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[发明专利]一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法-CN202211308456.5在审
发明人：蒋冠军;王小强;黄智慧 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D333/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯噻吩‑5‑甲酸的合成方法：噻吩‑2‑甲酸与乙醇在浓硫酸作用下，经酯化反应生成噻吩‑2‑甲酸乙酯；噻吩‑2‑甲酸乙酯在二氯甲烷、N,N‑二甲基甲酰胺体系中，与磺酰氯进行氯化反应生成2‑氯噻吩‑5‑甲酸乙酯；2‑氯噻吩‑5‑甲酸乙酯在碱性物质作用下进行水解反应，生成2‑氯噻吩‑5‑甲酸；本发明以噻吩‑2‑甲酸为原料，经过酯化，氯化，水解，得到2‑氯噻吩‑5‑甲酸，本发明方法新型，操作简单，原辅料便宜易得，反应温和、选择性高，产品收率和纯度高，“三废”量少，更环保，适合放大生产；
一种噻吩甲酸合成方法

[实用新型]高纯度α-噻吩衍生物间歇减压精馏的回流自动控制装置-CN202123339675.3有效
发明人：杨敏华 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： B01D3/42 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高纯度α‑噻吩衍生物间歇减压精馏的回流自动控制装置，所述装置包括塔釜再沸器、精馏塔、塔顶冷凝器、回流分配器以及接受罐，还包括PID串级控制单元组成的回流控制系统以及PID单回路反馈控制单元组成的间歇精馏塔真空度控制系统；本实用新型在保持精馏塔系统稳定的基础上，有效的分离低沸点的前馏份，达到精馏生产高纯度α‑噻吩衍生物的目的。
纯度噻吩衍生物间歇减压精馏回流自动控制装置

[发明专利]高纯度α-噻吩衍生物间歇减压精馏的回流自动控制装置及方法-CN202111625455.9在审
发明人：杨敏华 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： B01D3/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度α‑噻吩衍生物间歇减压精馏的回流自动控制装置及方法，所述装置包括塔釜再沸器、精馏塔、塔顶冷凝器、回流分配器以及接受罐，还包括PID串级控制单元组成的回流控制系统以及PID单回路反馈控制单元组成的间歇精馏塔真空度控制系统；本发明在保持精馏塔系统稳定的基础上，有效的分离低沸点的前馏份，达到精馏生产高纯度α‑噻吩衍生物的目的。
纯度噻吩衍生物间歇减压精馏回流自动控制装置方法

[发明专利]一种2-溴噻吩的制备方法-CN202010657378.4有效
发明人：潘元兴;王小强;肖兵;黄兴 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2020-07-09 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07D333/28 文献下载
摘要：一种2‑溴噻吩的制备方法，涉及一种提高噻吩2‑位取代选择性，减少3‑溴噻吩生成量的方法,属于医药等精细化工产品的制备技术领域。其特征是：在L‑缬氨酸甲酯存在下，将噻吩转化为2‑溴噻吩。其中包含以下步骤：加溴化钠和L‑缬氨酸甲酯和水，加硫酸，加噻吩，加双氧水。反应式如附图所示。本发明具有噻吩2‑位取代选择性高，3‑溴噻吩生成量少，对环境友好，成本低廉的优势。
一种噻吩制备方法

[发明专利]一种制备盐酸伊伐布雷定ε晶型的方法-CN201811108708.3有效
发明人：黄智慧;邱远星;蒋冠军 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2018-09-21 - 公布日： 2021-01-08 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：一种制备盐酸伊伐布雷定ε晶型的方法，所述方法为：将盐酸伊伐布雷定γ晶型加入有机溶剂中，搅拌并升温至回流，加水溶清，继续回流0.5～1h，之后降温至40～50℃，保温搅拌0.5～1h，继续降至室温，搅拌1.5～2.5h，抽滤，滤饼干燥，得到盐酸伊伐布雷定ε晶型；本发明成功由盐酸伊伐布雷定的γ晶型制备为ε晶型，且操作简单，制备用时短。
一种制备盐酸布雷方法

[发明专利]循环套用水溶液法制备氯吡格雷中间体α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯-CN202010311585.4在审
发明人：何灵敏;王锦涛 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2020-04-20 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： C07C69/65 文献下载
摘要：本发明提供了一种循环套用水溶液法制备氯吡格雷中间体α‑溴(2‑氯)苯乙酸甲酯的方法，该方法采用邻氯苯乙酸为主要原料，通过优化适当比例的有机溶剂与水作为溴化的混合溶剂，在反应过程中采用两相反应的模式，含溴废水溶液可以不经复杂处理即可进行套用，经溴化、酯化两步反应制备目标产物，收率达到78％以上；本发明方法基于含溴化试剂的水溶液进行循环套用技术方案，工艺生产过程中很大程度减少了新的溴化试剂的投入量，提高了溴化试剂的溴原子利用率，减少了废水处理以及排放问题，降低了环境污染的压力，同时反应条件相对温和，处理简单，便于工业化生产。
循环套用水溶液法制备氯吡格雷中间体苯乙酸

[发明专利]一种利伐沙班中间体的制备方法-CN201910454860.5在审
发明人：徐菊元;下村健造;陆云生;何灵敏;王锦涛 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2019-05-29 - 公布日： 2019-07-26 - 主分类号： C07D413/12 文献下载
摘要：一种利伐沙班中间体2‑[(2S)‑2‑羟基‑3‑[[4‑(3‑氧代‑4吗啉基)苯基]氨基]丙基]‑1H‑异吲哚‑1,3(2H)‑二酮]的制备方法，所述方法为：室温下，将4‑(4‑氨基苯基)吗啡啉‑3‑酮和S‑缩水甘油邻苯二甲酰亚胺加入到混合溶剂中，搅拌，回流反应1.5～3h后，补加混合溶剂，继续搅拌回流反应3～5h，然后降温至20～40℃，搅拌1～3h，之后经后处理，得到产物；用本发明的混合溶剂作为反应溶剂，能缩短反应时间、溶剂易回收利用，从而降低能耗，同时克服了异构体偏大、成本较高和工艺繁琐等缺陷，是一种工业化生产工艺。
混合溶剂利伐沙班中间体制备工业化生产工艺邻苯二甲酰亚胺氨基搅拌回流反应后处理氨基苯基反应溶剂回流反应回收利用缩水甘油吗啡啉吗啉基异构体异吲哚溶剂苯基丙基补加二酮羟基

[发明专利]一种对甲苯磺酰氯的制备方法-CN201910454956.1在审
发明人：王锦涛;何灵敏;陈云峰 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2019-05-29 - 公布日： 2019-07-19 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：一种对甲苯磺酰氯的制备方法，所述方法为：将对甲苯磺酸盐、甲酰胺类催化剂、氯化亚砜、溶剂混合，升温至60～80℃反应8～10h，之后经后处理，得到产物对甲苯磺酰氯；本发明方法采用甲酰胺类催化剂，具有很高的催化性能，使反应能够在低于氯化亚砜沸点的情况下进行，因此降低了氯化亚砜的用量，并且实现了室温下直接将物料混合，再加热进行反应的操作方式，提高了反应操作的安全性，大大减少了已报道方式中过量氯化亚砜在高温下反应过程中溢出所造成物料损失和环境危害的问题，成本低、环境友好，具有很好的工业应用前景。
氯化亚砜对甲苯磺酰氯甲酰胺类制备催化剂对甲苯磺酸后处理催化性能反应操作工业应用环境危害环境友好溶剂混合物料混合物料损失再加热沸点溢出过量

[实用新型]一种间歇减压精馏的自动控制装置-CN201821121526.5有效
发明人：杨敏华 -专利权人： 浙江燎原药业股份有限公司
申请日： 2018-07-16 - 公布日： 2019-02-19 - 主分类号： G05B11/42 文献下载
摘要：一种间歇减压精馏的自动控制装置，包括塔釜再沸器、精馏塔、塔顶冷凝器以及接收罐，还包括塔釜PID串级控制单元和塔顶PID单回路反馈单元组成的间歇精馏塔控制系统，所述塔釜PID串级控制单元包括塔釜温度传感器、塔釜压力传感器、塔釜温度控制器、塔釜压力控制器以及气动蒸汽阀；塔釜温度控制器和塔釜压力控制器串联，塔釜温度控制器的信号输出作为塔釜压力控制器的设定值，组成温度和压力的串级控制系统；所述塔顶PID单回路反馈单元包括塔顶压力传感器、气动薄膜调节阀以及塔顶压力控制器。本实用新型的有益效果是：塔釜逐步富集了难挥发组分，温度逐步升高，通过串级控制，自校正设定值，提高控制品质，提高系统鲁棒性。
塔釜塔釜压力控制器温度控制器串级自动控制装置反馈单元减压精馏塔顶压力单回路传感器塔顶气动薄膜调节阀串级控制系统本实用新型间歇精馏塔气动蒸汽阀塔顶冷凝器塔釜再沸器温度传感器系统鲁棒性控制系统信号输出接收罐精馏塔自校正富集挥发串联升高

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