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- [发明专利]一种倍他米松上氟生产工艺-CN201910978481.6有效
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陈文霞;牛志刚;李合兴;李世玉;魏志奎;段爱朝
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河南利华制药有限公司
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2019-10-15
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2023-07-21
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C07J5/00
- 本发明公开了一种倍他米松上氟生产工艺，属于药物化学合成方法领域，包括以下步骤：S1：制备反应液，S2：备用液制备，S3：得到倍他米松粗品湿品，S4：得到倍他米松精品，在S1中，丙酮可用回收丙酮代替，氢氟酸‑氟化钾溶液是指氟化钾缓慢加入氢氟酸中使之溶解后得到的溶液，在S2中，倍他米松环氧物与饮用水和氢氧化钾的投料比为1：0.5～1：0.2～0.6，在S4中，丙酮也可用回收丙酮代替。该倍他米松上氟生产工艺更加科学合理，其更具有可控制和可操作性，使反应更温和，收率和质量更高，降低对操作人员的伤害风险，减少含氟废水的排放，减轻对环境的污染，反应更绿色化，收率和质量也都得到了提高，具有较好的应用前景。
- 一种米松上氟生产工艺
- [发明专利]一种11-脱氧泼尼松龙的制备方法-CN202111558944.7有效
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张海涛;宋张胜;王国永;刘会梅
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河南利华制药有限公司
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2021-12-20
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2023-06-16
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C07J5/00
- 本发明涉及药物制备技术领域，尤其是涉及一种11‑脱氧泼尼松龙的制备方法，包括以下步骤：以17羟黄体酮为原料，通过微生物发酵脱氢，制得17羟黄体酮脱氢物；对17羟黄体酮脱氢物进行上碘置换，制得11‑脱氧泼尼松龙醋酸酯；11‑脱氧泼尼松龙醋酸酯水解，得到11‑脱氧泼尼松龙。其中，17羟黄体酮微生物发酵脱氢的方法，避免或减少了强酸、强碱以及有毒有害二氧化硒化学品的使用，改善了操作条件，转化率高达96.8％；然后将发酵脱氢制得的17羟黄体酮脱氢物进行上碘置换和水解，得到的11‑脱氧泼尼松龙的纯度可达99.8％，收率可达90.3％。因此，本发明的制备方法无论是从生产成本和环保角度，还是从产品的质量和收率方面均具有明显的竞争力。
- 一种11脱氧泼尼松龙制备方法
- [发明专利]一种二氟泼尼酯的精制方法-CN202210349213.X有效
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李世玉;陈文霞;潘严彬
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河南利华制药有限公司
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2022-04-01
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2023-06-02
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C07J5/00
- 本发明提供了一种二氟泼尼酯的精制方法。本发明的二氟泼尼酯的精制方法，包括如下步骤：S1：向二氟泼尼酯粗品中加入二氯甲烷，经脱色、过滤、浓缩，得到浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷溶液；S2：向浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷溶液中加入甲醇，经浓缩，得到浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷甲醇混合溶液；S3：向浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷甲醇混合溶液中加入石油醚，经浓缩、搅拌析晶、静置、过滤、干燥，得到二氟泼尼酯精品。本发明的精制方法二氟泼尼酯产率在95％以上，二氟泼尼酯含量在99.7％以上，杂质含量小于0.1％，在提高二氟泼尼酯产品质量的同时保证了较高的收率，降低了精制成本。
- 一种二氟泼尼酯精制方法
- [发明专利]一种泼尼松龙及其制备方法-CN202111534594.0有效
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李合兴;王海波;刘娜娜;宋文杰
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河南利华制药有限公司
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2021-12-15
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2023-03-21
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C07J5/00
- 本发明涉及化学制药技术领域，尤其是涉及一种泼尼松龙及其制备方法，制备方法包括以下步骤：以泼尼松龙中间体还原物为原料，在强酸/亚硝酸钠体系下对3，20位缩氨基脲进行脱保护，得到泼尼松龙；其中，反应体系还包括卤代烃/酯类混合溶剂。本发明在泼尼松龙中间体还原物脱保护反应过程中加入适当的混合溶剂，使脱保护反应在水相和有机相进行动态反应和传质，目标产物第一时间进入有机相，极大避免了泼尼松龙被强酸强氧化剂的破坏，并推动反应向正方向进行，减少了副反应的发生，最终提高了收率和质量。本制备方法得到的泼尼松龙质量收率在72％以上(泼尼松龙相对还原物的理论质量收率76.3％)，HPLC含量达到99.4％以上，单个杂质含量均小于0.10％。
- 一种泼尼松龙及其制备方法
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