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[发明专利]硫醇酯类组合物、光学树脂和光学树脂制品-CN202310923636.2在审
发明人：侯小敏;梁万根;张建林;崔卫华;易先君;江德阳;曹飞羽 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2023-07-26 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C08G18/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫醇酯类组合物，包括巯基羧酸盐，所述巯基羧酸盐的含量为0.003～0.02wt％，所述硫醇酯类组合物的浊度为0.01～0.5％。本申请还提供了一种光学树脂和一种光学树脂制品。本申请提供的硫醇酯类组合物，通过控制巯基羧酸盐的比例，且限定了硫醇酯类组合物的浊度，从而可有效降低镜片发雾情况的发生，由此实现光学树脂固化阶段的白浊情况的预判，可选择性的仅制备性状良好的光学材料。因此，光学树脂制品用组合物的有效应用和优异的光学材料的制备成为可能。
硫醇组合光学树脂制品

[发明专利]一种多硫醇组合物和光学树脂材料-CN202310796714.7在审
发明人： 江德阳;梁万根;张建林;崔卫华;郑海荣;易先君;曹飞羽;韩建清;宋斌 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-30 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C08G18/38 文献下载
摘要：本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种多硫醇组合物和光学树脂材料，多硫醇组合物包含四(3‑巯基丙酸)季戊四醇酯与四(3‑巯基丙酸)季戊四醇酯二硫取代物，且四(3‑巯基丙酸)季戊四醇酯二硫取代物与四(3‑巯基丙酸)季戊四醇酯的质量比为1：181～10000，本发明通过控制多硫醇组合物中特定比例的四(3‑巯基丙酸)季戊四醇酯二硫取代物，可有效避免凝胶阻聚现象，减少树脂镜片中活性基团存在及水氧的渗透，极大的降低树脂镜片的老化进程。
一种硫醇组合光学树脂材料

[发明专利]一种提高季戊四醇四巯基丙酸酯合成过程酯化反应速率的方法-CN202011347344.1有效
发明人：于龙;易先君;江德阳;邢莹莹;陈志敏;张建林 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-26 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种提高季戊四醇四巯基丙酸酯合成过程酯化反应速率的方法，包括以下步骤：在催化剂作用下，季戊四醇与3‑巯基丙酸进行酯化反应至分水量达到理论值87～92％，向反应体系中加入除水剂继续反应，达到指标要求后，停止反应，得到季戊四醇四巯基丙酸酯；所述除水剂选自五氧化二磷、固体光气、甲基磺酰氯和对甲苯磺酰氯中的一种或多种。本发明提供的方法在季戊四醇与巯基丙酸酯化反应的后期加入除水剂，不仅能够除掉反应产生的水，同时生成对应的酸，增加反应体系氢离子浓度，提高酯化反应速率，缩短反应时间。实验结果表明：该方法明显缩短反应时间1/3以上。
一种提高季戊四醇四巯基丙酸合成过程酯化反应速率方法

[发明专利]一种降低3-巯基丙酸中低聚硫酯的方法-CN202011340956.8有效
发明人：吴玉强;易先君;丁宗旺;陈志敏;江德阳;袁新洁;张建林;张超 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C07C319/28 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种降低3‑巯基丙酸中低聚硫酯的方法。将含有5~10%的3‑巯基丙酸，通入装有固体碱催化剂的液体放电微等离子反应器中，同时通入氮气、氦气等保护性气体，控制反应温度，控制停留时间，反应完成后，产品中3‑巯基丙酸含量升高，低聚硫酯含量明显下降。本发明提供的方法可显著提高3‑巯基丙酸含量＞99%，低聚硫酯的含量＜1%。本发明操作简单，效果明显，安全性好，成本低，易于实现工业化应用。
一种降低巯基丙酸中低聚硫酯方法

[发明专利]一种高效合成3-巯基丙酸的方法-CN202011375720.8有效
发明人： 江德阳;梁万根;崔卫华;卞文;许倩倩 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07C319/04 文献下载
摘要：本发明提供一种高效合成3‑巯基丙酸的方法，包括以下步骤：A)在溶剂中加入硫代试剂，得到硫代试剂溶液；B)在硫代试剂溶液中通入增压的硫化氢气体，吸收至饱和，得到硫化氢吸收液；所述硫化氢气体的压力为50～500Kpa；C)将丙烯酸和所述硫化氢吸收液混合进行加成反应，反应完毕之后在反应体系中加入还原剂，进行还原，得到3‑巯基丙酸。本发明中的方法丙烯酸转化率≥99％，巯基丙酸选择性≥87％，产品纯度≥99％。利用炼厂废气生产高附加值的产品，副产硫代二丙酸可回收利用，工艺绿色环保，基本无三废产生。
一种高效合成巯基丙酸方法

[发明专利]一种氰氨化钙的合成方法-CN201911224260.6有效
发明人：安敬瑞;高鹏;张宁;杨聪;江德阳;高云龙 -专利权人：益丰新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-02 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C01C3/18 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种氰氨化钙的合成方法，该方法以甲烷、氮气与氧化钙为原料，在催化剂作用下，在介质阻挡放电情况下,合成目标产物氰氨化钙。该发明主要利用了介质阻挡放电情况下,气体生成等离子体,这些等离子体与氧化钙互相反应生成氰氨化钙,此发明操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对氰氨化钙的质量要求；原料易得且价格较低，不受地域限制；在保证产品收率和品质的前提下大大降低了生产成本。
一种氨化合成方法

[发明专利]一种光学树脂用硫代二甘硫醇的合成方法-CN202011161545.2有效
发明人：许倩倩;梁万根;张超;崔卫华;费潇瑶;孙志利;江德阳;卞文 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明涉及光学树脂领域，具体涉及一种光学树脂用硫代二甘硫醇的合成方法，具体步骤是先将硫代二甘醇卤化，再在催化剂的作用下与硫氢化钠直接反应生成硫代二甘硫醇；该发明的技术方案避免了传统的异硫脲盐法过程中硫醇被氧化的几率，工艺操作简单，适用性强，降低了产品的色度，进一步提高了下游产品的纯度；该反应过程中采用复合型介孔催化剂，比其他已报道的催化剂反应活性更高，选择性更好，容易洗脱，产生废水量少，具有较高的环保价值。
一种光学树脂用硫代二甘硫醇合成方法

[发明专利]一种季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法-CN201910899442.7有效
发明人：孙志利;梁万根;张超;崔卫华;费潇瑶;袁新洁;任永平;周芳晶;江德阳 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-09-23 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C07C319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的制备方法，包括以下步骤：a)将季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂混合，进行反应，直至巯基丙酸反应剩余1wt％以下视为反应终点，得到反应混合物；所述复合吸水剂由4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂组成；b)将步骤a)得到的反应混合物进行真空抽滤，分别得到使用后的复合吸水剂和反应粗品；c)将步骤b)得到的反应粗品依次进行洗涤、液液分离、脱水和过滤，得到季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯。与现有技术相比，本发明采用特定组分的复合吸水剂，在特定步骤及各步骤条件下进行季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的合成，能够在不影响产品品质的基础上，提高除水效率，从而加快反应速度。
一种季戊四醇四巯基丙酸制备方法

[发明专利]一种季戊四醇四巯基羧酸酯的制备方法及其应用-CN202011167812.7有效
发明人：易先君;于龙;张建林;梁万根;张超;江德阳;曹飞羽 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种季戊四醇四巯基羧酸酯的制备方法及其应用，属于化工技术领域。所述季戊四醇四巯基羧酸酯的制备方法，包括如下步骤：1)将季戊四醇、3‑巯基丙酸、酸性催化剂和溶剂混合，加热进行酯化反应，当反应液中无二酯和三酯后，停止加热，得到含季戊四醇四巯基羧酸酯的反应液；2)将所述步骤1)的含季戊四醇四巯基羧酸酯的反应液进行氨解反应，得到季戊四醇四巯基羧酸酯。本发明制备得到的季戊四醇四巯基羧酸酯纯度可达到98％以上。
一种季戊四醇四巯基羧酸制备方法及其应用

[发明专利]一种降低季戊四醇酯色度的方法-CN202010438850.5有效
发明人：许倩倩;梁万根;张超;崔卫华;孙志利;费潇瑶;江德阳;曹斌 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-05-21 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07C319/28 文献下载
摘要：本发明涉及硫醇化合物领域，具体涉及一种降低季戊四醇酯色度的方法。在工业生产的季戊四醇酯化合物中，加入溶剂，再加入还原剂，在一定温度下反应后进行过滤，然后蒸除溶剂即可得到色度极小的季戊四醇酯化合物，本方法既可以应用于合成反应中生产出色度低的季戊四醇酯，又可以处理由于原料品质等问题导致色度偏高的季戊四醇酯。本发明方法，非常适用于工业化生产季戊四醇酯，提高季戊四醇酯品质，操作方法简单大大降低了工艺难度，降低生产成本。
一种降低季戊四醇酯色度方法

[发明专利]一种2-巯乙基-2-羟乙基硫醚的制备方法-CN201911356776.6有效
发明人： 江德阳;梁万根;崔卫华;费潇瑶;孙志利 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑巯乙基‑2‑羟乙基硫醚的制备方法，以巯基乙醇为原料，在溶剂A、催化剂的条件下进行反应，然后分离出溶剂A、催化剂及未反应完全的巯基乙醇，釜液调酸后经洗滤、蒸馏得到最终产品2‑巯乙基‑2‑羟乙基硫醚，用于光学树脂高折射率单体硫代二甘硫醇的合成，具有优异的效果。
一种乙基制备方法

[发明专利]一种降低多巯基羧酸酯气味的方法-CN201910439524.3有效
发明人：孙志利;崔卫华;费潇瑶;任永平;周芳晶;江德阳 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-05-24 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种降低多巯基羧酸酯气味的方法，包括：A)巯基羧酸和多元醇酯化反应得到多巯基羧酸酯；B)将多巯基羧酸酯与弱碱水溶液混合、升温搅拌、分层、水洗，得到水洗粗品；C)将水洗粗品在通氮气的同时减压蒸馏，得到低气味的多巯基羧酸酯。本发明通过弱碱中和原料羧酸，将其转化成羧酸盐，通过后续的水洗将其去除干净，通过配合特定的通氮气和减压蒸馏，使得气味组分排出，从而大大降低产品的气味。可以满足大部分与人体接触应用领域的健康、环保的需求。
一种降低巯基羧酸气味方法

[发明专利]一种制备季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的方法-CN202011491990.5在审
发明人：段秀智;鲁超操;江德阳;梁万根;崔卫华;卞文 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-12-16 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07C319/12 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种制备季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的方法，该方法以二氯甲烷为溶剂，N,N’二环己基碳二酰亚胺(DCC)为带水剂，4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，用3‑巯基丙酸对季戊四醇进行酯化反应得到季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯；本发明的制备方法工艺简单，原料易得，产品附加值高，适合工业化生产。
一种制备季戊四醇四巯基丙酸方法

[发明专利]一种硫代二甘硫醇的制备方法-CN202011378109.0在审
发明人：张超;江德阳;梁万根;崔卫华;张宁;卞文 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫代二甘硫醇的制备方法，包括以下步骤：A)在保护性气氛下，将2‑巯乙基‑2‑羟乙基硫醚、硫脲和酸混合，进行成盐反应，得到成盐反应液；所述2‑巯乙基‑2‑羟乙基硫醚和硫脲的摩尔比为1：(1～1.5)；B)在所述成盐反应液中加入碱，进行碱解，得到碱解粗品；C)将所述碱解粗品进行分液和精制，得到硫代二甘醇。本发明采用新工艺路线，使用2‑巯乙基‑2‑羟乙基硫醚，将巯基乙醇生产废液转变为可利用资源，降低了一半硫脲单耗，并且本工艺采用气体保护的方式，降低产品的气味与色度，2‑巯乙基‑2‑羟乙基硫醚转化率提高至98％，与原技术基本持平，因此与极大的降低了生产成本。
一种硫代二甘硫醇制备方法

[实用新型]一种硝酸异辛酯静态连续分离设备-CN201922151916.8有效
发明人：杨聪;崔卫华;马雪菲;田文高;江德阳;靖培培 -专利权人：山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-12-03 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： B01D17/025 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种硝酸异辛酯静态连续分离设备，包括一级酸酯分离罐、二级酸分离罐、二级酯分离罐；一级酸酯分离罐设置有进料口和酯出口，底部设置有酸出口；一级酸酯分离罐的酯出口通过管道与二级酯分离罐的进料口连接，一级酸酯分离罐底部酸出口与二级酸分离罐进料口连接；二级酯分离罐底部的酸出口和二级酸分离罐底部的酸出口通过管道连接酸接收罐；二级酯分离罐上部的酯出口和二级酸分离罐上部的酯出口通过管道连接酯接收罐；管道上设置有阀门。本实用新型将间歇式分离变为静态连续分离，分离效果好，酸中带酯减少；连续静态分离，降低安全风险；连续分离设备少，占地面积小。
一种硝酸异辛酯静态连续分离设备

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