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[发明专利]一种头孢噻肟酸的制备方法-CN202111579329.4有效
发明人：贾全;田洪年;胡利敏;任峰;孙玉双;刘树斌;张建丽;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2023-05-19 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢噻肟酸的制备方法，属于医药技术领域，以不合格的头孢噻肟钠为原料，先将其溶解再加入保护剂和磷酸盐溶液，然后经脱色处理，之后滴加成酸试剂调节料液pH，加入头孢噻肟酸晶种，养晶，养晶结束后继续滴加成酸试剂和水调节pH降温养晶，过滤干燥，得头孢噻肟酸。本发明方法制备头孢噻肟酸节能环保，所用溶剂可回收利用，操作简单，制备出的头孢噻肟酸质量好、产品含量高、杂质含量低的优点，解决了头孢噻肟钠有时会出现因含量、杂质等不合格品及生产污粉需返工问题。
一种头孢噻肟酸制备方法

[发明专利]一种注射用头孢噻肟钠的制备方法-CN202111219123.0有效
发明人：贾全;任峰;胡利敏;孙玉双;田洪年;刘树斌;张建丽;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-10-20 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种注射用头孢噻肟钠的制备方法，属于医药化工领域，以氯化钠溶液和头孢噻肟钠晶种混合溶液为起始底料，同时加入三水醋酸钠的醇类溶液和头孢噻肟酸的丙酮溶液，控制结晶时的搅拌速度、结晶温度，所得注射用头孢噻肟钠的各项质量指标均符合EP10.0版药典质量要求，稳定性高，能够满足临床用药的需要。
一种注射头孢噻肟钠制备方法

[发明专利]一种头孢羟氨苄的纯化方法-CN202111242332.7有效
发明人：胡利敏;田洪年;贾全;任峰;孙玉双;刘树斌;张建丽;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-10-25 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢羟氨苄的纯化方法，属于医药中间体纯化技术领域，所述纯化方法是将头孢羟氨苄胶囊或片剂中的有效成分头孢羟氨苄纯化回收，通过溶解、脱色、过滤、一次养晶、二次养晶、三次养晶、过滤、洗涤、真空干燥，出料等步骤得到高纯度头孢羟氨苄。本发明制备得到的头孢羟氨苄具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，同时可应用于高含量头孢羟氨苄标准品制备；制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
一种头孢羟氨苄纯化方法

[发明专利]高纯度啶酰菌胺晶型I的制备方法-CN202211226819.0在审
发明人：张志虎;田洪年;刘伟伟;唐争;褚倩倩 -专利权人：河北兰升生物科技有限公司;北京润升科技管理有限公司
申请日： 2022-10-08 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：本发明涉及啶酰菌胺晶型I的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.将啶酰菌胺固体加入到有机溶剂中，在控温条件下搅拌至完全溶解；B.加入纯化水，在控温条件下继续搅拌溶清；C.过滤；D.进一步加入纯化水，进一步回流溶清；E.降温养晶；F.过滤，洗涤，干燥。
纯度啶酰菌胺晶型制备方法

[发明专利]一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法-CN201911073832.5有效
发明人：任峰;贾全;田洪年;胡利敏;张锁庆;刘树斌;魏宝军 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2019-11-06 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07C211/27 文献下载
摘要：本发明公开了一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’‑二苄基乙二胺盐的方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：a，称取一定量的头孢尼西钠待再生的离子交换树脂，加入碱性溶液并进行搅拌，过滤得到滤液；b，将滤液减压旋蒸得到固体残留物，向固体残留物中加入乙酸乙酯，搅拌溶解，得到溶解液；c，向溶解液中加入盐水，进行萃取分相；d，向所得的有机相中加入干燥剂，过滤至结晶器中；e，向结晶器中加入酸性试剂、析晶剂、晶种，进行养晶；f，养晶结束后进行抽滤处理得到滤饼，将滤饼洗涤然后真空干燥得到N,N’‑二苄基乙二胺盐。本方法具有回收产品质量稳定、回收方法简单及回收率高的优点，同时降低了母液排放的COD。
一种头孢尼西钠待再生离子交换树脂回收苄基乙二胺盐方法

[发明专利]一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法-CN202011479742.9有效
发明人：贾全;乔俊华;高燕霞;陈彩肖;康健;张美青;王智;张立斌;田洪年;魏宝军;李亮;张海杰 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-12-15 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，具体步骤如下：将头孢呋辛钠粗品加入到注射水中，搅拌至溶清；向上步得到的溶液中加入丙酮，溶液澄清；在上步所得溶液中加入活性炭，脱色后无菌过滤；炭饼用适量注射水洗涤过滤，合并滤液；将上步所得滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀后，加入晶种，缓慢搅拌养晶，大量出晶后，加入溶稀剂，降温继续养晶，过滤，洗涤，干燥，即得头孢呋辛钠无菌粉体；将上步所得头孢呋辛钠无菌粉体经无菌分装，即得注射用头孢呋辛钠粉针制剂。本申请方法有效纯化头孢呋辛钠产品，提升产品质量。
一种稳定性注射头孢呋辛钠粉针制剂制备方法

[发明专利]一种头孢西丁酸的制备方法-CN202110089682.8有效
发明人：贾全;胡利敏;任峰;刘树斌;田洪年;孙玉双;杨梦德;魏宝军;贺娇;张建丽 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-01-22 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢西丁酸的制备方法，属于医药技术领域，步骤包括：将头孢西丁钠粗品中加入酸性溶解液中，连续超声萃取；分相，得到头孢西丁酸萃取液；通入氧化铝层析柱中，解吸，收集头孢西丁酸解吸液；浓缩解吸液，加入溶析剂结晶，加晶种养晶；离心过滤后，洗涤、干燥，得到头孢西丁酸。得到的头孢西丁酸纯度高、杂质少、色级低；同时本发明的制备方法还用于头孢西丁酸标准品的制备，具有工艺简单、节能环保、适合大规模工业化生产等优点。
一种头孢丁酸制备方法

[发明专利]一种头孢呋辛酸的制备方法-CN202110089681.3有效
发明人：任峰;胡利敏;贾全;刘树斌;田洪年;孙玉双;魏宝军;乔俊华;杨梦德;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-01-22 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D501/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢呋辛酸的制备方法，属于医药中间体制备领域，以头孢呋辛钠粗品为原料，投入溶解剂中搅拌溶清，再加入吸附剂搅拌，过滤后，使用酸性试剂析晶，得到头孢呋辛酸；本发明制备得到的头孢呋辛酸具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
一种头孢辛酸制备方法

[发明专利]一种酶法合成头孢克洛的方法-CN202010167102.8有效
发明人：张锁庆;龚俊波;刘荣亮;胡利敏;杨梦德;张立斌;魏阔;贾全;魏宝军;田洪年;胡少华 -专利权人：天津大学;华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-03-11 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C12P35/04 文献下载
摘要：本发明提供一种酶法合成头孢克洛的方法，包括以下步骤：将7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸加入混合溶剂中，调节pH至8.1‑8.3，加入固定化头孢克洛合成酶，加入D‑对苯甘氨酸甲酯盐酸盐和D‑苯甘氨酸甲酯，进行酶催化合成反应，反应结束后分离出反应液和固定化头孢克洛合成酶，得头孢克洛粗品，重结晶，得头孢克洛产品；其中，所述混合溶剂包括甲醇、戊二醛和可溶性磷酸盐。本发明提供的制备方法，不需要控制反应过程的pH值，且显著提高了反应中回收酶的循环使用次数，制得的头孢克洛产品的纯度可达99％以上，松密度可达6.2g/mL以上，回收酶的循环使用次数可达200次，简化了生产工艺，降低了生产成本，适合大规模工业生产。
一种合成头孢方法

[发明专利]一种头孢匹胺钠的制备方法-CN202011249323.6有效
发明人：刘树斌;王利杰;张民;贾全;田洪年;任峰;张建丽;魏宝军;杨梦德;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-11-10 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07D501/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢匹胺钠的制备方法，属于医药技术领域，以头孢匹胺酸为原料，经过成盐、析晶、过滤、干燥步骤得到头孢匹胺钠；头孢匹胺酸直接转钠盐，所用成盐剂为异辛酸钠，析晶过程采用单一溶剂丙酮，丙酮的加入过程分四阶段加入，析出的晶体洗涤两次，第二次洗涤液为甲醇、水和丙酮混合溶剂。本方法得到的头孢匹胺钠具有产品质量稳定，操作简单等优点，制备过程头孢匹胺钠晶体易过滤、易干燥，适合产业化，使用单一有机溶剂结晶母液易回收后重复使用，生产过程绿色环保，生产成本低。
一种头孢匹胺钠制备方法

[发明专利]一种头孢哌酮钠的纯化方法-CN202011017447.1有效
发明人：贾全;田洪年;尹立新;张涛;张建丽;任峰;杨梦德;魏宝军;刘树斌;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-09-24 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07D501/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢哌酮钠的纯化方法，包括如下步骤：S1、将头孢哌酮钠舒巴坦钠产品加入到纯化水中，搅拌至溶清；控温，向反应罐中加入丙酮，开启搅拌，直至头孢哌酮钠舒巴坦钠完全溶解得到溶解液；S2、向溶解液中加入活性炭脱色；过滤得到脱色液备用；S3、向结晶器中加入丙酮、异丙醇、乙醇得到混合液；结晶器控温；S4、快速搅拌状态下向结晶器中加入步骤S2中的脱色液，然后滴加碳酸氢钠溶液调节料液pH，养晶；S5、养晶结束后，降温养晶，过滤、丙酮水混合液洗涤；S6、真空干燥，出料，本发明制备出的头孢哌酮钠具有质量稳定、杂质含量低、产品含量高的优点。
一种头孢哌酮钠纯化方法

[发明专利]一种注射用硫酸头孢匹罗的制备方法-CN202010507847.4有效
发明人： 田洪年;任峰;贾全;张锁庆;张建丽;刘树斌;杨梦德;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-06-05 - 公布日： 2021-10-12 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种注射用硫酸头孢匹罗的制备方法，涉及医药技术领域，包括以下步骤：将硫酸头孢匹罗粗品加入到水中，加入缓冲液溶液，调节pH，溶解至清澈；向所得溶液中加入有机溶剂，降低温度至0～5℃；在所得溶液中加入活性炭进行脱色并过滤；将所得滤液中加入氯化钠，加入有机溶剂，搅拌至完全溶解；将所得溶液控温至10～15℃，用硫酸溶液调节pH，加入硫酸头孢匹罗晶种，养晶，大量出晶后，加入有机溶剂，继续养晶，过滤，洗涤，干燥；将所得硫酸头孢匹罗粉体与无菌碳酸钠混合均匀并分装。本发明有效提高产品混合均一性，提升产品质量稳定性，制备出高纯度注射用硫酸头孢匹罗粉针制剂产品。
一种注射硫酸头孢制备方法

[发明专利]一种头孢哌酮钠的制备方法-CN202011017449.0有效
发明人：任峰;贾全;尹立新;张涛;田洪年;张建丽;魏宝军;刘树斌;杨梦德;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-09-24 - 公布日： 2021-10-12 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢哌酮钠的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应罐中加入丙酮，搅拌控温，加入头孢哌酮酸得到头孢哌酮酸溶液；S2、向溶解罐中加入纯化水和碳酸氢钠，搅拌控温，得到碱液；S3、将步骤S2中的碱液流加至头孢哌酮酸溶液中，控温，再通过除菌过滤线压入结晶罐中；S4、通过气液两相喷嘴向结晶罐中分别通入无菌氮气和丙酮；S5、加入晶种，搅拌养晶；S6、继续通过气液两相喷嘴加入氮气和丙酮；S7、流加完毕后，降温养晶，过滤，真空干燥，出料，本发明所制备的头孢哌酮钠粉体颗粒均匀、比容小、丙酮溶剂残留低。
一种头孢哌酮钠制备方法

[发明专利]一种舒巴坦钠的制备方法-CN202010801892.0有效
发明人：贾全;胡利敏;任峰;田洪年;张建丽;魏宝军;刘树斌;杨梦德;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种舒巴坦钠的制备方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：A将舒巴坦酸加入无水乙醇中，搅拌溶解得到酸性溶液；B将三水醋酸钠加入95%乙醇中，搅拌溶解得到碱性溶液；C将磷酸盐混合物加入95%乙醇中，搅拌溶解得到底液；D向步骤C的底液中同时加入步骤A中的酸性溶液和步骤B中的碱性溶液,并控制过程中酸性溶液和碱性溶液的流加速率；E加入晶种，搅拌养晶；F通过气液两相喷嘴加入氮气和无水乙醇；G降温养晶，过滤，真空干燥，出料。本发明制备舒巴坦钠的方法，可有效改善产品比容、流动性等质量指标，提升产品含量，制备出高纯度舒巴坦钠。
一种舒巴坦钠制备方法

[发明专利]一种注射用盐酸头孢吡肟的制备方法-CN202010801894.X有效
发明人： 田洪年;贾全;任峰;张建丽;魏宝军;刘树斌;李庆伟;杨梦德;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了注射用盐酸头孢吡肟的制备方法，属于制药领域，包括以下步骤：a，将盐酸头孢吡肟和精氨酸分别加入到甲醇和纯化水中，控温，搅拌至溶清；b，过滤盐酸头孢吡肟溶解液至结晶器中，洗涤并合并滤液及洗液，过滤精氨酸溶解液，洗涤并合并滤液及洗涤液，备用；c，向结晶器中加入丙酮与乙醇混合液，控温；d，快速搅拌下加入精氨酸溶解液及洗涤液合并后料液，控温，养晶；e，养晶结束后二次加入丙酮与乙醇混合液，降温、养晶；f，养晶结束后，晶体经过滤、洗涤、干燥后得原料药；g，原料药经制剂分装得注射用盐酸头孢吡肟产品。本发明保证产品混合均一性较高水平的同时，有效提升注射用盐酸头孢吡肟产品质量，进一步保障用药安全性。
一种注射盐酸头孢制备方法

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