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[发明专利]一种阿维拉霉素A的提纯方法-CN202210079519.8有效
发明人：吴晶;荆敬超;常国栋 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2022-01-24 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07H17/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种阿维拉霉素A的提纯方法，包括以下步骤：A、将含有阿维拉霉素的菌丝体加入乙酸乙酯进行浸提；B、将浸提液进行减压浓缩，得到浓缩液；C、将氯代正丁烷与甲基咪唑加入圆底烧瓶中旋蒸得到氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑离子液体；D、将离子液体和水按摩尔比配置成溶液，并与浓缩液放入恒温振荡器，振荡后静置；E、将步骤D中得到的两相混合液体置于分液装置中分层，取上层乙酸乙酯相进行溶析结晶，得到阿维拉霉素A。本发明操作简单，不需要使用液相色谱柱即可实现单组分的分离。与传统溶剂相比，离子液体具有挥发性低、绿色环保、化学稳定性和热稳定性良好的特点。阿维拉霉素A含量可达95％以上。
一种阿维拉霉素提纯方法

[发明专利]一种磺粘菌素的制备方法及其制备用干燥装置-CN202211601259.2在审
发明人：常国栋;荆敬超;安会波;张洪涛 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07K7/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺粘菌素的制备方法，包括以下制备步骤：S1、输入氢氧化钠溶液；S2加入羟甲基磺酸钠、S3分离纯化、S4干燥处理。本发明还公开了一种磺粘菌素其制备用干燥装置包括干燥箱，所述干燥箱内底部固定连接有空心管，所述干燥箱内顶部转动连接有螺旋杆，所述螺旋杆转动设置在空心管内部，所述螺旋杆的螺旋叶片采用加热片，所述空心管外壁固定连接有进料斗，通过设置的空心管、螺旋杆、伺服电机等部件，当螺旋杆转动时，物料在空心管内物质不断的发生变换，如此可避免干燥时，靠局部的磺粘菌素无法被加热到，通过设置螺旋杆的螺旋叶片为加热片，可在螺旋杆转动过程中对下滑的物料进行干燥处理，大大提高了对磺粘菌素的干燥率。
一种粘菌制备方法及其干燥装置

[发明专利]一种高效的纳他霉素提纯方法-CN202211336621.8在审
发明人：张洪涛;荆敬超;程豪;安会波;王绘砖;徐珍 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效的纳他霉素提纯方法，包括以下步骤：取二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷中的两种混合得到混合溶液，调节混合溶液的pH至6.0‑7.0，然后将纳他霉素粗品加入混合溶液中搅拌成浆液；将浆液进行抽滤后得到那他霉素湿品，抽滤后的那他霉素湿品用有机溶剂淋洗；将淋洗后的纳他霉素湿品进行干燥即得纳他霉素提纯品。与现有技术相比，本发明对现有纳他霉素提纯工艺进行了优化，简化了纳他霉素提纯方式，降低了生产成本，提高了生产效率，产品纯度能够达到98％以上，产品收率能够达到95％以上.本发明设备投入少、易于操作、对环境污染小，操作简单，适用于产品工业化生产。
一种高效霉素提纯方法

[发明专利]微反应器连续合成9-氨基米诺环素的方法-CN202210146000.7在审
发明人：刘萌;荆敬超;王绘砖;郝立波 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2022-02-17 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了微反应器连续合成9‑氨基米诺环素的方法，包括以下步骤：S1，原料溶解：将盐酸米诺环素溶于浓硫酸中；S2，硝化试剂溶解：将硝化试剂溶于浓硫酸中，搅拌均匀待用；S3，硝化反应：将上述得到的两种混合液分别通过增压泵输入第一微反应器中，控制反应温度与停留时间得到9‑硝基米诺环素溶液；S4，氢化处理得到9‑氨基米诺环素溶液；S5，结晶处理得到9‑氨基米诺环素成品。本发明硝化反应、氢化反应大幅降低了杂质含量，反应液中9‑氨基米诺环素色谱纯度达到95％以上；整个合成工艺具有连续化、生产效率高、生产周期短、节能环保、副反应少、产品质量佳、生产成本低等特点。
反应器连续合成氨基米诺环素方法

[发明专利]一种硫酸链霉素提取方法-CN202111304023.8在审
发明人： 荆敬超;常国栋;王绘砖;徐珍 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2021-11-05 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07H1/06 文献下载
摘要：本发明为一种硫酸链霉素提取方法，提供了一种从发酵液中提取链霉素的方法，本发明的方法去掉了第二次次离子交换，去掉活性炭脱色，减少了废碳、废水的排放量，提高了产品合格率；包括如下步骤：A、将硫酸链霉素发酵液进行酸化至pH2.0‑4.0，加入蛋白酶搅拌，加热至80℃，陶瓷膜过滤；B、将步骤A得到的滤液用氢氧化钠将pH调节到5.5‑7.0，用树脂进行吸附；C、用硫酸水溶液对步骤B中的饱和树脂进行解吸；D、将步骤C得到的解吸液用氢氧化钠将pH调节到4.0～7.0，再用碳纤维循环脱色得到脱色液；E、用纳滤膜对步骤D得到的脱色液进行浓缩；F、将步骤E得到的浓缩液用碳纤维循环脱色得到精制液；G、对步骤F结晶干燥，即得成品。
一种硫酸链霉素提取方法

[发明专利]一种提高大观霉素提取收率的方法-CN202011164967.5在审
发明人： 荆敬超;徐珍;王绘砖;袁昉;曹建全 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种提高大观霉素提取收率的方法，包括如下步骤：A、粗滤：将大观霉素发酵液进行酸化至pH2.0‑4.0，使用超滤膜进行一次粗滤，得到粗滤液；B、精滤：将粗滤液用碱性试剂将pH调节到5.5‑6.5，用超滤膜进行二次过滤，得到精滤液；C、脱色：将上述精滤液加入活性炭进行脱色过滤，得到脱色液；D、精制：用超滤膜去除上述脱色液中的细菌内毒素和热源质，得到精制液；E、浓缩：用纳滤膜对上述精制液进行浓缩，得到浓缩液；F、结晶干燥：对上述浓缩液进行结晶干燥，即得成品。本发明具有提取工艺短，过程简单，生产效率高，投入成本低，滤液澄清度好，收率高，无效组分低的优点。
一种提高大观霉素提取收率方法

[发明专利]一种替加环素的纯化方法-CN202010768254.3在审
发明人：刘萌;王绘砖;徐珍;袁昉;曹建全;荆敬超;郝立波 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2020-08-03 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了药物化学技术领域的一种替加环素的纯化方法，该替加环素的纯化方法的具体步骤如下：S1：添加9‑氨基米诺环素盐酸盐和N‑叔丁基甘氨酰氯盐酸盐搅拌反应；S2：反应完全后添加保护剂，14～20％的氨水调节反应液pH至7.0～7.4；S3：层析；S4：收集纯化解析液，干燥，过滤除去干燥剂，减压干燥得到替加环素成品。本发明具有产率高、除杂效果好、有机溶剂使用量少且可回收、工艺简单易于控制的优点，尤其适合于工业化生产。
一种替加环素纯化方法

[发明专利]一种阿维拉霉素预混剂的制备方法-CN201710520575.X在审
发明人： 荆敬超;徐珍;常国栋;曹建全 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2017-06-30 - 公布日： 2017-08-29 - 主分类号： C12P19/60 文献下载
摘要：本发明公开了饲用抗生素制备技术领域的一种阿维拉霉素预混剂的制备方法，该阿维拉霉素预混剂的制备方法的具体步骤如下S1制备单袍子悬液；S2取新鲜制备的单袍子悬液进行ARTP照射；S3将单袍子用无菌水洗下后稀释涂布与高氏一号平板上；S4接种震荡培养；S5收集阿拉霉素菌丝体；S6使成团的阿拉霉素菌丝打碎并分散；S7弃上清液；S8得到阿拉霉素菌丝体；S9得到阿维拉霉素菌丝体细粉；S10得到粉状阿维拉霉素预混剂，本发明所需工序少，工时短，不涉及有机溶剂，收率在98％以上，生产过程不产生抗生素菌渣等危险固废，对环境污染小，且生产成本大幅降低。
一种阿维拉霉素预混剂制备方法

[发明专利]一种土霉素盐酸盐的制备方法-CN201510526650.4在审
发明人： 荆敬超;赵宝华 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2015-08-25 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：一种土霉素盐酸盐的制备方法，以土霉素碱为起始原料，依次经过醇溶解、酸醇溶解的溶解工序、活性炭脱色处理、冷却结晶工序、干燥得到土霉素盐酸盐成品，在醇溶解工序中，控制土霉素与醇溶液的质量体积比为1：(7-9)，在酸醇溶解工序中，控制土霉素与酸醇溶液的质量体积比为1：(0.077-0.13)。本发明方法制备的土霉素盐酸盐颗粒大，流动性好，视密度高，生产过程能耗少、成本低，由于采用了乙醇作为结晶溶媒，无毒无害，对环境无污染。
一种土霉素盐酸制备方法

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