.3在审
发明人：张亮亮;周黎旸;初广文;童继红;陈建峰;陈刚;孙宝昌;贺辉龙;赵晓亚;张一栋 -专利权人：北京化工大学;巨化集团有限公司;中巨芯科技有限公司;浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2021-07-02 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明提供一种电子级氢氟酸的连续化制备系统及方法，半导体器件的制备过程采用特殊工艺生产的电子级氟化氢进行蚀刻和清洗，本申请的电子级氟化氢，利用亚氟/氟气协同氧化效应结合超重力氧化反应/分离耦合强化技术，将原料中杂质离子深度氧化，显著降低杂质离子含量。根据工业试验结果，采用本发明的系统和方法生产得到的电子级氢氟酸中杂质含量小于3ppt，As、Fe、Ca、B等杂质元素含量均较当前主流工艺减少10倍以上，其中最主要杂质As的含量降低至0.001ug/L以下，相较于当前主流工艺减少200倍以上。
电子氢氟酸连续制备系统方法

[发明专利]一种除去无水氟化氢中金属离子的方法-CN202110583376.X在审
发明人：王海;周黎旸;童继红;陈刚;贺辉龙;张学良;程文海;周涛涛;卢振成;蒋梁疏;赵晓亚 -专利权人：浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2021-05-27 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明化工领域，具体关于一种除去无水氟化氢中金属离子的方法；包括：填料的清洗，吸附柱装填，吸附除离子和除水等步骤；本发明采用一种具有特殊支链结构的金属离子螯合树脂吸附螯合除去氟化氢原料溶液中的金属离子，该种金属离子螯合树脂中含有的杂环上的N或O原子中的孤电子对与金属离子形成高效强配位键，从而达到除去金属离子的目的，而且所采用的的吸附柱为一种耐氟化氢腐蚀的塑料加工而成，该塑料材料加工成型性好，适用于加工制成柱状型材，能耐受氟化氢的强酸性，在氟化氢过柱时不会出现腐蚀现象，且不会与氟化氢发生化学反应，从而保证过柱的氟化氢不会被柱材料污染，保证吸附的效果以及产品的质量和纯度。
一种除去无水氟化氢金属离子方法

[发明专利]一种四（二甲氨基）铪的精制方法-CN202011590423.5在审
发明人： 贺辉龙;李军;张广第;朱世雷;徐琴琪;张晓东;花永紧;徐建仙 -专利权人：浙江博瑞电子科技有限公司
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： C07F7/00 文献下载
摘要：本发明化工领域，具体关于一种四（二甲氨基）铪的精制方法；本发明采用表面接枝改性的吸附树脂首先对四（二甲氨基）铪粗品进行精制吸附，除去产物中所含有的少量的反应原料二甲基胺和反应副产物正丁醇，然后采用减压蒸馏的方式，首先在低温下除去微量的残留反应原料易挥发杂质，然后再升温蒸馏得到高纯度的产品，本方法操作简单，设备要求低，投入少，制备的产品纯度高，能够满足电子工业中对四（二甲氨基）铪化合物产品的纯度要求。
一种二甲氨基精制方法

[发明专利]一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法-CN202010296836.6有效
发明人：叶向荣;周黎旸;陈刚;贺辉龙;张学良;李军;周井森;张云锋 -专利权人：浙江博瑞电子科技有限公司
申请日： 2020-04-15 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C01B32/336 文献下载
摘要：本发明涉及高纯气体提纯领域，具体关于一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法；本发明制备了一种负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O，运用碳酰氟/高纯氮气混合气体流对该材料深度脱水后，得到一种HF电子气体深度纯化材料AC/MFx，该种材料具备氟化物，能够形成结晶水，形成水合金属氟化物，具备很强的吸水性能，而且无水氟化物和活性炭不存在被HF腐蚀的问题，不会造成骨架结构坍塌和反应产物对HF的二次污染，用于对HF进行高效除水具有纯度高，水分含量极低的优点。
一种 hf 电子气体深度纯化材料制备应用方法

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