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[发明专利]一种对称芳香酸酐类化合物的制备方法-CN202110510112.1有效
发明人： 朱守记;蓝小龙;苏林杰;肖淇惟;杨桧碟;李炫霖 -专利权人：韩山师范学院
申请日： 2021-05-11 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07C51/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种对称芳香酸酐类化合物的制备方法，包括：将α‑松油醇、吡啶溶解于溶剂中，加入芳香酰氯溶液，反应8～16h，得到对称芳香酸酐类化合物。本发明通过以α‑松油醇和芳香酰氯为原料，易操作、反应条件温和、安全性高、工艺过程及后处理简单、成本低、部分产品产率高等优点，十分有利于实现工业化。
一种对称芳香酸酐化合物制备方法

[发明专利]顺-1,8-对孟烷二异硫氰酸酯及其制备方法-CN202010562619.7在审
发明人： 朱守记 -专利权人：韩山师范学院
申请日： 2020-06-19 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： C07C331/30 文献下载
摘要：本发明首次公开了一种顺‑1,8‑对孟烷二异硫氰酸酯及其合成方法。将顺‑1,8‑对孟烷二胺和苯异硫氰酸酯溶入到甲苯、对二甲苯或邻二甲苯等高沸点溶剂中，搅拌，氮气保护，并在合适温度、常压条件下充分反应。反应完成后，待反应液冷却静置，通过真空旋转蒸发除去溶剂，浓缩物经硅胶柱色谱提纯得顺‑1,8‑对孟烷二异硫氰酸酯。本发明产品反应条件较为温和、工艺过程简单、原料苯异硫氰酸酯价廉易制，十分有利于开发利用。
孟烷二异硫氰酸及其制备方法

[发明专利]一种制备异硫氰酸酯的新方法-CN202010562711.3在审
发明人： 朱守记 -专利权人：韩山师范学院
申请日： 2020-06-19 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： C07C331/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备异硫氰酸酯的新方法，包括以下步骤：将有机伯胺和苯异硫氰酸酯加入到高沸点溶剂中，在氮气保护的条件下进行搅拌，反应温度保持100℃～150℃或加热回流、常压条件下反应1‑9h，反应完成后，待反应液冷却，通过真空旋转蒸发除去溶剂，浓缩物经硅胶柱色谱提纯得异硫氰酸酯。本发明优点在于：1)本发明所使用的原料有机伯胺和苯异硫氰酸酯均是常见的化工原料，特别是苯异硫氰酸酯价廉易得；2)本发明反应条件较为温和，安全性高，温度一般在100℃～150℃，常压下反应；3)本发明工艺过程及后处理简单，易于操作，成本低，产品纯度高，工业化应用前景好。
一种制备氰酸新方法

[发明专利]一种由不饱和松节油单萜制备1;8-对孟烷二胺的方法-CN201610455121.4有效
发明人：徐士超;赵振东;朱守记;王婧;陈玉湘;毕良武;李冬梅;卢言菊;古研 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所;中国林业科学研究院林业新技术研究所
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种由不饱和松节油单萜制备1,8‑对孟烷二胺的方法。以不饱和松节油单萜为原料，在强质子酸的催化下同有机腈反应，待充分反应后将反应液中和至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出1,8‑对孟烷二酰胺结晶。将1,8‑对孟烷二酰胺固体在无机强碱的多元醇溶液中水解得1,8‑对孟烷二胺粗品，负压精馏得1,8‑对孟烷二胺纯品。该方法所得到的1,8‑对孟烷二胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的不饱和松节油单萜为原料，工艺路线简单，可有效降低对孟烷二胺的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。
一种不饱和松节油单萜制备孟烷二胺方法

[发明专利]一种1;8-对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用-CN201610942979.3有效
发明人：赵振东;徐士超;朱守记;王婧;毕良武;陈玉湘;卢言菊;古研 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所
申请日： 2016-10-26 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07C249/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用。以1,8‑对孟烷二胺为原料，在极性有机溶剂中，在0℃～75℃条件下同取代苯甲醛反应1～48h，反应结束后，蒸除部分溶剂，重结晶得1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物，采用培养皿种子萌发法测定其对黑麦草的芽前除草活性。该方法所得到的1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物毒性低、产率高、反应条件温和，对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。
一种孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法应用

[发明专利]对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物及其制备方法与除草活性应用-CN201610947955.7有效
发明人：赵振东;朱守记;徐士超;陈玉湘;李冬梅;毕良武;王婧;古研;卢彦菊 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所
申请日： 2016-10-26 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： C07D307/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种对孟‑3‑烯‑1‑胺席夫碱衍生物及合成方法与除草活性应用。将对孟‑3‑烯‑1‑胺、醛溶入到有机溶剂中，搅拌，0℃～79℃反应。反应结束后，反应液经旋转蒸发除去溶剂，并经硅胶柱层析进一步纯化。本发明制备的系列对孟‑3‑烯‑1‑胺席夫碱衍生物对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。本发明的制备方法反应产物收率高，反应条件温和，原辅材料无毒，环境友好，反应过程简单易操作，可连续生产，十分有利于工业化生产。
胺席夫碱衍生物及其制备方法除草活性应用

[发明专利]一种α-蒎烯烯丙位选择性氧化方法及其产品-CN201610019225.0有效
发明人：徐士超;赵振东;朱守记;陈玉湘;毕良武;李冬梅;王婧;古研;卢言菊 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所
申请日： 2016-01-12 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D301/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种α蒎烯烯丙位选择性氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂，使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂，在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行，并通过该方法高选择性得到α蒎烯烯丙位氧化产品，主要氧化产物包括：2,3‑环氧蒎烷、香芹醇、龙脑烯醛、松香芹醇、马鞭草烯醇、桃金娘烯醇、马鞭草烯酮以及马鞭草烯氢过氧化物，其中烯丙位氧化产物4~8的总含量>85%。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好，可以均相催化，也可以固载后异相催化。
马鞭草蒎烯烯丙位氧化选择性氧化烯丙位烯醇氧化剂催化剂用量氢过氧化物氧化还原剂反应工艺富氧空气高选择性金属卟啉均相催化龙脑烯醛松香芹醇外加溶剂氧化产物异相催化固载物桃金娘常压固载环氧烯酮蒎烷催化剂氧气

[发明专利]N-乙酰基-3-对孟烯-1-胺及其制备方法-CN201610218345.3有效
发明人：赵振东;朱守记;徐士超;陈玉湘;毕良武;王婧;古研;卢言菊 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所;中国林业科学研究院林业新技术研究所
申请日： 2016-04-08 - 公布日： 2018-06-19 - 主分类号： C07C233/06 文献下载
摘要：本发明公开了N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法。以N,N'‑二乙酰基‑1,8‑对孟烷二胺为原料，在强质子酸水溶液中，在70℃‑100℃或加热回流及搅拌条件下进行反应。反应完成后静置分层。上层黄色油状粘稠液体粗产物经硅胶柱层析得较纯净的N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺。本发明具有反应原料比较易得、条件温和、工艺过程简单等优点。 1
乙酰基制备硅胶柱层析反应原料工艺过程黄色油状搅拌条件静置分层强质子酸粘稠液体粗产物对孟烷二胺上层

[发明专利]N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷及其制备方法与除草活性应用-CN201610451860.6有效
发明人：赵振东;朱守记;徐士超;陈玉湘;李冬梅;毕良武;王婧;古研;卢言菊 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2018-04-03 - 主分类号： C07D203/26 文献下载
摘要：本发明首次公开了一类N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷及其制备方法与除草活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺或N‑酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺溶入到强酸水溶液中，搅拌，在合适温度条件下反应20h以上。反应完成后，待反应液冷却静置，反应液分层。用氢氧化钠水溶液将下层溶液的pH调至8～11后，溶液分层，上层为黄色透明液体。上层黄色透明液体经真空干燥后再经硅胶柱色谱提纯得N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷。本发明产品反应条件较为温和、工艺过程简单、原料易制，十分有利于开发利用。本发明制备的系列N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷对于一年生黑麦草具有较好的生长抑制作用。
酰基及其制备方法除草活性应用

[发明专利]3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用-CN201610454509.2有效
发明人：赵振东;朱守记;徐士超;陈玉湘;李冬梅;毕良武;王婧;古研;卢言菊 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所;中国林业科学研究院林业新技术研究所
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2017-09-12 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺溶入到强酸水溶液中，搅拌，加热回流反应后，静置分层。将上层黄色油状液体转入到另一个反应瓶中，并加入适量的乙二醇和强碱，开动搅拌，加热除去部分低沸点物质后，升温后，换上冷凝管，加热回流反应。反应结束后，用乙酸乙酯萃取。向萃取得到的有机层中加入水并将pH调至酸性。取水相并用碱将其pH调至9～11，分层。上层黄色透明液体即为3‑对孟烯‑1‑胺，减压精馏纯化。本发明反应条件较为温和，无毒，易操作，原料易于合成。本发明制备的3‑对孟烯‑1‑胺具有一定的抑菌活性和除草活性。
及其制备方法生物活性应用

[发明专利]一种β-蒎烯选择性羟基化氧化方法及其产品-CN201610019186.4在审
发明人：徐士超;赵振东;朱守记;陈玉湘;毕良武;李冬梅;王婧;古研;卢言菊 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所
申请日： 2016-01-12 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07C29/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种β-蒎烯选择性羟基化氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂，使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂，在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行，并通过该方法高选择性得到β-蒎烯羟基化氧化产品，主要氧化产物包括：松香芹醇、2,10-环氧蒎烷以及桃金娘烯醇，其中羟基化氧化产物1、3的总选择性>90％。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好，可以均相催化，也可以固载后异相催化。
一种蒎烯选择性羟基氧化方法及其产品

[发明专利]一种由对孟二烯制备孟烷二乙酰胺的方法-CN201510836161.9有效
发明人：赵振东;徐士超;衣晓庆;朱守记;陈玉湘;毕良武;卢言菊;王婧;古研 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所
申请日： 2015-11-26 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C233/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种由对孟二烯制备孟烷二乙酰胺的方法，该方法使用对孟二烯为原料，在强质子酸水溶液的催化下同乙腈反应制备产物，待充分反应后将反应液用无机强碱水溶液中和反应液至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出产物，过滤、洗涤沉淀得到孟烷二乙酰胺固体。该方法所得到的孟烷二乙酰胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的对孟二烯为原料，工艺路线简单，大大降低了孟烷二乙酰胺及下游产品的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。
一种孟二烯制备孟烷二乙酰方法

[发明专利]一种3,4-环氧蒈烷的制备方法-CN201410059211.2无效
发明人：黄道战;甄月文;蓝虹云;雷福厚;朱守记;乔利红;蒋少芳 -专利权人：广西民族大学
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07D301/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4-环氧蒈烷的制备方法，该方法是以过氧杂多酸烷基吡啶盐为催化剂，低浓度双氧水为氧化剂，在常温常压条件下催化3-蒈烯的环氧化反应，得到3,4-环氧蒈烷。该方法具有原料转化率及产率高、操作工艺简单、反应条件温和、催化剂可重复利用等优点。
一种环氧蒈烷制备方法

[发明专利]一种从反应混合物中分离提纯2,3-二羟基-1,8-桉树脑的方法-CN201310471967.3无效
发明人：黄道战;朱守记;蓝虹云;雷福厚 -专利权人：广西民族大学
申请日： 2013-10-11 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07D493/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种从反应混合物中分离提纯2,3-二羟基-1,8-桉树脑的方法。2,3-二羟基-1,8-桉树脑是在有机溶剂和过氧杂多酸季铵盐催化剂存在下，α-蒎烯与双氧水反应生成的产物。该分离方法包括分液、萃取、蒸馏、结晶、过滤、真空干燥工艺步骤。本发明本优点：操作工艺简单易行，产品纯度高。
一种反应混合物分离提纯羟基桉树方法

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