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[发明专利]一种针状碳酸钙的制备方法-CN202210024341.7有效
发明人：王农;宋河远 -专利权人：兰州交通大学
申请日： 2022-01-11 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C01F11/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种针状碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：1)CaCl2反相微乳液的配制：将CTAB、正丁醇、异辛烷、蔗糖和氯化钙水溶液混合，配制成CaCl2反相微乳液；2)Na2CO3反相微乳液的配制：将CTAB、正丁醇、异辛烷和碳酸钠水溶液混合，配制成Na2CO3反相微乳液；3)按Na2CO3与CaCl2的摩尔比为1:1.5~4，将Na2CO3反相微乳液加入到CaCl2反相微乳液中，加入完毕后，陈化，得到所述的针状碳酸钙。本发明采用反相微乳法成功制备了微米级针状方解石型碳酸钙。与现有技术相比，本发明方法具有操作简单且无需高温高压设备的优点。
一种针状碳酸钙制备方法

[发明专利]一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法-CN202210024322.4有效
发明人： 宋河远;马一童;王农 -专利权人：兰州交通大学
申请日： 2022-01-11 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C01F11/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将CTAB、正丁醇、正己烷和氯化钙水溶液混合，配制成CaCl2反相微乳液；2)将CTAB、正己醇、正己烷、蔗糖和碳酸钠水溶液混合，配制成Na2CO3反相微乳液；3)按Na2CO3与CaCl2的摩尔比为2~4:1，将Na2CO3反相微乳液加入到CaCl2反相微乳液中，加入完毕后，陈化，得到所述的方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙。与现有方形碳酸钙相比，本发明的碳酸钙作为填料在纸张、涂料、油漆和塑料中具更好的抗掉粉性能和抗沉降性能。
一种方形共生一体微米碳酸钙制备方法

[发明专利]一种具有超疏水性能的微纳米碳酸钙@二氧化硅复合材料及其制备方法和用途-CN202111217836.3有效
发明人：王农;马一童;宋河远 -专利权人：兰州交通大学
申请日： 2021-10-19 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C09K3/18 文献下载
摘要：本发明公开一种具有超疏水性能的微纳米碳酸钙@二氧化硅复合材料及其制备方法和用途；该复合材料以微米级球形碳酸钙为核心，以二氧化硅为附着材料，且复合材料最外层包覆有疏水性材料；其制备方法包括以下步骤：1)微米级球形碳酸钙的制备；2)微纳米碳酸钙@二氧化硅复合材料的制备；3)具有超疏水性能的微纳米碳酸钙@二氧化硅复合材料疏水层的制备；本发明制备的微纳米碳酸钙@二氧化硅复合材料具有类荷叶表面的纳米‑微米双重结构和疏水层，可以作为超疏水材料，具有广阔的应用前景。
一种具有疏水性能纳米碳酸钙二氧化硅复合材料及其制备方法用途

[发明专利]一种二异丁烯氢酯基化反应制备异壬酸酯的方法-CN202210919867.1在审
发明人： 宋河远 -专利权人：兰州交通大学
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07C67/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种二异丁烯氢酯基化反应制备异壬酸酯的方法。该方法包括：在钴盐和聚乙烯基吡啶‑聚二乙烯基苯或者钴盐和聚乙烯基咪唑‑聚二乙烯基苯的催化下，二异丁烯、CO和脂肪醇反应得到异壬酸酯，其中，所述聚乙烯基吡啶‑聚二乙烯基苯由乙烯基吡啶单体和二乙烯基苯单体按摩尔比为1:1~2:1聚合得到，所述聚乙烯基咪唑‑聚二乙烯基苯由乙烯基咪唑单体和二乙烯基苯单体按摩尔比为1:1~2:1聚合得到。与现有技术相比，本发明实现了钴盐的分离和重复使用，且多次循环后仍具有较高的催化活性。
一种异丁烯氢酯基化反应制备壬酸方法

[发明专利]一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法及反应系统-CN202011209765.8在审
发明人：陈兆刚;宋河远;金福祥;李进;刘必军 -专利权人：淮安信盛新材料科技有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法，其以磺酸内酯、烷基咪唑或吡啶为反应原料，甲苯为反应溶剂，在一定的温度下反应合成磺酸基烷基咪唑嗡盐或磺酸基烷基吡啶嗡盐，将反应液送入结晶釜，室温下析出嗡盐晶体；经过滤、干燥工段得到嗡盐晶体；然后将嗡盐、质子酸、甲苯按比例再投入反应釜中，在一定的温度下反合成离子液体；最后离子液体粗品经过分层、脱除溶剂工艺过程得到酸性功能化离子液体。本发明还公开了用于酸性功能化离子液体的规模化制备的反应系统，实现了物料的回收和循环使用。
一种酸性功能离子液体规模化制备方法反应系统

[发明专利]一种磺酸基阳离子交换树脂的改性方法及制备聚甲氧基二甲基醚的方法-CN202011209767.7在审
发明人：陈兆刚;宋河远;金福祥;王健;刘必军 -专利权人：淮安信盛新材料科技有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： B01J31/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺酸基阳离子交换树脂的改性方法，以及以改性的磺酸基阳离子交换树脂为催化剂制备聚甲氧基二甲基醚的方法。本发明依次采用磺化、氧化、溶剂处理等方法对磺酸基阳离子交换树脂进行改性，制得一种具有良好水热稳定性的固体酸催化剂，该改性的磺酸基阳离子交换树脂作为催化剂用于制备聚甲氧基二甲基醚，以甲醛和甲缩醛或甲醇为反应物发生反应合成聚甲氧基二甲基醚，在氮气气氛下，反应温度为80~100℃、反应压力为2.0~4.0Mpa反应停留时间为1~4h。该方法制备的固体酸催化剂水热稳定性好、催化活性高、分离过程更为简便、可重复使用；反应条件温和。
一种磺酸基阳离子交换树脂改性方法制备聚甲氧基二甲基

[发明专利]一种负载型离子液体催化合成聚甲氧基二甲醚的方法-CN201810123422.6在审
发明人：陈静;宋河远;金福祥 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2018-02-07 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种负载型离子液体催化合成聚甲氧基二甲醚的方法，该方法以负载型离子液体为催化剂，以甲醛和甲缩醛或甲醇为反应物，在氮气气氛下,反应温度为80~160℃、反应压力为0.5~5.0Mpa反应0.5~6 h；负载型离子液体催化剂是以分子筛或氧化物为载体，利用化学键合的方法将磺酸功能化的咪唑或吡啶化合物嫁接到载体上。本发明反应原料来源于煤化工，廉价易得；催化剂活性高、分离过程更为简便、可重复使用；反应条件温和。
负载型聚甲氧基二甲醚离子液体催化分子筛合成离子液体催化剂催化剂活性吡啶化合物反应条件反应压力反应原料分离过程化学键合离子液体反应物功能化甲缩醛可重复煤化工氧化物磺酸甲醇咪唑催化剂甲醛

[发明专利]离子液体催化烯醛缩合反应合成异戊二烯的方法-CN201610076572.7在审
发明人：陈静;靳荣华;宋河远;金福祥 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2016-02-03 - 公布日： 2017-08-11 - 主分类号： C07C1/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种离子液体催化烯醛缩合反应合成异戊二烯的方法。采用离子液体为催化剂，甲醛与异丁烯反应一步法合成异戊二烯。该方法反应条件温和，产物选择性高，催化剂腐蚀性低并可重复使用；提供了一种工艺简单、成本低廉的异戊二烯的合成方法。
离子液体催化缩合反应合成异戊二烯方法

[发明专利]一种离子液体催化合成二乙氧基甲烷的方法-CN201710019928.8在审
发明人：陈静;宋河远;金福祥;康美荣 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2017-01-12 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种离子液体催化合成二乙氧基甲烷的方法，该方法以酸性离子液体为催化剂，以甲醛和乙醇为反应物，氮气气氛下在反应温度为80~160℃、反应压力为0.5~5.0Mpa反应0.5~6 h；离子液体的阳离子部分选自咪唑类阳离子、吡啶类阳离子、季铵类阳离子、季膦类阳离子或杂环类阳离子。该方法反应原料可来源于煤化工和生物质，廉价易得；催化剂活性高、可重复使用，腐蚀性低，对设备无特殊要求；反应条件温和，反应及分离过程简单。
一种离子液体催化合成二乙氧基甲烷方法

[发明专利]一种制备聚甲氧基二甲基醚的反应系统和方法-CN201310455313.1在审
发明人：陈静;宋河远;金福祥;夏春谷 -专利权人：苏州奥索特新材料有限公司;中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2013-09-29 - 公布日： 2015-04-15 - 主分类号： C07C43/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种以功能化酸性离子液体为催化剂，甲醛水溶液或低聚甲醛与甲醇连续缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚(DMM3-8)的系统和方法。本发明的反应系统优选地包括甲醛浓缩单元、真空干燥单元、缩醛化反应单元、产品分离单元和催化剂再生单元。本发明的方法以甲醛水溶液为初始原料，在甲醛浓缩单元浓缩为50～80wt.％的浓缩甲醛，该浓缩甲醛经真空干燥制得低聚甲醛，或者直接以低聚甲醛作为原料，经缩醛化反应制备DMM3-8。本发明采用的反应原料廉价易得、甲醛利用率高；采用萃取、精馏相结合的分离方式，实现了催化剂和产品的有效分离，以及催化剂与反应原料的循环使用。
一种制备聚甲氧基二甲基反应系统方法

[发明专利]采用负载型离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的系统-CN201410205012.8无效
发明人：孙育成;刘秦;罗明;宋河远;陈静 -专利权人：上海盘马化工工程技术有限公司
申请日： 2014-05-15 - 公布日： 2014-09-17 - 主分类号： C07C43/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种以甲醇和浓甲醛作为初始反应原料，以负载型离子液体催化缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的反应系统及工艺。本发明主要包括反应区和精制区：反应区包括原料预混罐、釜式反应器、反应器循环泵、循环换热器等，精制区包括反应液蒸馏系统、萃取系统、催化剂浓缩循环系统、碱洗系统及精馏分离系统等。本发明以甲醇和浓甲醛为初始反应原料，采用连续缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚。工艺流程简单，能耗低；采用萃取精馏分离方式，离子液体催化剂无需再分离，而是负载在载体上，减少了催化剂流失，降低了能耗；产品纯度高；采用新型釜式反应器，适合大规模的工业化生产。
采用负载离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚系统

[发明专利]采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的多反应系统-CN201410204856.0无效
发明人：孙育成;刘秦;罗明;宋河远;陈静 -专利权人：上海盘马化工工程技术有限公司
申请日： 2014-05-15 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： C07C43/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的多反应系统。本发明主要包括分为两个区域，反应区和分离区：首先是在离子液体催化剂作用下，甲缩醛、甲醇和浓甲醛缩醛化反应生成聚甲氧基二甲醚，然后进入分离区精馏得出产品。本发明以甲缩醛、甲醇和浓甲醛溶液为初始反应原料，采用连续缩醛反应制备聚甲氧基二甲醚，相比其他工业装置，流程简单，能耗低，采用萃取精馏等方式，催化剂分离简单，分离效率高，产品纯度高。
采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚反应系统

[发明专利]采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的方法及系统-CN201410204957.8无效
发明人：孙育成;刘秦;罗明;宋河远;陈静 -专利权人：上海盘马化工工程技术有限公司
申请日： 2014-05-15 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： C07C43/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的方法及系统。本发明主要包括分为两个区域，反应区和精制区：首先是在离子液体催化剂作用下，甲醇和浓甲醛缩醛化反应生成聚甲氧基二甲醚，然后进入精制区精馏得出产品。本发明以甲醇和浓甲醛水溶液为初始反应原料，采用连续缩醛话化反应制备聚甲氧基二甲醚，相比其他工业装置，流程简单，能耗低，采用萃取精馏等方式，催化剂分离简单，分离效率高，产品纯度高；采用新型釜式反应器，适合大规模的工业化生产。
采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚方法系统

[发明专利]甲醇为初始反应原料连续制备聚甲氧基二甲醚的系统-CN201410215580.6有效
发明人：孙育成;刘秦;罗明;宋河远;陈静 -专利权人：上海盘马化工工程技术有限公司
申请日： 2014-05-21 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C07C43/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲醇为初始反应原料连续制备聚甲氧基二甲醚的系统，主要包括甲醛制备单元、甲缩醛制备单元和聚甲氧基二甲醚制备单元：甲醛制备单元的主要作用是在催化剂的作用下，把原料甲醇氧化成甲醛溶液；甲缩醛制备单元的作用是固体酸性树脂催化剂的作用下，把部分甲醛溶液与甲醇反应，制备成甲缩醛；聚甲氧基二甲醚制备单元的作用是在离子液体催化剂的作用下，甲醇、甲缩醛分别与甲醛溶液的缩合反应，制备聚甲氧基二甲醚，反应产物经过分离提纯后，得到聚甲氧基二甲醚产品。本发明相比于三聚甲醛或者低聚甲醛路线，其流程简单，能耗低，操作简单，在实现中间产品循环回收利用的同时，还实现了污水的回收处理，非常适合大规模的工业化生产。
甲醇初始反应原料连续制备聚甲氧基二甲醚系统

[发明专利]一种乙醇酸甲酯的制备方法-CN201210471614.9无效
发明人：陈静;宋河远;靳荣华;康美荣 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2012-11-20 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙醇酸甲酯的制备方法。本发明在离子液体催化剂体系中，甲醛首先和CO、水缩合成乙醇酸，乙醇酸再经甲醇酯化为乙醇酸甲酯。本发明反应原料均来自煤化工，存在资源和价格优势；采用同一催化剂可实现羰化和酯化两步反应，工艺简单；离子液体催化剂具有腐蚀性低、环境友好、可循环使用等优势。
一种乙醇酸甲酯制备方法

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