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[发明专利]一种3-三氟甲基-5-芳基-1,6-二氢哒嗪类化合物及其制备方法-CN202010510018.1有效
发明人： 胡雨来;杨天宇;邓周斌;李鹏飞;黄丹凤;王克虎;苏瀛鹏 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2020-06-08 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D237/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑三氟甲基‑5‑芳基‑1,6‑二氢哒嗪类化合物，该化合物的结构式如下：；其中：Ar是指、、中的一种。同时，本发明还公开了该化合物的制备方法。本发明利用醋酸铜促进4‑芳基取代的三氟甲基高烯丙基酰肼的氧化/环化反应，得到具有明显的聚集诱导发光效应的3‑三氟甲基‑5‑芳基‑1,6‑二氢哒嗪化合物，因此是一种具有广泛研究前景的新材料。
一种甲基芳基二氢哒嗪类化合物及其制备方法

[发明专利]以肼类化合物为原料氧化合成偶氮类化合物的方法-CN201910474831.5有效
发明人：曹桂妍;刘璇;余洁;苏瀛鹏;胡雨来;霍聪德;黄丹凤;王克虎 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07C245/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成偶氮类化合物的方法，是以肼类化合物为原料，三氯异氰尿酸为氧化剂，在有机溶剂中，空气氛围中，室温条件下，一锅高收率、高效率的合成了偶氮类化合物。本发明以价格低廉、绿色无毒、高效氧化的三氯异氰尿酸作为氧化剂，价格低廉，绿色环保，性能稳定，使用安全性高；反应溶剂不需要特殊处理，无副产物产生，反应后处理简单，环境污染小，绿色环保，适合于工业化生产。
化合物原料氧化合成偶氮方法

[实用新型]基于三棱镜的测量装置-CN202022497989.5有效
发明人： 胡雨来 -专利权人：惠州市盈旺精密技术有限公司
申请日： 2020-11-02 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： G01B11/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种基于三棱镜的测量装置，包括：测量辅助块、反射层、载物台和光学投影测量仪。测量辅助块包括第一等腰直角三棱镜和第二等腰直角三棱镜，第一等腰直角三棱镜和第二等腰直角三棱镜的斜面互相贴合；反射层位于第一等腰直角三棱镜和第二等腰直角三棱镜的贴合面上；载物台上的待测物品位于测量辅助块的光路入射端；光学投影测量仪的镜头位于测量辅助块的光路反射端。本实用新型实施方式采用45°反射完成横纵两面像的自由转换，将塑胶精密结构件的侧边待测点反射至光学投影测量仪的镜头内，无系统误差，操作简便，优化了测量方式、提高了测量的精确性、减少了测量员元件测量工时、节约了测量过程中的治具研发生产投入成本。
基于三棱镜测量装置

[发明专利]一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法-CN202010527348.1在审
发明人： 胡雨来;薛文轩;杨天宇;黄丹凤;王克虎;苏瀛鹏 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2020-06-11 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07D413/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种1‑苄基‑3‑烷基喹喔啉‑2(1H)‑酮的合成方法，该方法是指将1‑苄基喹喔啉‑2(1H)‑酮与苯基碘(III)二羧酸酯按1：2~1：2.5的摩尔比加入到有机溶剂中，再加入光敏催化剂，于可见光照射下室温反应，反应完全后即得反应混合物；所述反应混合物经乙酸乙酯‑水混合溶液萃取，即得有机相，该有机相经洗涤、干燥、减压浓缩、石油醚‑乙酸乙酯柱层析，即得1‑苄基‑3‑烷基喹喔啉‑2(1H)‑酮。本发明工艺简单、操作方便，产物收率高。
一种苄基烷基喹喔啉合成方法

[发明专利]氟班色林中间体1-(2-卤乙基)-1H-苯并咪唑-2-酮的合成方法-CN201710013508.9有效
发明人： 胡雨来;张怀远;丁旭东;黄丹凤;王克虎;苏瀛鹏;祁自和 -专利权人：西北师范大学;甘肃利众新材料科技有限公司
申请日： 2017-01-09 - 公布日： 2019-05-21 - 主分类号： C07D235/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟班色林中间体1‑(2‑卤乙基)‑1H‑苯并咪唑‑2‑酮的合成方法，该方法包括以下步骤：⑴N‑单取代的苯并咪唑酮的合成：将N‑苯基羟胺与苯甲醛加入到溶剂A中，室温下搅拌过夜，再加入到氩气氛围中的醋酸碘苯、三甲基氰硅烷和Lewis酸的混合液中反应，调pH值后经萃取、干燥、减压浓缩、柱层析即得；⑵2‑卤乙基苯并咪唑酮的合成：将N‑单取代的苯并咪唑酮与1,2‑二卤乙烷加入到DMF或者丙酮中，再加入碱中搅拌过夜，冷却至室温后，经萃取、干燥、减压浓缩、柱层析即得；⑶1‑(2‑卤乙基)‑1H‑苯并咪唑‑2‑酮的合成：将2‑卤乙基苯并咪唑酮与浓盐酸加入到溶剂B中反应，调pH值后经萃取、干燥、减压浓缩、柱层析即得。本发明原料价廉、易得，操作方便，副产物少，收率较高。
氟班色林中乙基苯并咪唑合成方法

[发明专利]一种无溶剂研磨法制备双苯磺酰亚胺的方法-CN201611010415.2有效
发明人：丁旭东;祁自和;胡雨来;牛腾 -专利权人：甘肃利鸿新材料科技有限公司;甘肃利众新材料科技有限公司
申请日： 2016-11-17 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种无溶剂研磨法制备双苯磺酰亚胺的方法，首先将苯磺酰胺与纯的苯磺酰氯放入球磨机中研磨，使苯磺酰胺与苯磺酰氯在室温下充分混合均匀；然后分批向球磨机中投入固体NaOH继续研磨，并保持反应物的温度低于60℃；反应结束后将反应物从所述球磨机中移出，该反应物用有机溶剂溶解，过滤除去生成的NaCl，得到滤液；最后将所述滤液经浓缩结晶、过滤、干燥，即得产品。本发明整个反应过程中不需要溶剂，减小了对环境的污染,降低了生产成本。整个制备过程原子利用率高，符合原子经济及绿色环保的理念，适合工业化生产。
一种溶剂研磨法制备双苯磺酰亚胺方法

[发明专利]一种制备Selectfluor的方法-CN201611010451.9在审
发明人：丁旭东;祁自和;胡雨来;牛腾 -专利权人：甘肃利众新材料科技有限公司;甘肃利邦氟材料有限公司
申请日： 2016-11-17 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C07D487/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备Selectfluor的方法，首先将1‑氯甲基‑1，4‑二氮杂双环辛烷四氟硼酸盐溶解于乙腈中，然后将反应混合物用冰盐水冷却到0~‑5℃，通入三氟化硼，再接着通入F2/N2混合气氟化，氟化结束后经浓缩结晶、过滤、干燥后，即得Selectfluor。本发明不需使用传统方法中的四氟硼酸钠，而是使用三氟化硼，反应条件温和，单批生产能力增加，原子利用率高，产率高，适合于工业化生产。
一种制备 selectfluor 方法

[发明专利]β-三氟甲基-β-羟基酮的制备方法-CN201510042857.4在审
发明人：王克虎;陶瑞;胡雨来;黄丹凤;苏灜鹏 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2015-01-28 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07C49/83 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成β-三氟甲基-β-羟基酮的新方法，属于有机合成领域。本发明以三氟苯乙酮与甲基酮为原料，在碱的促进下研磨，之后用水和乙酸乙酯溶解，分出有机相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，柱层析纯化得纯品，产率可达86%以上。本发明原料廉价易得，反应时间短，合成条件温和（在室温下进行），操作简便易行，实现了高的原子利用率；不使用任何有机溶剂和催化剂，不仅降低了合成成本，而且减少了溶剂及催化剂的回收，实现了绿色环保的化学合成理念。
甲基羟基制备方法

[发明专利]一种Tubulysin家族化合物关键中间体TUV的合成方法-CN201310231283.6有效
发明人： 胡雨来;魏小云;魏邦国;黄丹凤 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2013-06-13 - 公布日： 2013-10-02 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产天然抗癌药物Tubulysin家族化合物的关键中间体——TUV的制备方法，以（R）-苹果酸为起始原料，首先采用文献方法得化合物1，然后用DIBAL-H还原成醛后不经纯化直接引入手性控制试剂（R）-叔丁基亚磺酰胺得化合物2，与格氏试剂作用后合成高选择性，高产率得到化合物3，然后经适当保护后氧化成相应醛不经纯化与（R）-半胱胺酸甲酯盐酸盐作用一锅法得到化合物5，再用活性MnO2氧化最终得到TUV。此合成大大简化了反应，缩短了反应周期；原料及各种试剂均价廉易得，成本低，后处理工艺简单，收率高；采用的原料无毒，生产过程无污染，环境友好，为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好的条件。
一种 tubulysin 家族化合物关键中间体 tuv 合成方法

[发明专利]采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工艺-CN201310290516.X无效
发明人： 胡雨来;王珪;武成;陈卫权;陈贵兴;王兴宏;赵贤全;赵润良 -专利权人：甘肃山丹宏定元化工有限责任公司
申请日： 2013-07-11 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07C211/51 文献下载
摘要：本发明提供一种采用衍生化结晶法分离、提纯2,4-二氨基甲苯2,6-二氨基甲苯的工艺，是以TDA为原料，经精馏脱胶处理后溶于蒸馏水中，调pH=6~6.5后加氯化钠进行催化反应，结晶、分离，得粗品2,6-二氨基甲苯；再经分段精馏，得纯品2,6-二氨基甲苯；分离2,6-二氨基甲苯后的母液调pH=10~12，加连二亚硫酸钠进行催化反应，结晶、分离，得粗品2,4-二氨基甲苯；再经分段精馏，得纯品2,4-二氨基甲苯。本发明采用衍生化结晶法分离、提纯，使TDA中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯得以完全分离，原料利用率达99%以上，产品的主含量达99%以上。
采用衍生结晶分离提纯氨基甲苯工艺

[发明专利]一种N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮和N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮的合成方法-CN201310033569.3无效
发明人： 胡雨来;马彦军;黄丹凤;王克虎 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2013-01-29 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07D207/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种如通式（Ⅰ）的N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮和N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮的合成方法（Ⅰ）Ar代表对甲氧基苯基或对氯苯基，n取1或2，以四氢呋喃为溶剂，以活化的锌粉、N-甲基-N-甲氧基碘代烷基酰胺和N-芳基-1-三氟甲基亚胺作为反应物按摩尔比为4：4：1一锅法一步得到终产物。本发明以较易得到的锌粉、N-芳基-1-三氟甲基亚胺和N-甲基-N-甲氧基碘代烷基酰胺（碘代烷基Weinreb酰胺）为原料，一锅法一步反应得到相应的N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮或N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮。该法合成的产物单一，总收率高（85%以上），纯度高（99%以上）；反应步骤简单，效率高，对环境友好。
一种芳基甲基吡咯烷酮吡啶合成方法

[发明专利]一种二芳基硫醚的合成方法-CN201310046455.2无效
发明人： 胡雨来;李晓东;黄丹凤;王克虎 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2013-02-06 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种如通式（Ⅰ）的二芳基硫醚的合成方法，，其中，R代表H、甲基或F，以二甲基亚砜为溶剂，在单质铜粉催化下以卤代芳香烃、硫脲和氢氧化钾为反应物一步反应生成最终产物。本发明提供的二芳基硫醚的合成方法以简单稳定、廉价易得的铜粉为催化剂，无臭、无毒、不挥发且廉价易得的硫脲为硫源，和卤代芳香烃在氢氧化钾存在下一锅法一步反应得到二芳基硫醚。该法原料绿色稳定、简单易得而且廉价；产物单一，收率高，纯度高（99%以上）；反应步骤简单易操作，效率高，对环境友好。
一种二芳基硫醚合成方法

[发明专利]一锅法制备普拉格雷中间体的方法-CN201210011462.4无效
发明人：黄丹凤;龙玺国;胡雨来;徐长明;牛腾 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2012-01-13 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07C49/577 文献下载
摘要：本发明涉及一种一锅法制备普拉格雷中间体的方法，该方法以2-(2-氟苯基)-2-(甲氧甲氧基)乙酸或邻氟苯乙酸、PCl3、NH(CH3OCH3)为原料，采用一锅法合成2-(2-氟苯基)-N-甲氧基-2-(甲氧甲氧基)-N-甲基乙酰胺或2-(2-氟苯基)-N-甲氧基-N-甲基乙酰胺，再与格氏试剂环丙基溴化镁直接作用，得到目标产物1-环丙基-2-(2-氟苯基)-2-(甲氧甲氧基)乙酮或1-环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮。本发明解决了现有技术中亚磷酰胺不稳定、难制备的问题，大大简化了反应，缩短了反应周期；同时，所采用的各原料及试剂均价廉易得，成本低，产物单，后处理工艺简单，收率高，为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好的条件。
一锅法制普拉中间体方法

[发明专利]利用索氏提取器制备双丙酮醇的方法-CN201210008567.4无效
发明人： 胡雨来;万明;黄丹凤;徐长明;龙玺国 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2012-01-12 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C07C49/17 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用索氏提取器制备双丙酮醇的方法，属于化学合成机领域。该方法是将丙酮加入反应器中，将固载催化剂加入到索氏提取器中，并将索氏提取器安装于反应器上，加热，使丙酮汽化、上升、冷凝，流入反应器内，如此循环往复，直至产率达到定量。该方法产率高（双丙酮醇的最高收率可达100%），反应速度快（经过1.5~2h循环反应，双丙酮产率可以达到定量），整个工艺无三废排放，环境污染小。
利用提取制备丙酮方法

[发明专利]N-甲氧基-N-甲基-1-对甲苯磺酰基哌啶-4-酰胺的制备方法-CN201110380765.9无效
发明人：黄丹凤;张燕;胡雨来 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2011-11-25 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： C07D211/96 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产药物MDL-100907的中间体——N-甲氧基-N-甲基-1-对甲苯磺酰基哌啶-4-酰胺的制备方法，属于化学合成技术领域。该方法采用PCl3和N-甲基-N-甲氧基胺为酰胺化试剂，使其直接与1-甲苯磺酰基哌啶-4-羧酸作用，一锅法得到N-甲氧基-N-甲基-1-对甲苯磺酰基哌啶-4-酰胺，避免了现有技术中分离提纯酰化试剂亚磷酰胺的步骤，解决了亚磷酰胺不稳定、难分离的问题，大大简化了反应，缩短了反应周期；原料及各种试剂均价廉易得，成本低，后处理工艺简单，收率高；采用的原料无毒，生产过程无污染，环境友好，为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好的条件。
甲氧基甲基甲苯磺酰基哌啶制备方法

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