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[发明专利]一种用于气相合成碳酸二甲酯的催化剂及制备方法-CN202111653371.6有效
发明人：吕静;曹新原;侯强;安继民;翟瑞国 -专利权人：天津大学浙江研究院;宁波天研精开技术有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： B01J27/138 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于气相合成碳酸二甲酯的催化剂，其中，载体包括二氧化钛、拟薄水铝石及助剂，所述二氧化钛与拟薄水铝石的质量比为1:(1～10)，所述助剂为所述二氧化钛与拟薄水铝石质量之和的0.1％～1％；所述活性组分为可溶性钯盐、高氯酸盐、二氯氧化锆，所述可溶性钯盐的质量为所述载体质量的0.1％～1％，所述高氯酸盐与可溶性钯盐的摩尔比为(1～20):1，所述二氯氧化锆的质量为所述载体质量的0.1％～1％，助剂为钼酸盐。本发明还公开了一种用于气相合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，制备得到的催化剂具有较高的转化率及选择性，且催化剂的寿命较长。
一种用于相合碳酸二甲催化剂制备方法

[发明专利]一种用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂、制备方法及碳酸二甲酯合成方法-CN202111653375.4有效
发明人：吕静;曹新原;侯强;安继民;翟瑞国 -专利权人：天津大学浙江研究院;宁波天研精开技术有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂，包括载体及活性组分，所述载体包括二氧化锰、拟薄水铝石及活性炭，所述活性组分为可溶性钯盐、氯化盐及次氯酸盐；还公开了一种用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，包括：步骤1载体制备，将二氧化锰、拟薄水铝石、活性炭及第一去离子水混合均匀，烘干煅烧；步骤2，将可溶性钯盐、氯化盐及次氯酸盐分散在第二去离子水中，得到浸渍液；步骤3，将步骤1中得到的所述载体浸渍到步骤2中得到的所述浸渍液，烘干，得到所述用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂。该催化剂具有较高的转化率及选择性，且催化剂的寿命得到大幅提升。
一种用于甲醇相合碳酸二甲催化剂制备方法合成

[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法-CN202211594559.2在审
发明人：常娜;鲁盼盼;程将来;曹新原;吕静;陈明州 -专利权人：湖北灵泽医药科技有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明公开了由对三氟甲基苯胺制备5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的方法，包括：对三氟甲基苯胺与稀盐酸、双氧水作用，氯化生成2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺；2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺再与亚硝酰氯在酸性条件下重氮化反应生成氯化重氮盐；氯化重氮盐与2,3‑二氰基丙酸乙酯在酸性条件下缩合，水解后，水解有机相在氨水或氨气的催化作用下环合生成5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑；水解水相经弱碱型阴离子交换树脂吸附，得到稀盐酸溶液，可作为氯化试剂循环使用与氯化反应。该方法既避免了处理大量废盐，又能将重氮化副产物回收使用，大大节约了氯化试剂的使用量。
一种氨基氰基甲基苯基吡唑制备方法

[发明专利]络合铁脱硫催化剂-CN202010394262.6有效
发明人：吕静;曹新原;侯强;陈重;翟瑞国 -专利权人：天津市众天科技发展有限公司
申请日： 2020-05-11 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明公开络合铁脱硫催化剂，将可溶性铁盐置于去离子水中，加热40～60℃，搅拌溶解；将络合剂加入步骤上述溶液中，维持40～60℃，搅拌，并缓慢滴入碱液直至溶液PH值为7，继续反应1～2小时，再加入稳定剂，维持40～60℃的反应温度，搅拌0.5小时，继续滴加碱液直至pH为8～12，加入DMF，维持40～60℃的反应温度，搅拌2h后得到产品。本发明用于焦炉煤气的络合铁脱硫催化剂具备硫化氢脱除率高，硫容高，降解率低，再生率高。
络合脱硫催化剂

[发明专利]一种碳酸二甲酯液相合成方法及相应的合成反应系统-CN202110292967.1有效
发明人：吕静;曹新原;翟瑞国;刘芳;马腾 -专利权人：天津市众天科技发展有限公司;宁波天研精开技术有限公司
申请日： 2021-03-18 - 公布日： 2023-02-14 - 主分类号： C07C68/01 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳酸二甲酯液相合成方法及相应合成反应系统，该方法中，气相产品混合物经换热冷凝和气液两相分离后得到的气相混合物与所述气相原料混合后重新进入气升式反应器继续参与反应，同时所述液相产品混合物经蒸发和气液两相分离后得到的液相混合物与液相原料混合后重新进入气升式反应器继续参与反应。提高了单程转化率，与传统的纯气相采出方式相比，能够采出更多的碳酸酯产物和副产物水，提高反应效率。其相应的合成反应系统，采用两个或多个相互串联的气升式反应器，相比于传统搅拌式反应器，结构简单其无活动部件，设备可靠性较高。
一种碳酸二甲相合成方相应合成反应系统

[发明专利]一种无氯催化剂及其制备方法和在碳酸二甲酯合成中的应用-CN202110292033.8有效
发明人：吕静;侯强;曹新原;安继民;张顺风;赵云志 -专利权人：天津市众天科技发展有限公司;宁波天研精开技术有限公司
申请日： 2021-03-18 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种无氯催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氯化亚铜、氯化钴加入至N,N‑二甲基甲酰胺中搅拌均匀，120℃‑150℃反应1‑2h，然后向反应液中加入乙酰丙酮，升温至150‑160℃继续反应2‑3h；步骤2：将反应液降温至室温，加入去离子水析出沉淀，过滤收集沉淀，所得沉淀用去离子水洗涤、烘干得固体混合物；步骤3：在惰性气体保护下，将步骤2所得固体混合物溶解于有机溶剂得混合液，混合液升温至50‑60℃后加入络合剂，保持50‑60℃反应1‑2h后，将反应液浓缩、静置、过滤烘干得无氯催化剂。该方法工艺简单，制备的催化剂纯度高。制备的无氯催化剂无氯离子残留、转化率高、选择性高，在甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯中具有良好的应用前景。
一种催化剂及其制备方法碳酸二甲合成中的应用

[发明专利]一种反应精馏与结晶耦合制备电池级碳酸二甲酯的方法及装置-CN202210713427.0在审
发明人：吕静;党彦平;安继民;郑康;曹新原;黄斌;常娜;王琦 -专利权人：天津大学;宁夏宝利科技设计研究院有限公司
申请日： 2022-06-22 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07C68/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种反应精馏与结晶耦合制备电池级碳酸二甲酯的方法，该方法利用碳酸二甲酯易于水解生成甲醇和CO2的特点将煤基乙二醇副产碳酸二甲酯中的微量水脱除，减少后续产品的脱水处理环节。并采用熔融结晶的方式对优级碳酸二甲酯进行提纯，有效脱除微量杂质，得到水含量≤20ppm、DMC纯度≥99.99wt％的电池级碳酸二甲酯。其中反应精馏单元塔顶采出的富含甲醇轻组分及塔釜重组分回原工业装置精馏提纯得到工业级的碳酸二甲酯继续回用，结晶单元未结晶母液和发汗液进入反应精馏单元回用，可以实现收率达到90％以上。本方法制备的电池级碳酸二甲酯纯度高，各流程物料循环利用，物料利用程度高，产品质量稳定、收率高、成本低。
一种反应精馏结晶耦合制备电池碳酸二甲方法装置

[发明专利]一种液相法生产碳酸二甲酯的铜基催化剂在线再生方法及装置-CN202210832214.X在审
发明人：吕静;侯强;曹新原;安继民;马新宾 -专利权人：宁波天研精开技术有限公司;天津大学浙江研究院
申请日： 2022-07-15 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： B01J38/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种液相法生产碳酸二甲酯的铜基催化剂在线再生方法及装置，本技术方案可以实现生产连续进行不停车，通过连续或者间歇的向反应器补加催化剂，减少经济损失。用密闭形式的过滤器实现催化剂的在线除清污除固废过程，装置安全无泄漏。完全在线处理，处理负荷小不影响反应器操作，不会缩短装置运行时间。
一种液相法生产碳酸二甲催化剂在线再生方法装置

[发明专利]一种干法氧化和湿法氧化结合的脱硫工艺方法-CN202010394255.6有效
发明人：吕静;曹新原;翟瑞国;侯强;韩曙光 -专利权人：天津市众天科技发展有限公司
申请日： 2020-05-11 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： B01D53/81 文献下载
摘要：本发明公开一种干法氧化和湿法氧化结合的脱硫工艺方法，采用干法选择性氧化和湿式氧化法联合将硫化氢转化为硫磺，并做到超低排放的联合工艺，包括使用的催化剂及反应工艺，该催化剂及反应工艺方法可用于石油炼制、天然气净化及煤化工等行业的硫回收和酸性气处理中。含有硫化氢的酸性气首先经过干法选择性氧化工艺，将90％以上硫以硫磺形式回收，余下部分通过湿法氧化工艺进行处理，尾气能够满足超低排放要求，并且能够减少传统湿法氧化过程的催化剂、碱源消耗，并减少副产物硫饼的产生。
一种氧化湿法结合脱硫工艺方法

[发明专利]由黄磷尾气制备甲酸钙的连续生产方法-CN201710791173.3有效
发明人：吕静;李振花;刘芳;曹新原;马新宾 -专利权人：天津大学;天津市众天科技发展有限公司
申请日： 2017-09-05 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开由黄磷尾气制备甲酸钙的连续生产方法，采用黄磷尾气作为原料，经过净化装置脱除CO2等杂质，然后在反应釜中与来自石灰消化或外购的氢氧化钙反应。采用过滤方法将反应液固液分离，固体经过干燥得到工业级甲酸钙产品，液体通过蒸发结晶、分离、干燥最后得到甲酸钙纯度在99％以上的饲料级甲酸钙产品。采用本发明方法还可使用富含CO的工业废气净化所得气体和富含氢氧化钙的电石渣为原料，生产成本低，工艺简单，易于实现大规模连续自动化生产，还可根据市场需求调整产品结构，具有较强的市场竞争力。
黄磷尾气制备甲酸连续生产方法

[发明专利]催化氧化元素硫及硫化物的催化剂及其制备方法和应用-CN201710794094.8有效
发明人：吕静;许荣胜;翟瑞国;许荣德;曹新原;荣杰;许慧聪 -专利权人：淄博天净环保技术有限公司;天津市众天科技发展有限公司
申请日： 2017-09-06 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种催化氧化元素硫及硫化物的催化剂及其制备方法和应用。催化氧化元素硫及硫化物的催化剂包括活性组分、助剂和载体，活性组分是氧化铁、氧化镁和锰氧化物的混合物，助剂是过渡元素化合物，载体是三氧化二铁、氧化铝和二氧化钛的混合物。本发明具有成本低、节能、环保无污染、效益高的特点。
催化氧化元素硫化物催化剂及其制备方法应用

[发明专利]选择性氧化硫化氢成元素硫的催化剂及其制备方法和应用-CN201710794132.X有效
发明人：吕静;许荣胜;翟瑞国;许荣德;曹新原;荣杰;许慧聪 -专利权人：淄博天净环保技术有限公司;天津市众天科技发展有限公司
申请日： 2017-09-06 - 公布日： 2020-07-21 - 主分类号： B01J29/076 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种选择性氧化硫化氢成元素硫的催化剂及其制备方法和应用。选择性氧化硫化氢成元素硫的催化剂包括活性组分、助剂和载体，活性组分是氧化铁和锰氧化物的混合物，助剂是过渡元素化合物，载体是二氧化钛、氧化铝和分子筛的混合物。本发明具有成本低、节能、环保无污染、效益高的特点。
选择性氧化硫化氢元素催化剂及其制备方法应用

[实用新型]用于硫分离器尾气中含硫蒸汽回收的硫磺冷凝拦截设备-CN201821742216.5有效
发明人：许子璇;吕静;曹新原;翟瑞国;许荣胜;蔡之兴;李剑川;孙文峰;许荣德;王晓波;张跃文;荣杰;张学军;许慧聪 -专利权人：淄博天净环保技术有限公司;天津市众天科技发展有限公司
申请日： 2018-10-25 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C01B17/027 文献下载
摘要：本实用新型属于硫分离回收技术领域，具体涉及一种用于硫分离器尾气中含硫蒸汽回收的硫磺冷凝拦截设备，包括壳体，壳体一端设有进气口，另一端设有出气口，壳体内设有若干换热设备和若干拦截填料，换热设备与循环水进口、循环水出口相通，循环水进口、循环水出口设置在壳体外，且循环水出口高于壳体，壳体底部设有集液器。本实用新型所述的用于硫分离器尾气中含硫蒸汽回收的硫磺冷凝拦截设备，性能完善，结构合理，对硫磺的回收拦截效果好，经过本实用新型处理后的尾气硫含量低，拦截效率大于95％，同时根据实际应用中硫磺蒸汽的冷凝曲线，来调整换热设备的分布密度，提高设备对硫磺的接收能力，减少设备的再生频次，提高了设备可操作性。
硫磺壳体本实用新型循环水出口含硫蒸汽换热设备拦截设备硫分离器尾气冷凝回收循环水进口拦截进气口分离回收减少设备接收能力壳体一端冷凝曲线硫磺蒸汽性能完善出气口集液器体内相通再生应用

[发明专利]一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺-CN201510131677.3有效
发明人：赵娜;吕静;马新宾;吕建宁;丁干红;曹新原 -专利权人：惠生工程（中国）有限公司;天津大学
申请日： 2015-03-24 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C29/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种草酸酯或乙醇酸酯加氢制乙二醇产品精馏过程中的热泵耦合工艺，主要用于脱除粗乙二醇中少量的丁二醇、丙二醇和重组分，其特征在于粗乙二醇加入脱丁醇塔，丁二醇、丙二醇从塔顶排出，含重组分的乙二醇从塔釜排出后加入乙二醇精制塔，塔顶得到乙二醇产品，重组分从塔釜排出，在两塔塔顶设置余热回收冷凝器，利用塔顶气体的冷凝潜热产生低压蒸汽，低压蒸汽经热泵升温升压后作为热源供塔釜再沸器使用或装置其他蒸汽用户使用。本发明采用热泵将低品位热量升级并将其耦合利用的工艺可大幅降低乙二醇产品精馏过程中的加热蒸汽和循环水用量，提高过程的能量利用效率，脱丁醇塔和乙二醇精制塔的综合能耗共下降62％以上，节能带来明显的经济效益。
一种乙二醇精馏耦合工艺

[实用新型]一种用于草酸酯合成和草酸酯加氢的缠绕管式反应器-CN201620302639.X有效
发明人： 曹新原;李俊松;李明凯;吕静;马新宾 -专利权人：武汉东海石化重型装备有限公司;天津市众天科技发展有限公司
申请日： 2016-04-12 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： B01J8/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于草酸酯合成和草酸酯加氢的缠绕管式反应器，包括一壳体；中心筒，所述中心筒固定于所述壳体内；管束，所述管束缠绕固定于所述中心筒的外表面上，所述管束内放置冷却介质，所述管束与所述壳体之间的空隙用于放置催化剂。本实用新型在草酸酯合成反应中特别易于大型化，能够在草酸酯合成反应器大型化过程中，仅通过增加反应器筒体长度，来扩大单台反应器规模。反应气体走反应器内，冷却介质走管束内部，流向可以是沿着反应器筒体中心的轴向或径向，可以实现不同冷却介质的流向。
一种用于草酸合成加氢缠绕反应器

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