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[发明专利]一种电催化材料及制备方法和应用-CN202310277550.7在审
发明人：肖开煌;蒋虎南;赖强;吴其其;张磊 -专利权人：四川捷途环保服务有限公司
申请日： 2023-03-21 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C25B11/089 文献下载
摘要：本发明公开了一种电催化材料及制备方法和应用。水合肼加入有机羧酸的醇溶液中，在60～80℃温度下反应0.5～2h，得到酰肼化合物；酰肼化合物加入乙醇溶液中，再加入铁化合物、钴化合物和稀土化合物，在55～65℃的温度下反应1.5～2.5h，减压过滤得到酰肼Fe/Co配合物前驱体；双段式回转炉中加入酰肼Fe/Co配合物前驱体，通入惰性气体，开启第一段回转炉进行低温碳化；低温碳化后将物料转至第二段回转炉，进行高温定型，所得产物为电催化材料。本发明制备得到的电催化材料用自然流域污水处理中，表现出良好的污水治理效果明显，能有效去除水体中的重金属污染物，重复使用率高达10次，电催化降解设备使用寿命达到3年。
一种电催化材料制备方法应用

[发明专利]一种以玄武岩纤维为模板制备空心纳米碳棒负载锌单原子催化剂的方法-CN202210524887.9有效
发明人：李金阳;邵太欢;周祚万;李振宇;王滨;蒋虎南 -专利权人：西南交通大学
申请日： 2022-05-13 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： H01M4/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种以玄武岩纤维为模板制备空心纳米碳棒负载锌单原子催化剂的方法，采用水热法在玄武岩纤维表面生长ZnO纳米线得到具有微米和纳米尺度的曲率模板；在回转炉中采用化学气相沉积法，在ZnO生长的玄武岩纤维表面以C2H2为碳源、NH3为氮源在600‑650℃下生长掺氮的碳层得到具有曲率结构的前驱体；再将前驱体材料放在回转炉中升温至800‑850℃热解1‑2h，并结合ZnO和碳材料的氧化还原作用，将内部的Zn原子随CO2蒸发出来，当经过四个吡啶氮形成的“陷阱”时，该结构会将其捕获并固定下来形成锌单原子，达到制备高负载量、高活性锌单原子的技术目标。
一种玄武岩纤维模板制备空心纳米碳棒负载原子催化剂方法

[发明专利]一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法-CN202010082269.4有效
发明人：周祚万;郭一帆;李金阳;韦炜;蒋虎南;李颖;彭富喜;孟凡彬;徐晓玲;姜曼 -专利权人：西南交通大学
申请日： 2020-02-07 - 公布日： 2023-02-07 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化剂、石墨和浓硫酸混合均匀后静置反应预设时间；其中氧化剂、石墨和浓硫酸的质量体积比为：0.05g～5g：0.01g～1g：10mL；步骤2：将步骤1得到的混合物离心，得到固体成分分离后加入到单体酸溶液中引发聚合反应；步骤3：聚合反应完全后，将反应产物洗涤、超声处理、离心，取上清液冷冻干燥后即可得所需扭转石墨烯；本发明利用聚合物分子在石墨层间的螺旋生长倾向带动石墨烯片层的旋转，制得具有扭转结构的石墨烯，通过控制聚合反应的工艺条件即可简单地实现对石墨烯扭转角的调控，制备过程安全可控且耗时耗能少。
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨方法

[发明专利]一种还原氧化石墨烯负载铁基纳米颗粒复合电催化材料的制备方法-CN202010576868.1有效
发明人：李金阳;梁梦妮;周祚万;蒋虎南;邓涵鹏;彭富喜 -专利权人：西南交通大学
申请日： 2020-06-22 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： B01J27/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种还原氧化石墨烯负载铁基纳米颗粒复合电催化材料的制备方法，属于电化学能源催化领域，包括以下步骤：制备铁/氮前驱体、同步分解熏蒸制备复合材料前驱体以及将复合材料前驱体在强酸或强碱中清洗，去除非催化活性物质，冷冻干燥，即可得到。本发明简化了工艺流程，实现同步地热解铁基前驱体、对氧化石墨烯进行还原与氮掺杂，适合于规模化制备石墨烯负载纳米铁基化合物复合电催化材料；且具有优异性能：纳米铁基化合物颗粒尺寸低于5nm，比表面积大于300m2/g，孔容积大于1.5cm3/g，在氧饱和的0.1M KOH电解液中，其电催化氧还原起始电位大于0.9V(vs.RHE)，半波电位为8.3V(vs.RHE)。
一种还原氧化石墨负载纳米颗粒复合电催化材料制备方法

[发明专利]一种电化学插层法制备聚苯胺杂化石墨烯材料的方法-CN202210416914.0在审
发明人：周祚万;蒋虎南;郭一帆;颜静;李金阳;徐晓玲 -专利权人：西南交通大学
申请日： 2022-04-20 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C01B32/19 文献下载
摘要：本发明公开了一种电化学插层法制备聚苯胺杂化石墨烯材料的方法，属于电化学、纳米功能材料制备领域；包括以下步骤：采用三电极体系，以石墨纸为工作电极及对电极，在酸性含有苯胺阳离子的插层电解液中，选择电化学插层方法，在插层聚合电压低于2V(vs.Ag/AgCl)条件下诱导苯胺阳离子在石墨纸的石墨层间进行聚合，PANI聚合的同时促进石墨剥离成为薄层石墨烯，从而制备聚苯胺@石墨烯杂化材料。本发明克服了石墨烯生产过程种必须使用浓酸、强氧化剂等难题，有效降低生产过程中的废水产生率，较低的制备电压有效解决了制备过程中的氧化作用，实现了聚苯胺@石墨烯杂化材料的高载流子迁移率和低电阻特性。
一种电化学法制苯胺化石材料方法

[发明专利]一种改性石墨烯催化浆料及其制备方法-CN201910618555.5有效
发明人： 蒋虎南;胡键;李君;漆长席 -专利权人：大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： B01J21/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种改性石墨烯催化浆料及其制备方法。所述方法包括：将溶剂、分散剂、粘结剂、添加剂和改性石墨烯混合，搅匀，得催化浆料，其中，溶剂包括水、二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中至少一种；分散剂包括PVP、十二烷基磺酸钠和聚乙烯醇中至少一种；粘结剂包括CMC、HPMC、PTFE、PVDF、PVA和SBR中至少一种；添加剂包括高比表面积活性吸附碳材料；改性石墨烯包含大量缺陷。所述催化浆料包括上述方法制备出的浆料，浆料粘度为3500～6500mPa·s。本发明有益效果包括：制备方法简便、成本低；浆料具有高催化活性，易于采用涂布或拉浆方法成型，可直接或间接用于水体处理，节能环保。
一种改性石墨催化浆料及其制备方法

[发明专利]一种低层数石墨烯制备方法-CN201811492922.3有效
发明人：李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明提供了一种低层数石墨烯制备方法，所述方法包括：制备低层数氧化石墨烯；对低层数氧化石墨烯还原，得到低层数石墨烯，其中，制备低层数氧化石墨烯包括：将氧化石墨烯分散在水中，并形成氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶置于第一温度和第一压强下，使氧化石墨烯水凝胶中的水分子凝结成冰分子并凝华，得到低层数的氧化石墨烯；对低层数氧化石墨烯还原包括：将低层数氧化石墨烯顺序经历温度和压强不同反应区，得到低层数石墨烯。本发明通过冷冻干燥的方法得到低层数氧化石墨烯，不会破坏氧化石墨片层的结构，较好的保存官能团；能够充分利用石墨烯熔沸点高的特点，能够去除石墨烯中的金属、非金属杂质。
一种层数石墨制备方法

[发明专利]一种石墨烯制备方法、石墨烯及其制备系统-CN201811493151.X有效
发明人：李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯制备方法、石墨烯及其制备系统。制备方法包括：将含有含氧官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯在自身重力作用下经历反应区，反应区被设置为温度1250℃以上，压强30Pa～500Pa。制备系统包括加料单元、反应单元、气氛控制单元和收集单元，加料单元用于向反应单元中加入氧化石墨烯；反应单元具有沿竖直方向延伸的反应区，以使所述氧化石墨烯能够依靠自身重力经历所述反应区；气氛控制单元用于控制反应单元气氛环境；收集单元收集石墨烯。本发明制备方法能够去除石墨烯中的金属、非金属杂质，并同时除去氧化石墨烯所带的大量含氧官能团，修复氧化石墨烯的杂化缺陷。制备系统操作方便。
一种石墨制备方法及其系统

[发明专利]一种光微波还原氧化石墨烯的方法-CN201811492603.2有效
发明人：李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明提供了一种光微波还原氧化石墨烯的方法。所述方法可包括以下步骤：将氧化石墨烯置于惰性气氛中；通过微波和光波辐照使氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯；其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯，所述微波的频率为300MHz～300GHz，所述光波的频率为3×1011～3.8×1014Hz。本发明的有益效果包括：光微波对氧化石墨烯的加热速度快、加热均匀、且无热惯性，节能高效，还原效率高，能够实现对氧化石墨烯的选择性氧化。
一种微波还原氧化石墨方法

[发明专利]一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法-CN201811493684.8有效
发明人：李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法。所述方法可包括步骤：将具有第一层数的氧化石墨烯分散在水中，并形成氧化石墨烯水凝胶；将所述水凝胶置于第一温度和第一压强下，以使氧化石墨烯水凝胶中的水分子凝结成冰分子并凝华，从而得到具有第二层数的氧化石墨烯；将具有第二层数的氧化石墨烯置于惰性气氛中；通过微波和光波辐照使具有第二层数的氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯，其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯。本发明的有益效果包括：冷冻干燥过程不会破坏氧化石墨片层的结构，得到的氧化石墨烯产品具有更少的层数和更大的比表面积；光微波对氧化石墨烯的加热速度快、加热均匀、还原效率高，能够实现对氧化石墨烯的选择性氧化。
一种制备层数还原氧化石墨方法

[发明专利]一种氧化石墨烯的纯化方法-CN201811492605.1有效
发明人：李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明提供了一种氧化石墨烯的纯化方法。所述纯化方法可包括以下步骤：将纯化对象、络合剂与酸性溶液混合，形成混合液，其中，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子的氧化石墨烯或者氧化插层法制得的氧化石墨烯浆料；对所述混合液进行超声震荡，以使纯化对象所结合的杂质离子脱除并与络合剂稳定结合；过滤，分别得到纯化后的氧化石墨烯和包含有与络合剂稳定结合的杂质离子的溶液。本发明的有益效果包括：能有效分离氧化石墨烯和杂质离子，避免杂质离子与氧化石墨烯的反复结合；纯化效率高、成本低。
一种氧化石墨纯化方法

[发明专利]低层数氧化石墨烯的制备方法及氧化石墨烯的冷冻干燥方法-CN201811492018.2有效
发明人：李星;蔡雨婷;刘长虹;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明提供了一种低层数氧化石墨烯的制备方法及氧化石墨烯的冷冻干燥方法。所述制备方法包括：将具有第一层数的氧化石墨烯分散在水中，并形成氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶置于第一温度和第一压强下，以使氧化石墨烯水凝胶中的水分子凝结成冰分子并凝华，从而得到具有第二层数的氧化石墨烯，所述第一层数为十数层至数十层，所述第二层数小于所述第一层数。本发明的有益效果包括：冷冻干燥过程不会破坏氧化石墨片层的结构，较好的保存官能团，经冷冻干燥后的氧化石墨不易发生团聚现象；经冷冻干燥的氧化石墨烯片层层间距大于常规干燥方法干燥后的氧化石墨烯产品，具有更优异的分散性能、更少的层数和更大的比表面积。
层数氧化石墨制备方法冷冻干燥

[发明专利]一种低层数氧化石墨烯的制备装置-CN201811492027.1有效
发明人：李星;蔡雨婷;刘长虹;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C01B32/198 文献下载
摘要：本发明提供了一种低层数氧化石墨烯的制备装置。所述装置包括水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构，水凝胶形成单元接收氧化石墨烯原料和水，并将原料分散在水中形成氧化石墨烯水凝胶；低温干燥单元具有控温单元、控压单元和冷干腔，控温和控压单元分别将冷干腔内的温度和压强控制为不高于‑50℃和低于1个大气压、且控制冷干腔内的温度变化不超过±4℃和压强变化不超过±100Pa；传送机构具有贯穿冷干腔的传送件、以及能够调节传送件行进速度的调速机构，传送件接收氧化石墨烯水凝胶并使其历经整个冷干腔，以从出料口获得层数降低后的氧化石墨烯。本发明的装置能够在干燥氧化石墨烯原料的同时对其结构和品质进行提升。
一种层数氧化石墨制备装置

[发明专利]一种利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法-CN201811493454.1有效
发明人：李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-03-19 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法，所述方法包括：对纯化对象进行纯化处理，得到纯化后的氧化石墨烯；对所述纯化后的氧化石墨烯进行冷冻干燥处理，得到低层数氧化石墨烯；对所述低层数氧化石墨烯进行还原处理，得到石墨烯。本发明可以提高氧化石墨烯纯化的彻底性，能够有效地使氧化石墨烯和杂质分离，去除杂质；通过冷冻干燥的方法得到低层数的氧化石墨烯，不会破坏氧化石墨片层的结构，较好的保存官能团，经冷冻干燥后的氧化石墨不易发生团聚现象；利用高温低压强在不同的温度、压强区域下使低层数的氧化石墨烯发生反应，充分利用了石墨烯熔沸点高的特点，能够很好去除石墨烯中的金属、非金属杂质。
一种利用层数氧化石墨制备方法

[发明专利]一种石墨烯及其连续生产方法-CN201811493135.0有效
发明人：李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席;蒋虎南 -专利权人：四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
申请日： 2018-12-07 - 公布日： 2021-03-19 - 主分类号： C01B32/184 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯及其连续生产方法，所述生产方法包括：将含有官能团并含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯顺序经历第i反应区和第n反应区，得到石墨烯，并且将所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，将所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0‑Pn)·(1‑i/n)，其中w1在0.80～1.20之间选择，P0为1个标准大气压，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数。本发明在不同的温度、压强下能够有效的去除石墨烯中的金属、非金属杂质，并同时除去氧化石墨烯所带的大量含氧官能团，能够有效的利用余热，提高还原效率，可以实现石墨烯的连续生产。
一种石墨及其连续生产方法

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