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- [发明专利]一种盐酸左沙丁胺醇的合成方法-CN202210135278.4在审
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陈端腾;陶义华;凌岫泉;穆加兵;黄迎春
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南京恒道医药科技有限公司
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2022-04-07
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2022-05-27
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C07C213/02
- 本发明公开了盐酸左旋沙丁胺醇的合成方法，提出了以1‑（2,2‑二甲基‑4H‑苯并[d][1,3]二恶英‑6‑基）乙醇为起始原料，先经脱水合成2,2‑二甲基‑6‑乙烯基‑4H‑苯并[d][1,3]二恶英。再经1,2:4,5‑二‑O‑异亚丙基‑BETA‑D‑赤式‑2,3‑二酮‑2,6‑吡喃糖、单过硫酸氢钾、氢氧化钾共同作用下环氧化得到（R）‑2,2‑二甲基‑6‑（环氧乙烷‑2‑基）‑4H‑苯并[d][1,3]二恶英。然后与叔丁胺反应缩合，产物与D‑（+）‑苹果酸成盐得到（R）‑2‑（叔丁胺）‑1‑（2,2‑二甲基‑4H‑苯并[d][1,3]二恶英‑6‑基）乙醇D‑（+）‑苹果酸盐。最后经氨水游离，与氯化氢乙醇反应得到终产物盐酸左旋沙丁胺醇。此方法路线简便新颖、操作方便，总收率85‑90%，异构体含量未检出，适合放大生产。
- 一种盐酸左沙丁胺醇合成方法
- [发明专利]一种特布他林的制备方法-CN202010671179.9有效
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陶义华;穆加兵;黄迎春;凌岫泉
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南京恒道医药科技股份有限公司
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2020-07-13
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2022-05-13
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C07C213/04
- 本发明属于制药领域，具体涉及一种特布他林的制备方法。其技术要点如下：一种制备特布他林的方法，S1.向反应釜中加入化合物I和二氯甲烷，搅拌溶解后加入酸酐；S2.反应完毕后向体系中加入稀碱水充分搅拌洗涤，收集二氯甲烷相，减压蒸馏得到黄色油状物，即为化合物II；S3.向反应釜中加入化合物II和乙酸乙酯、叔丁胺、氢氧化钠和氧化保护剂；S4.步骤S3反应完毕后向体系中加入纯化水洗涤步骤S3的反应液，收集乙酸乙酯相，减压蒸馏乙酸乙酯相，得到特布他林。本发明提供的技术方案降低了反应后处理难度，使得中间体化合物容易从反应体系中分离出来，同时避免了环氧键水解等副反应的发生，增加了终产品特布他林的稳定性和收率。
- 一种制备方法
- [发明专利]一种连续制备依达拉奉的方法-CN201911226358.5有效
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凌岫泉;陶义华;穆加兵
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南京恒道医药科技股份有限公司
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2019-12-04
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2022-05-13
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C07D231/26
- 本发明公开一种连续制备依达拉奉的方法，包括：将苯肼和乙酰乙酸乙酯送入反应釜中，反应釜顶连通精馏塔，保持精馏塔顶冷凝器为全回流状态进行反应，之后调节精馏塔顶的回流比，使反应产生的乙醇和水从塔顶放出，同时将反应釜中料液送入冷却结晶器中析晶，再进入连续过滤离心机中过滤得到依达拉奉，滤液中未反应的苯肼和乙酰乙酸乙酯重新回通入所述反应釜中继续反应。本发明通过反应精馏的方法使得反应过程中产生的乙醇和水可以同步有效地除去，降低原料苯肼和乙酰乙酸乙酯的损失。同时利用反应结晶的方法使得反应液中的主产物依达拉奉不断析出，并同步离心过滤收集目标产物。这两种手段的同时运用有效地提高了依达拉奉合成反应的转化率和收率。
- 一种连续制备依达拉奉方法
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