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[发明专利]一种制备N-取代氨基甲酸乙酯的方法-CN201110367627.7无效
发明人： 胡雨来;杨皓然;黄丹凤 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2011-11-18 - 公布日： 2012-03-14 - 主分类号： C07C269/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-取代氨基甲酸乙酯的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明以四氢呋喃为溶剂，以异氰酸酯为原料，在雷福尔马茨基试剂（溴化锌基乙酸乙酯）的作用下，于40~45℃反应8~12小时，萃取、纯化，得到N-取代氨基甲酸乙酯。本发明合成的产物单一，总收率高（70%以上），纯度高（99%以上）；合成工艺简单，效率较高；反应条件温和，对环境友好。
一种制备取代氨基甲酸方法

[发明专利]一种手性吡啶双噁唑啉配体的制备方法-CN201110275402.9无效
发明人：黄丹凤;吴滢;胡雨来;曹瑞云 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2011-09-16 - 公布日： 2012-02-01 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡啶双噁唑啉配体的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明是在有机溶剂中，以2，6-吡啶-二甲酸甲酯为原料，在手性氨基醇作用下，于110~120℃下反应16~24小时，减压蒸除溶剂，柱层析分离得双酰胺；再经合环得到最终产物。本发明合成的产物单一，总收率高（92%以上），纯度高（99%以上）；原料易得，成本较低，且容易储存；反应步骤简单，效率较高；污染排放轻，对环境友好。
一种手性吡啶双噁唑啉配体制备方法

[发明专利]化合物2-环丙基-1-（2-氟苯基）-2-羰乙基对甲苯磺酸酯的合成方法-CN201110129119.5无效
发明人：黄丹凤;龙玺国;胡雨来;徐长明;牛腾 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2011-05-18 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07C309/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成药物普拉格雷中间体——化合物2-环丙基-1-（2-氟苯基）-2-羰乙基对甲苯磺酸酯的合成方法，属于化学合成技术领域。该方法以邻氟苯甲醛为初始原料，先与氯仿、氢氧化钠反应得到邻氟扁桃酸，再经酯化、甲氧基甲基氯保护后水解得到2-（2-氟苯基）-2-（甲氧甲氧基）乙酸，然后经酰胺化、格式反应、脱保护后得到关键中间体1-环丙基-2-（2-氟苯基）-2-羟基乙酮，最后与对甲苯磺酰氯反应，得到目标产物。本发明的原料易得，成本较低，产率高；反应周期短，效率较高；污染排放轻，对环境友好。
化合物丙基苯基乙基甲苯磺酸酯合成方法

[发明专利]相转移催化法制备2-取代基-2-苯戊二腈的方法-CN201110083723.9无效
发明人： 胡雨来;孙贵生;黄丹凤 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2011-04-02 - 公布日： 2011-09-21 - 主分类号： C07C255/33 文献下载
摘要：本发明公开了一种相转移催化法合成药物中间体2-乙基-2-苯戊二腈和2-环己基-2-苯戊二腈的制备方法，属于化学合成技术领域。该方法是在有机溶剂中，以2-乙基-2-苯乙腈或2-环己基-2-苯乙腈为原料，在相转移催化剂及碱作用下，于20~80℃下反应7~72小时，经萃取，洗涤，干燥，减压蒸除溶剂，柱层析分离得白色固体，即为2-乙基-2-苯戊二腈和2-环己基-2-苯戊二腈。本发明合成的产物单一，产率高（99.5%以上），纯度高（99%以上）；且原料易得，成本较低；反应周期短，效率较高；污染排放轻，对环境友好。
转移催化法制取代苯戊二腈方法

[发明专利]对氟苯甲醛的制备方法-CN201010543837.2无效
发明人： 胡雨来;曹瑞雲;黄丹凤 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2010-11-12 - 公布日： 2011-05-04 - 主分类号： C07C47/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种对氟苯甲醛的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明以对氟苯甲酸为原料，在酰胺化试剂作用下合成N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺，再用红铝溶液还原，直接得到对氟苯甲醛，合成步骤少，操作简单，产物单一，产率较高(总收率59.4％)；以Vitride溶液为还原剂，还原性更强，性质稳定，贮存方便，价格更便宜；以对氟苯甲酸为原料，原料易购置，成本较低，为产品的工业化规模生产和商品化创造良好条件；采用的原料无毒，生产过程避免了催化剂的使用，无污染，污染排放轻，对环境友好，符合国家的产业政策。
甲醛制备方法

[发明专利]利用单烷基卤化锌合成取代高烯丙基醇衍生物的方法-CN201010543836.8无效
发明人： 胡雨来;栾振宇;黄丹凤 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2010-11-12 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07B41/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用单烷基卤化锌合成取代高烯丙基醇衍生物的方法。该方法是先用羧酸与氯化亚砜反应生成酰氯，再用酰氯与硫氰酸钾反应合成酰基异硫氰酸酯，然后用单烷基卤化锌与酰基异硫氰酸酯反应生成取代高烯丙醇衍生物。本发明合成取代高烯丙醇衍生物的产率高，一般在78％以上，最高可达95％；产品纯度高，经1HNMR，13CNMR，IR，红外光谱检测，其产品为纯的目标化合物。
利用烷基卤化合成取代丙基衍生物方法

[发明专利]4-联苯甲醛的合成方法-CN200910117519.7无效
发明人：傅颖;胡雪梅;王明珠;黄丹凤;胡雨来 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2009-10-17 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07C47/546 文献下载
摘要：本发明提供了一种4-联苯甲醛的合成方法，该方法首先采用溴化试剂将联苯溴化为4-溴联苯，再将4-溴联苯在非质子性溶剂中与金属镁粉或镁屑作用形成4-联苯溴化镁，然后将得到的4-联苯溴化镁与N，N-二甲基甲酰胺反应，酸性水溶液中水解，高产率地得到4-联苯甲醛。本发明所提供的方法具有原料易得，制备工艺简单，反应条件温和，成本低，产率高的优点；整个合成过程中没有有害物质参与，安全环保。
联苯甲醛合成方法

[发明专利]合成1,2-二苯乙烯类化合物的方法-CN200910117520.X无效
发明人：傅颖;胡雪梅;王明珠;肖彩琴;张怀远;刘艳;黄丹凤;胡雨来 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2009-10-17 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07B37/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成1，2-二苯乙烯类化合物的新方法，采用的是在非质子性有机溶剂中，于氮气保护下，以Lewis酸为催化剂，将芳香醛与双苄基锌试剂以1∶1～2.5∶1的摩尔比，在-80℃～80℃的温度下加成反应2～16小时，加酸淬灭，分离即得目标化合物。本发明采用反应活性较高的双苄基锌试剂代替了反应活性较低的苄基卤化锌试剂，有效加快了反应速度，提高了反应效率；以Lewis酸作催化剂，不再采用贵重的过渡金属络合物催化剂，降低了合成成本，提高了产物的产率。
合成苯乙烯化合物方法

[发明专利]N-甲氧基-N-甲基-1-对甲苯磺酰基哌啶-4-酰胺的制备方法-CN200910117500.2无效
发明人： 胡雨来;徐瑞东;黄丹凤;徐长明 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2009-09-30 - 公布日： 2010-03-10 - 主分类号： C07D211/96 文献下载
摘要：本发明公开了制备药物MDL-100907的中间体N-甲氧基-N-甲基-1-对甲苯磺酰基哌啶-4-酰胺的制备，是先以TsCl为保护试剂，使哌啶-4-羧酸在碱性条件下与甲苯磺酰氯反应，生成1-甲苯磺酰基哌啶-4-羧酸盐，再经酸化，得到1-甲苯磺酰基哌啶-4-羧酸；然后使1-甲苯磺酰基哌啶-4-羧酸在酰化试剂作用下酰胺化，得目标产物。本发明首次应用两种酰化体系NBS/PPh3/NH(OMe)Me和P(NMeOMe)₃，直接和1-甲苯磺酰基哌啶-4-羧酸反应制得N-甲氧基-N-甲基-1-对甲苯磺酰基哌啶-4-酰胺，其原料价廉易得，反应时间短，条件温和，操作简便，后处理简单，产率高，为产品的工业化规模生产和商品化创造良好条件。
甲氧基甲基甲苯磺酰基哌啶制备方法

[发明专利]马来酸氟伏沙明的制备方法-CN200910117461.6无效
发明人：黄丹凤;李志元;曹瑞云;徐长明;傅颖;胡雨来 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2009-09-12 - 公布日： 2010-02-24 - 主分类号： C07C251/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种马来酸氟伏沙明的制备方法，该方法以对三氟甲基苯甲酸为原料，先在酰胺化体系中合成N-甲基-N-甲氧基对三氟甲基苯甲酰胺(Weinreb酰胺)，再与4-甲氧基丁基卤化镁反应制备出5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮，进而制备马来酸氟伏沙明。本发明反应产物单一，产率高(达46％)，且避免了催化剂的使用；原料易得，成本较低；反应周期短，效率较高；污染排放轻，对环境友好。
马来酸氟伏沙明制备方法

[发明专利]有机卤化锌试剂合成白藜芦醇的新方法-CN200910021800.0无效
发明人： 胡雨来;徐雷云;黄丹凤;徐长明 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2009-03-17 - 公布日： 2009-09-02 - 主分类号： C07C39/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用有机卤化锌试剂合成白藜芦醇的新方法。该方法是先将4-取代基溴化苄与活化锌粉在常温下反应0.5～1小时制备成4-取代基溴化苄锌；再使4-取代基溴化苄锌与3，5-二取代基苯甲醛在路易斯酸、催化剂的作用下，于-30℃～常温反应7～8小时，反应产物用饱和氯化铵溶液水解，萃取、干燥、分离得白藜芦醇的衍生物；再将白藜芦醇的衍生物经水解得到目标产物。本发明采用最常用的化学原料和助剂，原料易得，成本低；合成步骤简单、工艺路线短，总产率高；合成产物单一；整个合成过程无污染，对环境友好。
有机卤化锌试剂合成藜芦新方法

[发明专利]二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法-CN200910021801.5无效
发明人： 胡雨来;冯惠娟;黄丹凤;徐长明 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2009-03-17 - 公布日： 2009-09-02 - 主分类号： C07C69/716 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氢茉莉酮酸甲酯的合成方法，是以2-戊基环戊烯酮为原料，与烯丙基溴化锌试剂进行1，4-Michael加成，生成2-戊基-3-烯丙基环戊酮；再将2-戊基-3-烯丙基环戊酮在水合三氯化钌催化下，高碘酸钠氧化合成二氢茉莉酮酸，然后将二氢茉莉酮酸进行酯化，得到二氢茉莉酮酸甲酯。本发明原料廉价易得，成本低；工艺简单，操作方便；反应条件温和，易于控制；合成路线短，大大缩短了合成周期；反应产物单一，产率高(可达65％～85％)，污染少，对环境友好。
茉莉酮酸甲酯制备方法

[发明专利]一步法合成N-甲基-N-甲氧基酰胺的方法-CN200910021679.1无效
发明人： 胡雨来;张正臣;黄丹凤;徐长明 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2009-03-12 - 公布日： 2009-08-26 - 主分类号： C07C259/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种一步合成N-甲基-N-甲氧基酰胺的方法，其以二氯甲烷或四氢呋喃为溶剂，用羧酸与三苯基膦、N-溴代丁二酰亚胺和N-甲基-N-甲氧基胺作用，生成相应的N-甲基-N-甲氧基酰胺。本发明反应过程简单，原料易得，反应条件温和，环境友好，合成成本低，效率高，产率高，后处理容易，可以有效地合成各种手性或非手性的N-甲基-N-甲氧基酰胺(Weinreb)酰胺。
一步法合成甲基甲氧基酰胺方法

[发明专利]P(NMeOMe)₃试剂的制备及其在合成N－甲基－N－甲氧基酰胺的应用-CN200710019106.6无效
发明人： 胡雨来;牛腾;徐长明;王海峰;李贵花;黄丹凤 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2007-11-02 - 公布日： 2008-09-10 - 主分类号： C07F9/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成N－甲基－N－甲氧基酰胺类化合物的中间体——N，N’，N”－三甲基－N，N’，N”－三甲氧基亚膦酰胺P(NMeOMe)₃试剂，该试剂是以乙醚为溶剂，以三己胺NEt₃为催化剂，使三氯化磷PCl₃与N－甲基－N－甲氧基胺Me(MeO)NH反应而生成。本发明的P(NMeOMe)₃试剂应用在合成N－甲基－N－甲氧基酰胺类化合物时，是以苯或甲苯为溶剂，用P(NOMeMe)₃与手性或非手性羧酸直接反应，经过滤，干燥、分离得到各类N－甲基－N－甲氧基酰胺化合物。本发明采用P(NOMeMe)₃合成N－甲基－N－甲氧基酰胺，反应过程简单，原料易得，反应条件温和，环境友好，合成效率高(在60℃反应30分钟即可完成)，产率高(89～96％)，后处理容易，并能适合于各类酸。
nmeome sub 试剂制备及其合成甲基甲氧基酰胺应用

[发明专利]羧基丁腈胶乳及其制备和应用-CN200710199290.7无效
发明人： 胡雨来;席永盛;黄丹凤;付颖 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2007-12-01 - 公布日： 2008-07-16 - 主分类号： C08F236/12 文献下载
摘要：本发明提供一种具有抗水性、高粘接力的羧基丁腈胶乳，该胶乳是以丁二烯，丙烯腈，不饱和羧酸，醋酸乙烯酯为单体，乳化剂、无机盐、引发剂、分子量调节剂等为助剂原料，采用聚合单体一次性加入、二次补加入乳化剂及分子量调节剂、分段控温的乳液聚合工艺制备而成。本发明制备的羧基丁腈胶乳的物理性能指标：总固物＞45％，pH值7.5～8.5，粘度30－100mPa·s，表面张力35－50mN/m，密度0.98±0.03g/cm³，粒径140～160nm，宏观凝胶≤0.01％，结合腈33～36％。该胶乳与聚醋酸乙烯酯乳液复配得到羧基丁腈胶乳木材粘合剂，粘接强度达到1.5～2.0MPa，粘接好的木材样品在沸水中煮3～4小时，粘接处不开胶，木材样品烘干后，粘接强度不减。
羧基胶乳及其制备应用