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[发明专利]一种雌酚酮的合成方法-CN202111629438.2有效
发明人： 张峥斌;李纯;尹金玉;张杰锋;刘广源;吴静;吴小芳 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种雌酚酮的合成方法，所述方法具备包括以下步骤：1）芳构化反应，将作为原料的4,9‑物、乙酸酐和二氯甲烷混合均匀，加入乙酰溴，然后在氮气保护下反应；反应温度0‑50oC,反应时间为1‑24小时；反应完毕后加入碱液调pH至7~9，分层，浓缩有机相得到酯化物；2）水解反应，加入甲醇分散酯化物，加入碱，继续反应，反应温度0‑50oC,反应时间为1‑24小时；在反应完毕后，加酸中和，加水稀释、过滤得到雌酚酮。
一种雌酚酮合成方法

[发明专利]一锅法制备罗库溴铵中间体17-乙酰氧基-5α-雄甾-2,16-二烯的方法-CN202111631570.7有效
发明人： 张峥斌;李纯;尹金玉;何成胜 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一锅法制备罗库溴铵中间体17‑乙酰氧基‑5α‑雄甾‑2,16‑二烯的方法，所述方法具体步骤为：将表雄酮、对甲苯磺酸一水合物溶于甲苯，加入浓硫酸，分水回流反应，同时按照分水量的0.6~0.9倍向反应体系内缓慢滴加水，检测表雄酮基本反应完全后，蒸馏出部分甲苯后，加入乙酸异丙烯酯，加热至沸点缓慢蒸出溶剂，并按馏出液中乙酸异丙烯量的0.8~1.2倍向反应体系内补充乙酸异丙烯量，反应至取样检测化合物8小于5.0%后，降温至室温，加入有机碱搅拌20~60min，过滤，适量甲苯淋洗滤饼，弃去滤饼，合并收集滤液，减压浓缩至油状物，加入甲醇重结晶，得到化合物1。
一锅法制备罗库溴铵中间体 17 乙酰雄甾 16 方法

[发明专利]雌酚酮的合成方法-CN202310301653.2在审
发明人： 张峥斌;金建锋;李纯;徐亮;唐道全;张国祥 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司;内蒙古君业生物制药有限公司
申请日： 2023-03-27 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：雌酚酮的合成方法，包括以下步骤：1)将反应溶剂，相转移催化剂和作为原料的雄二烯二酮(ADD)加入反应容器混合后，搅拌20～60min，然后加入加入卤素单质，有机膦和缚酸剂，加热至50℃～80℃反应至原料基本消失，降温至室温，过滤、干燥得到雌酚酮。
雌酚酮合成方法

[发明专利]一种6-甲氧基-1-萘满酮的合成方法-CN202111620408.5有效
发明人： 张峥斌;李纯;尹金玉;何成胜;吴静;周海亮 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：一种6‑甲氧基‑1‑萘满酮的合成方法，具备包括以下步骤：1）为将金属镁加入甲苯中，加入碘甲烷引发，滴加入3‑溴苯甲醚的甲苯溶液，制备3‑甲氧基苯基溴化镁溶液；再将丁二酸乙酯单酰氯溶于甲苯后冷却至‑45℃~‑55℃，加入3‑甲氧基苯基溴化镁溶液，反应制备化合物（2）粗品；2)化合物（2）与三乙基硅烷在二氯甲烷中，滴加三氟乙酸（TFA），滴加水，得到油状的化合物（3）粗品。3）化合物（3）溶于甲醇，加入氢氧化钠和水、回流反应3~5h，得到化合物（4）；4）化合物（4）溶于二氯甲烷后滴加氯化亚砜，反应毕，再加入无水三氯化铝反应毕得到6‑甲氧基‑1‑萘满酮。
一种甲氧基萘满酮合成方法

[发明专利]一种替勃龙中间体T6的合成方法-CN202111622972.0有效
发明人： 张峥斌;李纯;尹金玉;张杰锋;吴静;吴小芳 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种替勃龙中间体T6的合成方法，包括以下步骤：1）开环反应，TLW溶解在乙酸酐中，质子酸或路易斯酸做催化剂，加热回流反应，反应结束，浓缩，有机溶剂溶解，水洗，分层，干燥，浓缩得T4B；2）还原反应，将T4B溶于甲醇中，0‑50oC下加入硼氢化钠，反应结束，稀盐酸淬灭，浓缩，有机溶剂溶解，水洗，分层，干燥，浓缩得T5B；3）酯化反应，将T5B溶于二氯甲烷等有机溶剂中，加入乙酸酐，加入作为缚酸剂的有机碱或无机碱，0‑50oC下反应至完全。加入碱溶液淬灭反应，浓缩除去二氯甲烷，加入有机溶剂萃取，分层，水洗，干燥得到T6粗品，将T6粗品置于甲醇中，加热回流后自然冷却至室温，搅拌析晶，过滤得目标化合物T6。
一种替勃龙中间体 t6 合成方法

[发明专利]一种6-酮雌二醇的合成方法-CN202211670937.0在审
发明人：周海亮;张峥斌;李纯;徐久付;昝力;涂文烨 -专利权人：江西君业生物制药有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明提供一种6‑酮雌二醇的合成方法，涉及医药技术领域，合成方法包括：以化合物Ⅰ为原料，经过如下反应路线，得到6‑酮雌二醇；其中，反应路线为：将所述化合物Ⅰ与二氢吡喃进行醚化反应，得到化合物Ⅱ；所述化合物Ⅱ依次经过低温锂化‑硼化‑氧化反应，得到化合物Ⅲ；所述化合物Ⅲ在氧化物的作用下，生成化合物Ⅳ；所述化合物Ⅳ在对甲苯磺酸作用下进行水解反应，得到6酮雌二醇，本发明能够解决现有技术中6酮雌二醇合成中部分物料危险性大，成本高，能耗高的技术问题。
一种雌二醇合成方法

[发明专利]一种美睾酮的制备方法-CN202111635894.8有效
发明人： 张峥斌;李纯;尹金玉;周海亮;徐久付;涂文烨 -专利权人：江西君业生物制药有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种美睾酮的制备方法，以表雄酮为原料经过：1)氧化反应，将化合物I溶于二氯甲烷，加入碳酸氢钠水溶液，20℃～25℃滴加次氯酸钠溶液制得化合物II；2)醚化还原水解反应，将化合物II溶于甲醇，控制温度至20℃～25℃，加入对甲苯磺酸反应至完全得到化合物III；3)上脱溴反应，将化合物V和盐酸乙醇加入二氯甲烷溶解、10℃～15℃下加入溴素；15℃～20℃保温反应2小时，25℃～30℃保温反应2小时至反应完全得化合物VII；4)格氏反应，将化合物VII加入四氢呋喃中，降温、加入氯化亚铜，0℃～5℃缓慢加入甲基氯化镁，5℃～10℃保温反应至反应完全；得美睾酮粗品；再经过精制得美睾酮。
一种睾酮制备方法

[发明专利]一种雄甾-4,16-二烯-3-酮的合成方法-CN202211232724.X在审
发明人：李纯;张峥斌;徐久付;张杰锋;尹金玉;金建锋 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司;内蒙古君业生物制药有限公司
申请日： 2022-10-10 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种雄甾‑4,16二烯‑3‑酮的合成方法，包括以下步骤：1）缩合反应，将DHEA溶解在溶剂中，加入水合肼，加入硫酸肼盐水溶液，0℃~50℃下反应完全，得到腙化合物4；2）烯基碘化反应，将腙化合物4溶于溶剂，加入碱，加入1,1,3,3‑四甲基胍，分批加入碘，0℃~50℃下搅拌至反应完全得到烯基碘化物5；3）脱碘反应，将烯基碘化物5、多聚甲醛、碳酸铯加入到DMSO中，惰性气体保护下加入四（三苯基膦）钯，80℃~120℃下反应完全，得到脱碘物3；4）氧化反应，将脱碘物3溶于甲苯中，加入环己酮，室温至回流反应，加入异丙醇铝，回流反应至反应完全，得到目标化合物雄甾‑4,16‑二烯‑3‑酮。
一种 16 合成方法

[发明专利]一种去氧孕烯的制备方法-CN202111631562.2在审
发明人： 张峥斌;李纯;尹金玉;何成胜 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种去氧孕烯的制备方法，所述方法具体步骤为11α‑羟基‑18‑甲基‑雌甾‑4‑烯‑3,17‑二酮）为起始物料，经乙二硫醇保护3‑酮基，亚胺保护17‑酮基，锂液氨脱除乙二硫醇，IBX氧化，wittig烯化反应，酸解脱保护，乙炔钾炔化，制得去氧孕烯。
一种去氧孕烯制备方法

[发明专利]一种HE3286的合成方法-CN202210119479.5在审
发明人： 张峥斌;李纯;尹金玉;张杰锋;吴静 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种HE3286的合成方法，以三羟物(I)为原料，经过以下步骤得到HE3286，转位反应、双酯化反应、消除反应、氢化反应、炔化反应和水解反应制得HE3286。
一种 he3286 合成方法

[发明专利]一种安哥司酮的合成方法-CN202111625941.0在审
发明人： 张峥斌;李纯;尹金玉;张杰锋 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：一种安哥司酮的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：将作为反应底物的米非司酮和林德拉催化剂、喹啉和有机溶剂混合均匀，通入氢气并在氢气氛围下反应；反应温度‑20℃~50oC,时间为1‑24小时；在反应完毕后，过滤，浓缩，得到安哥司酮。
一种安哥司酮合成方法

[发明专利]微生物发酵生产谷内酯的方法、工程菌及应用-CN201711051707.5有效
发明人：冯进辉;陈曦;姚培圆;刘娜;张瑞;李雪梅;吴洽庆;朱敦明;马延和;张峥斌 -专利权人：中国科学院天津工业生物技术研究所
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C12P7/26 文献下载
摘要：本发明提供了通过微生物发酵生产谷内酯的方法、谷内酯生产工程菌及应用。所述通过微生物发酵生产谷内酯的方法包括利用谷内酯生产菌由甾醇发酵生产谷内酯，其特征在于，所述谷内酯生产菌具有至少一种脂肪酸辅酶A/羧酸还原酶，该酶能够催化以下化合物I至II的反应i，并且所述方法包括抑制所述谷内酯生产菌中的至少一种所述脂肪酸辅酶A/羧酸还原酶的活性和/或表达量，所述反应为：其中，“—X”为羟基或羰基；“—Y”为羟基或“—SCoA”。本发明可提高谷内酯发酵生产时的底物转化率，减少或阻断副产物的生成，使产物易于分离纯化，降低生产成本。
微生物发酵生产内酯方法工程应用

[发明专利]一种替勃龙的合成方法-CN201911411483.3有效
发明人：徐思虎;张峥斌;陈应惠;李纯;吴孝凯;泮宝峰 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种替勃龙的合成方法，具体包括以下步骤：1)炔化反应：酸性脱羧物(I)甲苯溶液，通入乙炔气至原料反应得炔诺酮(II)；2)酰化反应，步骤1)得到的炔诺酮(II)加入醋酐和缚酸剂，控制室温滴加乙酰氯，搅拌反应6小时至原料反应完全，得酰化物(III)；3)上脱溴反应，酰化物反应得4,6‑二烯醋酸炔诺酮(V)；4)甲基化反应，4,6‑二烯醋酸炔诺酮(V)，加入醚类溶剂，降温至‑10～30℃，滴加甲基化试剂，控制温度0～5℃搅拌反应至原料反应完全得7α‑甲基醋酸炔诺酮(VI)；5)转位反应，7α‑甲基醋酸炔诺酮(VI)反应得转位物(VII)湿品；6)水解反应，转位物(VII)反应得替勃龙。
一种替勃龙合成方法

[发明专利]一种醋酸乌利斯他中间体的合成方法-CN201911411491.8在审
发明人：徐思虎;张峥斌;陈应惠;李纯;江国卫;徐亮;泮宝峰 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07J21/00 文献下载
摘要：一种醋酸乌利斯他中间体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：1)氰基反应3‑缩酮物(I)溶解于乙酸乙酯，加入丙酮氰醇，三乙胺反应得17‑氰醇物(II)；2)保护反应，17‑氰醇物(II)湿品，加入二氯甲烷，咪唑，硅烷化试剂，在20～25℃保温至原料反应完全，得保护物(III)，3)甲基化反应，保护物(III)湿品，加入醚类溶剂，控温‑10～5℃，滴加甲基锂溶液，控温‑40～5℃反应至原料反应完全，得甲基化物(IV‑1)溶液，4)缩酮反应甲基化物(IV‑1)溶液加入乙二醇，原甲酸三乙酯，对甲苯磺酸(PTS)，在20～25℃保温反应至原料反应完全，得双缩酮物(V)。
一种醋酸乌利斯中间体合成方法

[发明专利]一种醋酸群勃龙的合成方法-CN201711448110.4有效
发明人：徐思虎;张峥斌;胡明辉;泮宝峰 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司
申请日： 2017-12-27 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种醋酸群勃龙的合成方法，包括如下步骤：步骤1)4,9开环物(I)溶解于甲醇，在20～25℃下分次加入钾硼氢，加毕，保温反应至TLC分析原料反应完全，得到化合物(II)；步骤2)，向完成步骤1)反应的反应体系加入稀酸调节pH值至中性，滴加稀硫酸水析得到17β‑羟基‑雌甾‑5(10)，9(11)‑二烯‑3‑酮(III)；步骤3)化合物(III)溶解于二氯甲烷中，加入DDQ反应完全，抽滤。滤液洗涤，合并水层，以二氯甲烷提取水层；合并全部二氯甲烷层，脱水、减压浓缩烘干，得到群勃龙(IV)；步骤4)群勃龙(V)溶解于二氯甲烷，加入DMAP(4‑二甲氨基吡啶)和醋酐反应完全得醋酸群勃龙。
一种醋酸群勃龙合成方法

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