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[发明专利]三烯丙基磷酸酯的制备方法-CN201910309653.0有效
发明人：杨志勇;李伟锋;曹娜;杨建新;印登静;孙秋婷 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2019-04-17 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07F9/113 文献下载
摘要：本发明涉及一种三烯丙基磷酸酯的制备方法。所述方法包括：(1)提供磷酸盐和3‑氯丙烯；和(2)在30℃至80℃的温度下，所述磷酸盐和3‑氯丙烯进行反应，形成三烯丙基磷酸酯。本发明所述制备三烯丙基磷酸酯的方法使用的反应原料品种少，不涉及危险化学品，且反应工艺安全，操作简单。本发明所述制备三烯丙基磷酸酯的方法中进行的反应所产生的氯化氢气体经水吸收成盐酸，基本无“三废”产生。在催化剂的辅助作用下，本发明所述反应具有较高反应转化率，产物中杂质较少，易于产物提纯，更适合于工业化生产。
丙基磷酸酯制备方法

[发明专利]制备不饱和丙基亚磷酸酯及磷酸酯的方法-CN201910481926.X有效
发明人：吴国栋;沈鸣;张先林;周立新;曹娜;陆海媛;张丽亚 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2019-06-04 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： C07F9/113 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法，所述不饱和丙基亚磷酸酯选自亚磷酸三烯丙酯和亚磷酸三炔丙酯，所述不饱和丙基磷酸酯选自磷酸三烯丙酯和磷酸三炔丙酯，所述方法包括：使三氯化磷或三氯氧磷与烯丙酯进行反应，形成亚磷酸三烯丙酯或磷酸三烯丙酯；或使三氯化磷或三氯氧磷与炔丙酯进行反应，形成亚磷酸三炔丙酯或磷酸三炔丙酯。在本发明中，所述制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法无需使用任何催化剂，且副产物酰氯类化合物的沸点低，容易分离，从而可以得到高收率、高纯度的不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯。
制备不饱和丙基磷酸酯方法

[发明专利]制备硫酸乙烯酯的方法-CN201910309704.X在审
发明人：杨志勇;张丽亚;陆海媛;孔智梅;赵亚娟 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2019-04-17 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备硫酸乙烯酯的方法，所述方法包括：(1)提供氧化剂和有机溶剂的混合物，其中，所述氧化剂包含次氯酸钙；和(2)将亚硫酸乙烯酯加入所述混合物中，形成硫酸乙烯酯。在本发明中，所述制备硫酸乙烯酯的方法避免了现有技术中采用的水体系非均相氧化反应方式。本发明直接在有机溶剂中进行反应，从源头解决了硫酸乙烯酯在水中出现分解这一的现实问题，显著的降低了产品中的水份残留和游离酸残留，从而提升了硫酸乙烯酯的反应产率，并提高了产品的纯度。
制备硫酸乙烯方法

[发明专利]提纯二氟草酸硼酸锂的方法-CN201910309790.4在审
发明人：吴国栋;沈鸣;李伟锋;张先林;周立新 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2019-04-17 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及提纯二氟草酸硼酸锂的方法。所述方法包括：(1)将包含草酸杂质的二氟草酸硼酸锂与有机溶剂混合，提供包含二氟草酸硼酸锂的混合物；(2)向所述混合物中加入酚化合物，形成包含草酸‑酚络合物的混合物；(3)过滤所述包含草酸‑酚络合物的混合物，提供包含二氟草酸硼酸锂的滤液；和(4)去除所述滤液中的有机溶剂，提供提纯后的二氟草酸硼酸锂。在本发明中，所述提纯二氟草酸硼酸锂的方法可以降低二氟草酸硼酸锂中的草酸残留，使提纯的二氟草酸硼酸锂达到电池级二氟草酸硼酸锂的指标要求。在提纯后的二氟草酸硼酸锂中，草酸残留含量小于10ppm。
提纯草酸硼酸方法

[发明专利]一种三(三氟乙基)磷酸酯的制备方法-CN201710176741.9有效
发明人：杨志勇;李伟峰;陆海媛;吴国栋;孙昌标 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2017-03-23 - 公布日： 2019-07-16 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明提供一种三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的制备方法，其制备步骤为：向盛有三氯氧磷的反应釜内，滴加2,2,2‑三氟乙醇和氯化氢螯合剂的混合物，于20～80℃反应1～12小时，得到含三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的混合液，过滤分离，将分离后的液相进行减压蒸馏，得到三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯，采用上述技术方案，由于三氟乙醇中氟具有强拉电子效应，使得羟基上的氢具有一定的活性；与氯化氢螯合剂预先混合后，氯化氢螯合剂中的N原子能够夺取质子氢形成氮化铵类，增强了三氟乙醇羟基上氢的活性，此后再滴加入反应体系，与三氯氧磷接触即生产相应的铵盐，反应时间大大缩短，同时反应较彻底。
一种乙基磷酸酯制备方法

[发明专利]双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的制备方法-CN201910089909.1在审
发明人：吴国栋;沈鸣;李伟锋;陆海媛;曹娜;孙秋婷 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2019-01-30 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池行业所用的电解质锂盐的制备方法，具体涉及双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的制备方法。所述双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的制备方法包括：(1)在惰性气氛中，溶解二氟草酸硼酸锂，形成溶液；和(2)在0‑105℃的温度、101‑150kpa的压力下，在所述溶液中加入离子配位催化剂，形成包含双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的反应产物。本发明所述方法的反应速率快、反应条件简单、操作方便、且产率高；可以降低原料成本，减少物料消耗和废弃物生成，提高了原料的利用率、产品收率和纯度，并使产品的纯化更容易。
双草酸硼酸锂四氟硼酸锂制备二氟草酸硼酸锂电解质锂盐锂离子电池反应条件离子配位物料消耗原料成本产率收率催化剂废弃物溶解

[发明专利]一种硅包覆的碳纤维复合材料及其制备方法和应用-CN201610865456.3有效
发明人：黄建国;贾冬玲;张先林;沈鸣 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司;浙江大学
申请日： 2016-09-30 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： H01M4/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅包裹的碳纤维复合材料的制备方法，包括：配置硅氧烷前体物溶液待用，将天然纤维素浸入硅氧烷前体物溶液中，室温自然干燥，得到表面沉积二氧化硅凝胶膜的天然纤维素材料；再经碳化和镁热还原处理后得到硅包裹的碳纤维复合材料。本发明提供了一种硅包裹的碳纤维复合材料的制备方法，经一步浸渍处理，在天然纤维素表面定量沉积高硅含量的二氧化硅凝胶膜，大大简化了制备工艺，提高了工作效率，可实现大规模的工业化生产。以本方法制备的硅包裹的碳纤维复合材料作为锂离子电池的负极材料，具有比容量大，循环稳定性高，循环寿命长等优点。
一种硅包覆碳纤维复合材料及其制备方法应用

[发明专利]一种纳米结构的锡/碳复合材料及其制备方法和应用-CN201610866020.6有效
发明人：黄建国;王昆;张先林;沈鸣 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司;浙江大学
申请日： 2016-09-30 - 公布日： 2019-02-19 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米结构的锡/碳复合材料的制备方法，以二氧化锡包裹的碳纤维材料为原料，将其浸入碳源的水溶液中，经水热反应及后处理得到包有碳膜的二氧化锡包裹的碳纤维材料，再经还原处理得到具有纳米结构的锡/碳复合材料。本发明通过在纳米二氧化锡包裹的碳纤维材料表面先包碳、后还原，从而获得粒径均小于100nm且粒径分布均匀的锡/碳复合材料。以该纳米结构的锡/碳复合材料作为负极材料组装的锂离子电池，具有比容量高，循环性好及循环寿命长等优势。
一种纳米结构复合材料及其制备方法应用

[发明专利]从氟代碳酸乙烯酯前馏分中回收碳酸亚乙烯酯的方法-CN201810162890.4在审
发明人：吴国栋;杨志勇;张先林;陆海媛;李伟锋;张丽亚 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2018-02-26 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明属于锂电池电解液添加剂的制造领域，涉及一种从氟代碳酸乙烯酯前馏分中回收碳酸亚乙烯酯的方法。所述方法包括：(1)混合所述氟代碳酸乙烯酯前馏分与有机溶剂，形成混合体系；(2)向所述混合体系中加入有机胺，并进行反应；和(3)步骤(2)所得反应产物进行处理，回收碳酸亚乙烯酯。在本发明中，通过添加所述有机胺，最终产生的废料远少于未经本发明所述方法回收处理的氟代碳酸乙烯酯前馏分废料，实现了“变废为宝”的技术，减少对环境的不良影响。而且，在本发明整个方法中，所述有机溶剂以及有机胺生成的无机酸盐都可以回收循环利用。
氟代碳酸乙烯酯碳酸亚乙烯酯有机胺回收混合体系有机溶剂锂电池电解液回收处理循环利用无机酸添加剂制造

[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法-CN201810587044.7在审
发明人：吴国栋;沈鸣;李伟峰;杨志勇;孙昌标;袁青海 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明属于锂电池电解液添加剂的制造领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，所述方法包括：在催化剂存在下，使所述一氯代碳酸乙烯酯与有机胺在有机溶剂中反应；其中，所述催化剂是溴化钾、溴化钠、碘化钠、碘化钾或它们任意组合与18‑冠醚‑6、四丁基溴化铵或它们组合的混合物。本发明所述碳酸亚乙烯酯的制备方法可以提高产率，并且反应条件温和、对环境友好。
碳酸亚乙烯酯制备催化剂一氯代碳酸乙烯酯四丁基溴化铵锂电池电解液反应条件环境友好有机溶剂混合物碘化钾碘化钠有机胺溴化钾溴化钠产率冠醚添加剂制造

[发明专利]氟代碳酸丙烯酯基电解液及锂离子电池-CN201410428128.8有效
发明人：郑洪河;贠娇娇;张先林;沈鸣;沈锦良 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2014-08-27 - 公布日： 2018-08-07 - 主分类号： H01M10/0569 文献下载
摘要：本发明涉及氟代碳酸丙烯酯基电解液及锂离子电池，具体涉及一种氟代碳酸丙烯酯基锂离子电池电解液，其包含作为主体溶剂的氟代碳酸丙烯酯、和共溶剂；以所述锂离子电池电解液的体积为基准，所述氟代碳酸丙烯酯占50‑80体积％，所述共溶剂占20‑50体积％。本发明的优点在于：所述电解液的液程超过300℃、抗高电压和低可燃性；而且氟代碳酸丙烯酯在锂离子电池正负极表面具有良好的成膜效果，提高了电解液与电池正负极的兼容性；使用这类电解液制造的锂离子电池具有安全性好，工作温度范围宽，工作电压高和循环性能好，对发展高安全性和宽温度范围的高比能动力和储能锂离子电池具有广泛的应用前景。
碳酸丙烯电解液锂离子电池

[发明专利]一种负载二氧化钛纳米薄膜和四氧化三铁纳米颗粒的碳纤维材料的制备方法、产品及应用-CN201510423068.5有效
发明人：黄建国;李顺;沈鸣;张先林 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司;浙江大学
申请日： 2015-07-17 - 公布日： 2017-08-15 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种负载二氧化钛纳米薄膜和四氧化三铁纳米颗粒的碳纤维材料的制备方法，以钛酸四丁酯为前体物，天然纤维素为模板，经表面溶胶‑凝胶法在模板表面沉积二氧化钛纳米薄膜，再浸泡在三氯化铁水溶液中，最后经干燥、煅烧后得到所述的负载二氧化钛纳米薄膜和四氧化三铁纳米颗粒的碳纤维材料。本发明采用天然纤维素为原料，同时作为模板和碳源，并通过简单流程复合了二氧化钛纳米薄膜和四氧化三铁纳米粒子，制备得到的复合材料作为锂离子电池的负极材料，具有高的比容量，循环稳定性能优越，循环寿命长，在高倍率下的放电比容量稳定等优势。
一种负载氧化纳米薄膜颗粒碳纤维材料制备方法产品应用

[发明专利]一种聚吡咯包裹的纳米管状硅材料的制备方法、产品及应用-CN201510423067.0有效
发明人：黄建国;李姣;沈鸣;张先林 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司;浙江大学
申请日： 2015-07-17 - 公布日： 2017-08-01 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚吡咯包裹的纳米管状硅材料的制备方法，以正硅酸乙酯为前体物，天然纤维素为模板，经溶胶‑凝胶法在天然纤维素表面沉积二氧化硅薄膜，再依次经煅烧及镁热还原处理得到纳米管状的硅材料；经表面原位聚合法在纳米管状的硅材料表面沉积聚吡咯，得到所述的聚吡咯包裹的纳米管状硅材料。该制备方法简单易行、低成本、无污染；制备得到的聚吡咯包裹的纳米管状硅材料作为锂离子电池的负极材料，具有比容量较大，循环稳定性高，循环寿命长等优点。
一种吡咯包裹纳米管状材料制备方法产品应用

[发明专利]一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法-CN201610318554.5在审
发明人：杨志勇;张先林;周立新;陆海媛;李伟峰;肖勇 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2016-05-16 - 公布日： 2016-09-21 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：向设有回流冷凝装置的反应器中投入三甲基氯硅烷以及无机磷酸盐，加热反应，生成三(三甲基硅基)磷酸酯粗品，反应结束后，进行固液分离，液相产品经精馏后得到三(三甲基硅基)磷酸酯；该方法原料便宜易得，反应条件温和，副产品易于回收。
一种甲基磷酸酯制备方法

[发明专利]一种甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺-CN201610318344.6在审
发明人：杨志勇;张先林;沈鸣;陆海媛;李伟峰;肖勇 -专利权人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2016-05-16 - 公布日： 2016-08-10 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺，包括：向甲基三氟乙基碳酸酯粗品中加入相当于粗品质量0.2％‑3％的有机弱碱类化合物，再通过常压精馏，取105～110℃的馏份，即得到高纯度甲基三氟乙基碳酸酯。
一种甲基乙基碳酸提纯工艺

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