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- [发明专利]一锅法制备西格列汀中间体的方法-CN202310910323.3在审
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窦志群;杨晨晨;夏凯
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淄博飞源化工有限公司
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2023-07-24
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2023-10-27
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C07C67/46
- 本发明属于药物中间体的制备技术领域,具体涉及一锅法制备西格列汀中间体的方法。所述的一锅法制备西格列汀中间体的方法,包括以下步骤:常温下,将2,4,5‑三氟苯乙酸溶于有机溶剂A,降温至0‑5℃,滴加氯化亚砜,滴加完毕,升温至25‑30℃反应2h,通过薄层色谱分析监控,减压浓缩,得到中间油状物,加入溶剂B,再充入乙烯酮,降温到‑78℃~常温条件,反应3h,通过薄层色谱监控,反应结束,升至室温,继续搅拌12h,加水,静置分层,收集有机相,萃取,旋转蒸发,得到西格列汀中间体Ⅱ。本发明提供的西格列汀中间体的制备方法,原料价格低且易得,反应条件温和,易实现工业化生产,所制备的中间体纯度高,收率高。
- 一锅法制备西格列汀中间体方法
- [发明专利]一种未聚合三氟氯乙烯单体的回收装置及方法-CN202110746805.0有效
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张炉青;肖正光;窦志群
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济南大学
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2021-07-02
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2023-10-13
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C07C17/38
- 本发明公开了一种未聚合三氟氯乙烯单体的回收装置及方法,该装置包括依次连接的聚三氟氯乙烯粉尘洗涤塔、洗涤塔缓冲罐、一级膜式压缩机、一级膜式压缩机缓冲罐、碱洗塔、水洗塔、水洗塔缓冲罐、硫酸干燥塔、硫酸干燥塔缓冲罐、二级模式压缩机、二级压缩机缓冲罐、单体回收冷凝器、回收单体计量槽;聚三氟氯乙烯粉尘洗涤塔自下而上依次包括塔釜、类旋风分离器结构的进气口、板式洗涤塔、丝网除雾器、进水口及分布装置,聚三氟氯乙烯粉尘洗涤塔、碱洗塔、水洗塔和硫酸干燥塔分别连接液体循环泵。利用本发明装置回收未聚合三氟氯乙烯单体,既能保证回收质量,又解决了装置运行存在的安全隐患,工艺先进、设备简单、易实施。
- 一种聚合氯乙烯单体回收装置方法
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