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[发明专利]一种对氨基苯乙醚的制备方法-CN202210396531.1在审
发明人：周龙根;于冬英;周鑫;徐丹;周宸萱 -专利权人： 江苏普洛德化学科技有限公司
申请日： 2022-04-15 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：一种对氨基苯乙醚的制备方法，包括以下步骤：催化加氢反应：在自吸搅拌釜式反应器中，加入乙醇、并通入氢气的反应条件下，加入原料进行混合反应；静置与中和反应：静置后，在反应后的混合溶液中注入液氨，沿一个方向使溶液旋转，并实时监测PH值，当PH值为7+0.2时，停止注入液氨；固液分离：采用高密度过滤筛网进行低速搅拌式过滤，在旋转流的作用下，液体同时受竖向的重力以及横向的旋转力作用下，充分接触筛网，此步提取的催化剂的粒径在0.01‑0.03mm以及大于0.05mm的固态催化剂；液液分离：对乙醇进行提取；再通入间歇式精馏塔中，并分离出对氨基苯乙醚与苯胺。本方法综合改良了催化剂以及乙醇的提取分离，可以降低生产成本并提升对氨基苯乙醚的纯度。
一种氨基乙醚制备方法

[发明专利]一种邻氨基苯乙醚的制备工艺-CN202210274767.8在审
发明人：周龙根;周鑫;于冬英;徐丹;周宸萱 -专利权人： 江苏普洛德化学科技有限公司
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C217/84 文献下载
摘要：本发明涉及一种邻氨基苯乙醚的制备工艺，该工艺是以硝基苯，硫酸，乙醇混合物为原料，来制备邻氨基苯乙醚，所述工艺通过催化加氢还原、固液分离、加水溶解、固液分离、酸碱中和、油水分离等步骤制备邻氨基苯乙醚和硫酸铵。本发明采用硝基苯代替邻硝基氯化苯，无需高温高压，无三废排放，是一种安全、环保、高效的邻氨基苯乙醚合成工艺，同时所得产品纯度高达99.90％以上，全部达到药品标准。
一种氨基乙醚制备工艺

[发明专利]一种对氨基苯甲醚的制备方法-CN202111420991.5在审
发明人：周龙根;周鑫;周宸萱;徐丹;于冬英 -专利权人： 江苏普洛德化学科技有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种对氨基苯甲醚的制备方法，具体步骤如下：(1)以甲醇、硝基苯、硫酸为原料，加入催化剂，在通入氢气的条件下制得初始反应溶液、(2)对初始反应溶液进行固液分离，固体物质为催化剂，并重新用于S1中，液体物质为混合物溶液、(3)用碱性物质调节混合物溶液的PH至中性。本发明提供的对氨基苯甲醚的制备方法，是在低压环境下加氢还原，利用液氨中和得到的对氨基苯甲醚以及硫酸铵，避免了高温高压的操作条件，反应条件温和。且在整个工艺流程中生产效率高，产能高，降低了产品的成本，增加了整体效益。
一种氨基甲醚制备方法

[发明专利]一种邻氨基苯酚的制备方法-CN202111427669.5在审
发明人：周龙根;周鑫;周宸萱;徐丹;于冬英 -专利权人： 江苏普洛德化学科技有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种邻氨基苯酚的制备方法，具体包括如下步骤：(1)以水、硝基苯、硫酸为原料，加入催化剂，在通入氢气的条件下制得初始反应溶液、(2)对初始反应溶液进行固液分离，固体物质为催化剂，并重新用于S1中，液体物质为混合物溶液、(3)用碱性物质调节混合物溶液的PH至中性，本发明提供的邻氨基苯酚的制备方法，用硝基苯代替邻硝基氯化苯，无需高压水解，无需高温高压还原，反应条件温和、操作过程简单、安全性高，生产效率高，产能高，降低了产品的成本，增加了整体效益。
一种氨基苯酚制备方法

[发明专利]一种邻氨基苯乙醚的制备工艺-CN202110683645.X在审
发明人：周龙根;周鑫;于冬英;徐丹;周宸萱 -专利权人： 江苏普洛德化学科技有限公司
申请日： 2021-06-21 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07C217/84 文献下载
摘要：本发明涉及一种邻氨基苯乙醚的制备工艺，该工艺是以硝基苯，硫酸，乙醇混合物为原料，来制备邻氨基苯乙醚，所述工艺通过催化加氢还原、固液分离、加水溶解、固液分离、酸碱中和、油水分离等步骤制备邻氨基苯乙醚和硫酸铵。本发明采用硝基苯代替邻硝基氯化苯，无需高温高压，无三废排放，是一种安全、环保、高效的邻氨基苯乙醚合成工艺，同时所得产品纯度高达99.90％以上，全部达到药品标准。
一种氨基乙醚制备工艺

[发明专利]一种对氨基苯酚的制备工艺-CN202110040265.4在审
发明人：周龙根;周鑫;于冬英;周宸萱;徐丹 -专利权人： 江苏普洛德化学科技有限公司
申请日： 2021-01-13 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供一种对氨基苯酚的制备工艺，包括如下步骤：(1)将硝基苯，硫酸、水为原料加入反应釜中，加入催化剂，通入氢气，催化加氢生成苯基羟胺，硫酸转位生成对氨基苯酚硫酸盐，氨水中和得到对氨基苯酚与硫酸铵；(2)将步骤(1)得到的混合物料进行固液分离，得到液相物料，得到的催化剂返回步骤(1)套用；(3)将步骤(2)得到的液相物料用液氨中和至中性；(4)将步骤(3)得到的中和物料固液分离，得到对氨基苯酚与硫酸铵水溶液；(5)将硫酸铵水溶液浓缩分离，得到硫酸铵和水，水返回步骤(1)套用；本工艺合成的对氨基苯酚产品，是利用硝基苯低压(0.15‑0.2MPa)加氢还原得到的，再经氨水中和得到，整个反应过程无需高温高压水解和高温高压还原，制备工艺更加安全。
一种氨基苯酚制备工艺

[发明专利]一种靛蓝的制备工艺以及得到的中间产物吲哚啉-CN202110040286.6在审
发明人：周龙根;周鑫;于冬英;周宸萱;徐丹 -专利权人： 江苏普洛德化学科技有限公司
申请日： 2021-01-13 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C07D209/36 文献下载
摘要：本发明提供一种靛蓝的制备工艺以及得到的中间产物吲哚啉，所述制备工艺如下：(1)催化加氢：将邻硝基乙苯，醋酐混合物为原料加入自吸式反应釜中，加入催化剂，通入氢气，催化加氢生成邻乙基乙酸苯胺；(2)固液分离：将步骤(1)得到的混合物料进行固液分离，得到液相物料，得到的催化剂返回步骤(1)套用；(3)蒸馏环化：将步骤(2)得到的液相物料进行蒸馏，得到吲哚啉中间体和副产乙酸；(4)氧化反应：将步骤(3)得到的吲哚啉中间体在固定床氧化塔内进行空气氧化，得到靛蓝；本发明提供的制备工艺原材料易得，反应条件温和，无需高温高压，制备工艺更加安全，而且无废料产生，有效减轻环保的压力，产品纯度相对稳定，大大降低了产品的制造成本。
一种靛蓝制备工艺以及得到中间产物吲哚