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[发明专利]氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法-CN201110362270.3有效
发明人：王佩义;黄梅;柏如忠;李文新 -专利权人： 安徽东盛制药有限公司
申请日： 2011-11-15 - 公布日： 2012-05-02 - 主分类号： C07C235/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其目的是为了提供一种反应条件温和、步骤简单、反应时间短、后处理方法简单、收率高和产品纯度高的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法。本发明包括以下步骤：(1)以摩尔比为1∶(0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪为原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液为溶剂，回流反应2-3小时，得到反应产物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的体积比(3-5)∶1，所述氯硝柳胺与溶剂的质量体积比为1g∶(3-5ml)；(2)将所得反应产物冷却至自然环境温度，析出固体，抽滤，得到滤液和滤饼，所得滤饼离心除去残余的溶剂、洗涤、干燥，得淡黄色结晶性粉末，即为氯硝柳胺哌嗪盐。
氯硝柳胺哌嗪盐制备方法

[发明专利](2S，3aR，7aS)-八氢吲哚-2-甲酸苄酯的制备方法-CN201110309421.9有效
发明人：王佩义;黄梅;李文新 -专利权人： 安徽东盛制药有限公司
申请日： 2011-10-13 - 公布日： 2012-01-18 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种药物中间体的制备方法，其目的是为了提供一种收率提高、步骤减少的(2S，3aR，7aS)-八氢吲哚-2-甲酸苄酯的制备方法。本发明包括：环己烯和氯胺-T在加入催化剂I2的条件下顺式加成；丙二酸二乙酯与顺式加成产物加热回流发生闭环反应，闭环反应产物水解；水解产物加热脱羧反应；脱羧产物进行硼氢化钠还原氯化反应；还原氯化产物加入三甲基氰硅烷发生取代反应；将浓盐酸和乙酸作为催化剂、在加热回流的条件下，对取代产物酸解；酸解产物与苯甲醇在强酸催化剂的作用下回流分水发生酯化反应；酯化产物利用拆分剂进一步纯化。
ar as 吲哚甲酸制备方法