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[发明专利]一种硝酸硫胺结晶工艺优化的方法-CN202310350258.3在审
发明人：施湘君;邢晓艺;刘鑫岳;伍炟;章根宝 -专利权人：浙江工业大学;江西天新药业股份有限公司
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D415/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝酸硫胺结晶工艺优化的方法，它以硫代硫胺为起始原料，用双氧水氧化再经活性炭脱色处理得硫酸硫胺反应液；向反应液中加入硝酸铵水溶液，采取间隔加料、间隔养晶的操作方法滴加氨水调节反应液pH值，最终调节pH至6.8～7.2，反应液冷却，过滤，真空烘干得硝酸硫胺晶体。本发明通过在氨水滴加过程中采取间隔加料的方法，给予适当的养晶时间，有效控制溶液的过饱和度，过程易于控制，最后得到的晶体形貌更加完整，呈现粗棒状，规则度更高。所生产的粉体产品休止角为36～39°，堆密度为0.62～0.68g/mL，豪斯纳比为1.20～1.32，提高了产品流动性，有利于后续制剂过程以及工业化生产。
一种硝酸结晶工艺优化方法

[发明专利]乙醇中丁醛杂质的去除方法-CN202010287346.X有效
发明人： 章根宝;徐勇智;党登峰;李全国;俞诚;王玉尧 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2020-04-13 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07C29/88 文献下载
摘要：本发明涉及化学分离领域，公开了一种乙醇中丁醛杂质的去除方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将掺杂丁醛的乙醇样品与盐酸羟胺和/或肼类物质进行接触，使其中的丁醛与盐酸羟胺和/或肼类物质进行缩合反应；(2)将步骤(1)得到的反应产物进行一次精馏，获得一次精馏乙醇。
乙醇丁醛杂质去除方法

[发明专利]制备噁唑羧酸酯的方法-CN202110609476.5在审
发明人： 章根宝;黄赟;徐杰锋;徐勇智;司玉贵 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2021-06-01 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07D263/42 文献下载
摘要：本发明涉及医药有机合成技术领域，公开了一种制备噁唑羧酸酯的方法。本发明提供的方法包括：在催化剂、脱水剂和有机碱的存在下，使式(II)所示的化合物进行环合反应，得到式(I)所示的化合物；所述催化剂为咪唑类化合物；其中，式(I)和式(II)中，R1、R2和R3各自独立地为C1‑C6的烷基。本发明中，采用咪唑类化合物作为制备噁唑羧酸酯的催化剂，能够显著提高反应收率。此外，本发明的方法工艺简单，不涉及其他助剂的使用、不产生含磷废水，属于绿色化工艺，利于工业化生产。
制备羧酸方法

[发明专利]一种制备亚甲基二膦酸四乙酯的方法-CN202110182405.1在审
发明人：冯正川;谢涛;张卫;郭官安;张宏伟;袁佳喜;章根宝 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2021-02-07 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及医药合成领域，公开了一种制备亚甲基二膦酸四乙酯的方法，该方法包括：(1)将甲醇钠和有机溶剂进行第一混合，得到第一混合液；(2)将所述第一混合液和亚磷酸二乙酯进行第二混合，得到含亚磷酸二乙酯钠的第二混合液；(3)将所述第二混合液进行蒸馏处理，得到亚磷酸二乙酯钠；(4)将所述亚磷酸二乙酯钠和二卤代甲烷进行第三混合，得到亚甲基二膦酸四乙酯。本发明提供的方法，采用甲醇钠能够制备得到的亚甲基二磷酸四乙酯，避开了危险性高的金属钠，氢化钠的使用，且收率与现有使用金属钠或乙醇钠相当，本发明为亚甲基二磷酸四乙酯的制备提供了一种经济、安全的工艺方法。
一种制备甲基二膦酸四乙酯方法

[发明专利]利用羊毛脂制备胆固醇的方法-CN202010036967.0有效
发明人：董新电;徐勇智;王礼杰;英成浩;张先南;章根宝 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2020-01-14 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及羊毛脂加工领域，公开了一种利用羊毛脂制备胆固醇的方法。该方法包含以下步骤：(1)将羊毛脂、稀释剂、氧化钙、水及相转移催化剂混合，升温进行皂化反应，获得羊毛脂皂化产物；(2)从所述羊毛脂皂化产物中分离获得羊毛脂醇；(3)在水、乙醇、有机溶剂的存在下，使所述羊毛脂醇与氯化钙接触获得胆固醇氯化钙络合物；(4)将所述胆固醇氯化钙络合物进行解络，然后固液分离获得胆固醇粗品；(5)将所述胆固醇粗品与低级有机酸和低级醇的混合溶剂混合，重结晶获得胆固醇成品。使用该方法制备胆固醇具有成本低廉，条件温和以及环境友好等优点。
利用羊毛脂制备胆固醇方法

[发明专利]制备乙酰胆固醇-7-酮对甲苯磺酰腙的方法-CN201810148571.8有效
发明人：徐勇智;董新电;章根宝;范卫东 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2018-02-13 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了一种制备乙酰胆固醇‑7‑酮对甲苯磺酰腙的方法。该方法包括：在缩合反应条件下，在含有阳离子交换树脂的溶剂中，将乙酰胆固醇‑7‑酮与对甲基苯磺酰肼进行接触反应。本发明提供的制备的乙酰胆固醇‑7‑酮对甲苯磺酰腙的方法，能够在缓和的反应条件下，得到含量较高的乙酰胆固醇‑7‑酮对甲苯磺酰腙，提高了后续制备7‑脱氢胆固醇制备收率，同时本方法中反应后的催化剂易回收处理，降低了总体成本。
制备乙酰胆固醇甲苯磺酰腙方法

[发明专利]维生素A醋酸酯的制备方法-CN202011005157.5在审
发明人：张平;余加亮;冯正川;张卫;郭官安;章根宝 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2020-09-22 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： C07C403/12 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了一种制备维生素A醋酸酯的方法。该方法包括以下步骤：在非极性非质子溶剂中，在冠醚的存在下，使C14醛反式2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯)‑2‑丁烯醛在有机碱的存在下与C1磷酸酯(亚甲基二磷酸四乙酯或亚甲基二磷酸四甲酯)进行第一次Wittig反应，得到含C15磷酸酯的物料；其中，R选自C1‑C3的烷基，优选为乙基；(2)使步骤(1)中得到的含C15磷酸酯的物料与C5醛2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛进行第二次Wittig反应，得到含维生素A醋酸酯的反应液。该方法具备环境友好且收率高的优势，为规模化生产维生素A醋酸酯提供了便利。
维生素醋酸制备方法

[发明专利]维生素B6-CN201910190609.2在审
发明人：徐勇智;党登峰;俞诚;章根宝 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2019-03-13 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07D263/42 文献下载
摘要：本发明涉及维生素B6合成领域，公开了一种维生素B6中间体生产尾气的回收方法，包括：(1)用溶剂吸收维生素B6中间体生产尾气中的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑，得到吸收液；(2)将所述吸收液与酸性盐水接触，再将所得体系进行静置和分离，得到油层和水层；(3)将步骤(2)所得油层进行至少一次洗涤并分离出水层；(4)将步骤(2)和步骤(3)得到的水层进行碱化；(5)将步骤(4)得到的混合物进行蒸馏，得到4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑。本发明提供的方法实现了对维生素B6中间体生产尾气中4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑的高效回收，该方法简便易行，适于工业化生产。
维生素 base sub

[发明专利]L‑抗坏血酸‑6‑棕榈酸酯的制备方法-CN201410294714.8有效
发明人： 章根宝;徐勇智;党登峰 -专利权人：浙江天新药业有限公司
申请日： 2014-06-26 - 公布日： 2017-11-03 - 主分类号： C07D307/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种L‑抗坏血酸‑6‑棕榈酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括(1)在第一温度下，将棕榈酸与L‑抗坏血酸在浓硫酸中进行第一接触反应；(2)在第二温度下，将第一接触反应所得混合物与棕榈酸酐进行第二接触反应，其中，第一温度不超过20℃，第二温度比第一温度高5‑10℃。根据本发明提供的方法，L‑抗坏血酸‑6‑棕榈酸酯的收率可达91％，并且产品纯度达到98％以上。并且，该方法无需加入三氧化硫、三氯氧磷等，从而避免了它们对产品的影响以及引入他们所带来的设备腐蚀和环境污染问题。另外，本发明的方法操作简单，适合工业化生产。
抗坏血酸棕榈制备方法

[发明专利]一种制备环酰亚胺的方法-CN201510304856.2有效
发明人：司玉贵;郭军;陈璋;章根宝 -专利权人：江西天新药业有限公司
申请日： 2015-06-04 - 公布日： 2017-08-25 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学合成领域，公开了一种制备环酰亚胺的方法，所述方法包括将环酸、右胺、有机溶剂和催化剂混合进行反应，反应结束后将物料进行后处理，得到产物环酰亚胺；其中，所述催化剂为硼酸或者硼酸衍生物。本发明的方法不使用吡啶，不仅环境友好、成本低、操作方便、易于工业化生产，而且反应收率高、产品品质好。
一种制备亚胺方法

[发明专利]一种维生素B6结晶母液的回收方法-CN201510651140.X在审
发明人：徐勇智;章根宝;党登峰;陈宏国;章淳睿 -专利权人：浙江天新药业有限公司
申请日： 2015-10-10 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及一种维生素B6结晶母液的回收方法，该方法包括将维生素B6结晶母液的pH调节至6-9，然后进行固液分离，将得到的液相经酸性阳离子交换树脂吸附后，用水进行第一洗脱，再用酸进行第二洗脱。通过采用本发明的维生素B6结晶母液的回收方法，能够以较高的精制回收率从维生素B6结晶母液回收得到维生素B6晶体。
一种维生素 b6 结晶母液回收方法

[发明专利]一种制备2,3-二溴丁二酸的方法-CN201510270511.X在审
发明人：司玉贵;章根宝;徐志刚;郭军 -专利权人：江西天新药业有限公司
申请日： 2015-05-25 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学合成领域，公开了一种制备2,3-二溴丁二酸的方法，该方法包括：将富马酸和氢溴酸混合，搅拌下加热至30-100℃，然后向体系中滴加双氧水进行反应，反应结束后将物料进行冷却、分离，得到产物2,3-二溴丁二酸。本发明的制备2,3-二溴丁二酸的方法，不使用液溴，环境友好、操作方便、易于工业化生产且反应收率高。
一种制备二溴丁二酸方法

[发明专利]一种6-甲氧基-2-萘甲醛的制备方法-CN201310428323.6在审
发明人：徐勇智;董新电;章根宝;范卫东;张平;向晶;凌海源 -专利权人：浙江天新药业有限公司
申请日： 2013-09-18 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C47/575 文献下载
摘要：本发明公开了一种6-甲氧基-2-萘甲醛的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将6-甲氧基-2-萘甲酸与醇接触，进行酯化反应，得到6-甲氧基-2-萘甲酸酯；（2）将步骤（1）所得6-甲氧基-2-萘甲酸酯与还原剂接触，进行还原反应，得到6-甲氧基-2-萘甲醇；（3）将步骤（2）所得6-甲氧基-2-萘甲醇与氧化剂接触，进行氧化反应，得到6-甲氧基-2-萘甲醛。该方法具有减少排放工业废弃物、降低生产成本及绿色安全的优点。
一种甲氧基甲醛制备方法

[发明专利]一种化妆品组合物及其应用-CN201310381621.4在审
发明人：司玉贵;章根宝;庞邦省;魏欣;王映平 -专利权人：江西天新药业有限公司
申请日： 2013-08-28 - 公布日： 2015-03-18 - 主分类号： A61K8/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种化妆品组合物，该化妆品组合物含有下述式1所示化合物和/或其药学上可接受的盐，其中，R为碳原子数为4-20的取代或未取代的芳基。本发明的化妆品组合物对皮肤保湿、增白和增强光泽有较好效果，并且活性成分易于向皮肤渗透、光热稳定性好。。
一种化妆品组合及其应用

[发明专利]一种α-手性羧酸的消旋方法-CN201310403447.9在审
发明人：徐勇智;章根宝;范卫东;张平;张晓增;洪丰庆 -专利权人：浙江天新药业有限公司
申请日： 2013-09-06 - 公布日： 2015-03-18 - 主分类号： C07B55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种α-手性羧酸的消旋方法，该方法包括将带有旋光性的α-手性羧酸、水和碱在温度为108～140℃和压力为0.11～0.5MPa下接触，反应1～5小时，得到消旋产率高于95%的外消旋产品。本发明所用的消旋方法在高压条件下进行，升温快，用碱少，既避免了传统工艺蒸水浓缩升温造成的用时过长和能耗大的缺点，又减少了消旋用碱量，不会造成高碱性的物料混合溶液对消旋反应设备的腐蚀。
一种手性羧酸方法

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