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[发明专利]一种5,5'-二溴-2,2'-联噻吩的制备方法-CN201110178179.6有效
发明人：何建明;何甫长;周恭训;金望志;裴文 -专利权人：临海市利民化工有限公司
申请日： 2011-06-29 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07D333/28 文献下载
摘要：一种5,5'-二溴-2,2'-联噻吩的制备方法，属于精细化工合成技术领域.它包括如下合成步骤：以2-溴噻吩为原料，过渡金属改性的锡系固体超强酸作为催化剂，在离子液体反应体系的溶剂中，30-150℃反应1-20h，反应结束后冷却25℃，用甲苯进行萃取2-3次，合并萃取液，浓缩得到产物5,5'-二溴-2,2'-联噻吩。本发明通过采用上述技术的有益效果如下：1）采用固体酸为催化剂，一步反应得到产物，反应条件温和、操作简单；2）使用的固体酸催化剂成本低、制备方便、耐高温、无三废污染和易回收再利用；3）工艺简单，后处理方便，产品结构式通过核磁、质谱等的验证，收率高达74%以上，且纯度高，适于工业化生产。
一种噻吩制备方法

[发明专利]一种制备二苯甲酮类化合物的方法-CN201110183132.9无效
发明人：裴文;王海滨;孙莉;董志刚;王菊华 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2011-06-30 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C49/784 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二苯甲酮类化合物的方法，该方法是以式(II)所示的芳香化合物和苯甲酰氯为原料，在过渡金属改性的锡系固体超强酸作用下制得式(I)所示的二苯甲酮类化合物；所述的过渡金属改性的锡系固体超强酸为下列之一：SO42-/SnO2-Fe2O3或S2O82-/SnO2-Fe2O3或SO42-/SnO2-ZnO或S2O82-/SnO2-ZnO或SO42-/SnO2-TiO2或S2O82-/SnO2-TiO2；所述过渡金属改性的锡系固体超强酸中锡与过渡金属的摩尔配比为2～20∶1。本发明中，所使用的固体酸催化活性高，选择性好，可以获得高纯度的产物。
一种制备二苯甲酮类化合物方法

[发明专利]一种苯并三唑类化合物的合成方法-CN201110183134.8有效
发明人：裴文;王海滨;孙莉;董志刚;王菊华 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2011-06-30 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07D249/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种结构如式(IV)所示的苯并三唑类化合物的合成方法，包括如下步骤：以水或乙醇水溶液为反应溶剂，以葡萄糖为还原剂，式(III)所示的邻硝基偶氮氧化合物在碱性条件下进行还原反应I，充分反应后在反应体系中加入氯化锌作为催化剂，然后加入铝粉在碱性条件下进行还原闭环反应II，充分反应后经分离纯化得到式(IV)所示的苯并三唑类化合物。本发明所述方法，避免了重氮化反应带来的废酸和大量废水等问题，反应条件温和、环保、成本低，是一条经济实用的绿色环保技术路线。
一种三唑类化合物合成方法

[发明专利]一种催化氧化制备亚砜的方法-CN201110130043.8有效
发明人：裴文;郭罕奇;杨培凤;吴磊;王维;胡建涛;卞国清;杨雪娇 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2011-05-19 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化氧化制备结构如式(II)所示的亚砜的方法，所述方法为：以结构如式(I)所示的硫醚为原料，以双氧水作为氧化剂，在复合金属氧化物催化剂的作用下，通过催化氧化硫醚制得亚砜；所述的复合金属氧化物催化剂是由金属氧化物或金属氧化物与助剂混合后经450～800℃高温焙烧0.5～3小时得到。本发明所述制备方法具有工艺简单、反应效率和选择性好、对环境污染小、生产安全性高、生产成本低、适于工业化生产的优点。
一种催化氧化制备亚砜方法

[发明专利]一种美罗培南的制备方法-CN201110260832.3有效
发明人：谢国云;戴贤根;刘毅;裴文 -专利权人：江西华邦药业有限公司
申请日： 2011-09-05 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07D477/20 文献下载
摘要：一种美罗培南的制备方法，在反应瓶中分别加入(1R,5R,6S)-6-[(1R)-1-羟基]-1-甲基-2-二苯磷酰氧-碳青霉-2-烯-3-羧酸对硝基苄酯、(2R,4S)-4-巯基-2-二甲胺基甲酰基-1-对硝基苄基羰基吡咯烷和碱性季铵盐，搅拌反应，用TLC跟踪,反应结束后，加入重量为5%Pd/C催化剂，通入氢气还原，用TLC跟踪,反应结束后，用甲苯萃取，分出有机层，干燥，浓缩，用异丙醇结晶得固体产物。本发明与现有技术相比，其优点是在反应过程中，使用了季胺碱催化剂，均相催化一锅法反应技术，简化了工艺操作，对环境无污染。
一种美罗培南制备方法

[发明专利]一种2,4,6-三（2,4-二羟基苯基）-1,3,5-三嗪的合成方法-CN201110133779.0无效
发明人：何火雷;裴文;林士国 -专利权人：浙江常山科润化学有限公司
申请日： 2011-05-23 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07D251/24 文献下载
摘要：一种2,4,6-三（2,4-二羟基苯基）-1,3,5-三嗪的合成方法，属于精细化工合成技术领域。它以酸性离子液体为溶剂和催化剂，间苯二酚和三聚氯氰为原料，加热搅拌至10～150℃，反应1～15小时，经后处理，减压蒸除溶剂，精制得到。本发明通过采用上述技术，以酸性离子液体作为溶剂和催化剂，采用一锅法进行制备，该方法操作简便，反应条件温和，后处理方便，收率高达90%以上，纯度高，HPLC≥99.5%，熔点大于300℃，回收的酸性离子液体可以重复套用，三废少，降低了环境污染，是经济实用的绿色环保技术。
一种羟基苯基合成方法

[发明专利]一种兰索拉唑的合成方法-CN201110064686.7有效
发明人：裴文;王海滨;郭罕奇;孙莉;高倩;潘海燕;郑洁 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2011-03-17 - 公布日： 2011-09-14 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种结构如式(II)所示的兰索拉唑的合成方法，所述合成方法为：以结构如式(I)所示的前体硫醚为原料，以双氧水作为氧化剂，在复合金属氧化物催化剂的作用下，通过催化氧化反应制得所述的兰索拉唑；所述的复合金属氧化物催化剂是由金属氧化物与助剂混合后经450～800℃高温焙烧0.5～3小时得到，所述的金属氧化物与助剂的质量比为1∶1～10；所述的助剂选自下列一种或任意几种任意比例的混合：硼化物、硅化物、分子筛。本发明方法操作简便，对环境污染小，得到的产品收率和纯度较高，是一种生产成本低、适合于工业化规模生产的方法，具有重要的实际应用意义。
一种兰索拉唑合成方法

[发明专利]一种利用硝酰氯尾气制备氧化铁红颜料的方法-CN201110062503.8有效
发明人：裴文;孙莉;杨振平;郭罕奇;潘海燕;郑洁;胡建涛;卞国清 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2011-03-15 - 公布日： 2011-09-14 - 主分类号： C01G49/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用硝酰氯尾气制备氧化铁红颜料的方法，所述硝酰氯尾气是氯代硝基苯高温氯化生产过程中产生的废气，将化工铁泥加入硝酰氯尾气的水吸收池中，再通入蒸汽加热90～100℃，同时搅拌使化工铁泥溶解，跟踪测定溶液中Fe3+的含量并且化工铁泥的加入量使溶液中Fe3+含量达到110～130g/L后，过滤，滤液加氨水，调pH值为6～9，使三价铁生成氢氧化铁，析出沉淀，离心分离，取固体加热至105～115℃，分解得到氧化铁红颜料，所述的化工铁泥是以铁粉进行硝基还原反应后产生的铁泥。本发明采用有害尾气硝酰氯和硝基还原产生的固废铁泥为原料，变废为宝，制备氧化铁红颜料，达到了可持续发展、节能降耗和减少环境污染的目的。
一种利用硝酰氯尾气制备氧化铁红颜料方法

[发明专利]一种苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法-CN201110030273.7有效
发明人：裴文;王海滨;孙莉;胡豹;郭罕奇;董志刚;王菊华;张秀花 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2011-01-28 - 公布日： 2011-09-07 - 主分类号： C07C245/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种结构如式(I)所示的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法，包括如下步骤：(1)重氮化反应：式(II)所示的芳胺经常规重氮化反应制得重氮盐溶液；(2)偶合反应：在反应容器中加入式(III)所示的酚和式(IV)所示的离子液体，保持反应温度0～15℃，用碱性化合物调pH值至7～9，并在此pH值条件下在2小时内滴加重氮盐溶液，滴完继续反应，反应过程中保持pH值为7～9；反应结束后反应液经后处理得所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体。本发明易于规模化生产，操作安全，收率高，三废少，后处理方便，离子液体并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
一种紫外线吸收剂偶氮中间体合成方法

[发明专利]一种2-（2′-噻吩）乙胺的制备方法-CN201110066293.X有效
发明人：何建明;何甫长;裴文;周恭训;金望志 -专利权人：临海市利民化工有限公司
申请日： 2011-03-18 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C07D333/20 文献下载
摘要：一种2-（2′-噻吩）乙胺的制备方法，属于精细化工合成技术领域。它在复合氧化物固体酸催化剂作用下，以噻吩为原料，与卤代丙酸酯进行傅-克烷基化反应，合成3-（2′-噻吩）丙酸酯，然后酰胺化和Hofmann重排制得2-（2′-噻吩）乙胺。本发明的合成工艺便于反应操作和处理，催化剂易回收和重复使用，降低了生产成本，解决了化学反应过程中出现的污染问题，弥补了原有合成工艺路线的不足，反应条件温和、操作简单，对环境无污染且反应过程中的催化剂可以回收利用，易于工业化生产，对环境无污染，总收率高达55%以上，而且纯度高，HPLC＞99%以上，适于工业化生产。
一种噻吩乙胺制备方法

[发明专利]一种苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法-CN201010567765.5有效
发明人：裴文;胡豹;何火雷;林士国;孙莉;郭罕奇;胡香凝;王昭;杨建荣;丁茂华 -专利权人：浙江工业大学;浙江常山科润化学有限公司
申请日： 2010-11-30 - 公布日： 2011-05-04 - 主分类号： C07D249/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
一种紫外线吸收剂合成方法

[发明专利]一种头孢地尼的合成方法-CN201010567721.2有效
发明人：裴文;孙莉;吴占莹;卞国清;郭罕奇 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2010-11-30 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢地尼的合成方法，包括如下步骤：式(I)所示的7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸和式(II)所示的2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-(乙酰氧基亚胺基)乙酰氯，在式(III)所示的碱性离子液体中在固体碱催化剂的作用下于10～60℃下进行反应，反应结束经水解、酸化得到式(IV)所示的头孢地尼盐酸盐。本发明技术易操作，三废少，后处理方便，离子液体和固体碱可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
一种头孢合成方法

[发明专利]一种N，N-二甲基对苯二胺的合成方法-CN201010221409.8无效
发明人：裴文;潘海燕;胡香凝;孙莉;王昭;王菊华;董志刚 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2010-07-08 - 公布日： 2010-11-24 - 主分类号： C07C211/51 文献下载
摘要：本发明公开了一种N，N-二甲基对苯二胺的合成方法，所述的方法为：在质子极性溶剂中，在催化剂CuO/C的存在下，如式（Ⅱ）所示的对硝基-N，N-二甲基苯胺与水合肼在20～100℃下搅拌反应，TLC跟踪至反应完全，反应结束后反应液后处理制得如式（Ⅰ）所示的N，N-二甲基对苯二胺；所述如式（Ⅱ）所示的对硝基-N，N-二甲基苯胺、水合肼的物质的量比为1：1~5；所述催化剂CuO/C中CuO的负载量为8~10%。本发明利用水合肼还原，反应生成的是氮气和水，解决了对环境带来的污染问题，且以含铜化合物为催化剂，既廉价又有很好的催化效果，反应条件温和、产率高、对设备要求简单，是一种有应用前景的绿色合成技术。
一种甲基苯二胺合成方法

[发明专利]一种地索奈德的合成方法-CN201010221376.7无效
发明人：王勇;陈熙强;裴文 -专利权人：仙居县力天化工有限公司
申请日： 2010-07-08 - 公布日： 2010-11-17 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种结构如式(III)所示的地索奈德的合成方法，所述的合成方法包括如下步骤：将如式(I)所示的16α-羟基氢化泼尼松与丙酮加到如式(II)所示的酸性离子液体中，在10～100℃的温度下充分反应，所得反应液经后处理即得到地索奈德；式(II)中，R为C1～C10的取代烷基，所述取代烷基的取代基为磺酸基或羧基，L为HSO₄、COO、CH₃COO、BF₄、PF₆、AlCl₄或CF₃SO₃；或者R为C1～C10的烷基，L为HSO₄、COO、AlCl₄或CF₃SO₃。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
种地索奈德合成方法

[发明专利]一种在离子液体中制备吡嗪甲酸的方法-CN201010210175.7有效
发明人：裴文;郑洁;张皓雪;丁茂华;王昭;杨培风;孙莉 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2010-06-28 - 公布日： 2010-11-03 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种在离子液体中制备结构如式(Ⅰ)所示的吡嗪甲酸的方法，该方法以如式(Ⅱ)所示的2，3-吡嗪二甲酸为原料，在结构如式(Ⅲ)所示的离子液体中，于40～180℃进行脱羧反应，充分反应后经后处理得到吡嗪甲酸；式(Ⅲ)中，R₁为C1～C10的烷基，R₂为C1～C10的亚烷基，L为Cl或Br。本发明所述的吡嗪甲酸的合成方法，后处理简单，离子液体可回收重复利用，环境污染小。
一种离子液体制备甲酸方法