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[发明专利]一种MPP微通道反应制备工艺及MPP-CN202110857057.3有效
发明人：王俨;沈书群;邢柳;颜卫卫;张志勇;张丹枫;孙春楼 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2021-07-28 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，所属IPC分类号为C07F9/32，具体涉及一种MPP微通道反应制备工艺。所述MPP微通道反应制备工艺，至少包括以下制备步骤：将甲基亚磷酸二乙酯作为第一股物料，将丙烯酸作为第二股物料，两股物料进入微通道反应器中进行反应，收集反应器出口流出的反应液，得到MPP粗品，将MPP粗品精馏得到MPP。本发明反应时间短，只需10‑35s，原料甲基亚磷酸二乙酯转化率达到100％，产品收率达99.0％以上，高于传统釜式收率，并且无需使用溶剂，避免了传统工艺中溶剂的损耗，回收等问题，降低了能源以及设备投入成本。
一种 mpp 通道反应制备工艺

[发明专利]一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用-CN202211254719.9在审
发明人：孟长春;殷日祥;蒋俊;孙春楼 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2022-10-13 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及磷酸酯类阻燃剂技术领域，尤其涉及IPC C07F9领域，更具体的，涉及一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用。制备方法包括以下步骤：S1，在三氯氧磷中加入催化剂，混合均匀得到混合物A；S2，通入氮气，氧气体积分数降低到一定值时，启动外循环泵；S3，启动混合物A和环氧丙烷进料泵，泵入换热器管道中进行反应，调节外循环换热器温度，得到TCPP粗产品；S4，调节粗产品进料泵，使粗产品通过蒸馏装置；S5，依次通过碱洗，一次水洗，二次水洗，脱水得到TCPP产品。在惰性气体保护下，采用连续进三氯氧磷和环氧丙烷，有效的控制了粗品中醛类物质的含量，提高三氯丙基磷酸酯(TCPP)产品中第一异构体的含量。
一种高效气味阻燃及其制备方法应用

[发明专利]敌百虫连续化造粒工艺装备-CN202110865390.9在审
发明人：孟长春;吉伟;孙春楼;陆沈华;潘风春;张维高 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2021-07-29 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： B01J2/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种敌百虫连续化造粒工艺装备，将合成的敌百虫物料放至保温釜中逐渐降温，保证物料呈液体状态，再通过进料泵将物料输送至预结晶器中稍微降温。通过预结晶器流出的敌百虫浆料，送至造粒机中。通过布料器将物料滴落在环形钢带上，布料器与环形钢带之间可以具有冷却液喷淋装置，使得敌百虫液滴滴落在冷却液中形成坚硬的球状白色颗粒后流出，最后再烘干、冷却处理。本发明基本没有三废排放，降低了职业健康伤害；敌百虫合成产生的热量通过热交换回收利用，环保节能；成品的颗粒大小更加均匀圆润，提高了产品外观和生产效率。
敌百虫连续化造粒工艺装备

[发明专利]一种MPE合成工艺与MPE-CN202110858623.2在审
发明人：王俨;孙春楼;徐伟;蔡文杰;陈林凤 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2021-07-28 - 公布日： 2021-10-12 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，所属IPC分类号为C07F9/32，具体涉及一种MPE合成工艺与MPE。MPE合成工艺，所述MPE合成工艺采用正压法或负压法合成工艺；所述正压法合成时的反应温度为100‑140℃。在本发明中通过控制较高的反应温度以及氮气持续的吹扫，使得反应产生的氯化氢被及时移走，大大减少了氯化氢在体系中的残留，取样分析反应液中氯化氢仅占0.2％，与传统间歇法工艺相比：反应体系中氯化氢占比由5.0％降至0.2％；产品收率由80％提升至89％。
一种 mpe 合成工艺

[发明专利]连续氧化制备草甘膦的方法-CN201910746194.2有效
发明人：董垒;杜辉;沈书群;孙亚峰;孙春楼;徐伟 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2019-08-13 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续氧化制备草甘膦的方法，采用微通道反应器制备草甘膦，该方案包括配料工序、微通道反应工序和结晶取粉工序。微通道反应工序中，氧气的进入速度由大变小，温度先稳定在60℃，然后升温至90℃，压力由正压变为负压。本发明采用微通道反应器反应，得到的草甘膦产品纯度高、收率高；可以实现精准进料，反应时间短，副反应发生少。
连续氧化制备草甘膦方法

[发明专利]含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的方法及其装置-CN201711255065.0在审
发明人：沈书群;孙春楼;邢柳;杜辉;颜卫卫 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2017-12-02 - 公布日： 2018-04-17 - 主分类号： A01N57/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的方法及，以氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料，反应生成的三元络合物，同时在铝粉的催化还原和氯化钠的解络双重作用下，蒸馏得到甲基二氯化磷，进而用于草铵膦复合农药的合成。本方案实现了草甘膦、磷酸三甲酯等工业生产回收盐废弃物的资源化利用，而且复合农药的药效由于普通的草铵膦。
含草甘膦磷酸三甲酯回收制备草铵膦复合农药方法及其装置

[发明专利]一种合成芳基腙的方法-CN201410332120.1有效
发明人：李峰;王娜娜;孙春楼 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2014-07-11 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C07B43/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成芳基腙的方法。在反应容器中，加入芳基肼、醇、过渡金属催化剂铱络合物、碱和对二甲苯，反应混合物在110‑150 oC条件下反应，反应结束后冷却到室温，柱分离得到目标化合物。同现有技术相比，本发明从芳基肼和醇作为起始原料发生偶联反应，直接合成芳基腙。和传统的芳基肼和醛反应相比，醇具有低毒，廉价，容易获得和便于储存等优点，因此，该反应符合绿色化学的要求，具有很好的应用前景。
一种合成芳基腙方法

[发明专利]一种合成N,N’-二烷基脲的方法-CN201310483072.1无效
发明人： 孙春楼;渠攀攀;李峰 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2013-10-15 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07C275/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成N,N’-二烷基脲的方法。在反应容器中，加入尿素、苄醇、过渡金属催化剂铱络合物、碱和叔戊醇，反应混合物在100-130^oC条件下，在微波反应器中反应数小时后，冷却到室温。同现有技术相比，本发明从简单易得的原料尿素出发，通过和环境更为友好的醇发生偶联反应，得到了N,N’-二烷基脲，并且生成的副产物是水，因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
一种合成烷基方法

[发明专利]一种合成N-烷基磺酰胺衍生物的方法-CN201310375351.6有效
发明人：渠攀攀;孙春楼;马娟;李峰 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2013-08-26 - 公布日： 2015-03-18 - 主分类号： C07B37/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-烷基磺酰胺衍生物的方法。在反应容器中，加入磺酰胺衍生物、水溶性催化剂、碱、醇和溶剂；反应混合物在100-120^oC下反应数小时后，冷却到室温；旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到目标化合物。本发明从磺酰胺衍生物出发，通过和醇发生反应，得到的N-烷基磺酰胺衍生物。本发明使用水溶性的铱络合物作为催化剂，反应在水中进行，高产率的得到目标化合物。因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
一种合成烷基磺酰胺衍生物方法

[发明专利]一种从肟合成酰胺的方法-CN201310383493.7有效
发明人： 孙春楼;渠攀攀;李峰 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2013-08-28 - 公布日： 2015-03-18 - 主分类号： C07B43/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种从肟合成酰胺的方法。在反应容器中，加入肟、水、水溶性铱络合物催化剂，反应混合物在80-120^oC下反应数小时后，冷却到室温，选择蒸发除去水，柱分离得到目标产物。同现有的过渡金属催化在水中肟重排合成酰胺的方法相比，本发明所使用的催化剂负载低，不含有环境污染严重的膦配体，在空气中就能进行，不需要氮气保护。因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
一种合成方法

[发明专利]一种从醛合成酰胺的方法-CN201310381356.X有效
发明人： 孙春楼;渠攀攀;李峰 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2013-08-28 - 公布日： 2015-03-18 - 主分类号： C07C233/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种从醛合成酰胺的方法。在反应容器中，加入醛、盐酸羟胺、碱和水，室温下反应半小时；醛完全转变成肟，然后，加入水溶性铱络合物，反应混合物在80-120^oC下反应数小时后，冷却到室温，选择蒸发除去水，柱分离得到目标产物。同现有的一锅法在水中醛和羟胺反应生成肟，然后再重排为酰胺的方法相比，本发明所使用的催化剂负载低，不含有环境污染严重的膦配体，在空气中就能进行，不需要氮气保护。因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
一种合成方法

[发明专利]一种合成 N,N’-二取代基脲的方法-CN201210318820.6有效
发明人：李峰;孙春楼;谢建江 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2012-08-31 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07C273/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成N,N’-二取代基脲的新方法，在反应容器中，加入N-取代基脲、金属铱、铑或钌络合物催化剂、碱、化合物醇和溶剂（或不加溶剂）；反应混合物在90-130oC下反应数小时后，冷却到室温；旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到目标化合物。同现有技术相比，本发明从商品化或容易合成的N-取代基脲出发，通过和醇发生区域选择性烷基化反应，得到的N,N’-二取代基脲，反应展现出三个显著的优点：1）使用近于无毒的醇为烷基化试剂；2）反应只生成水为副产物，无环境危害；3）反应原子经济性高；因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
一种合成取代方法

[发明专利]一种合成双吲哚甲烷衍生物的方法-CN201310164506.1有效
发明人：李峰;孙春楼;邹小媛 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2013-05-07 - 公布日： 2013-07-24 - 主分类号： C07D209/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成双吲哚甲烷衍生物的方法，氮气保护下，在反应容器中，加入吲哚衍生物、甲醇、过渡金属催化剂铱、钌或铑络合物和碱，反应混合物在无溶剂或对二甲苯为溶剂条件下在120-150℃下反应后，冷却到室温，其中，过渡金属催化剂为金属铱、铑或钌络合物；碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钾或叔丁醇钾中的一种或几种；过渡金属催化剂用量相对于吲哚衍生物摩尔比为0.1-0.2mol%；碱相对于吲哚衍生物摩尔比为0.1-1.0equiv.；甲醇相对于吲哚衍生物摩尔比为3～12.4∶1；反应时间为4～12小时。同现有技术相比，本发明从吲哚衍生物出发，通过和环境更为友好的醇发生偶联反应，得到的双吲哚甲烷衍生物。因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
一种成双吲哚甲烷衍生物方法

[发明专利]一种合成N-烷基酰胺的方法-CN201310040883.4有效
发明人：李峰;渠攀攀;马娟;邹小媛;孙春楼 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2013-02-02 - 公布日： 2013-05-22 - 主分类号： C07B43/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成N-烷基酰胺的方法，其制备过程为：在反应容器中，加入肟，过渡金属催化剂钌、铱和/或铑络合物、有机溶剂；反应混合物在90-130^oC下反应数小时后，冷却到室温；再加入化合物醇和碱，反应混合物在90-130^oC下再反应数小时后，然后通过柱分离，得到目标化合物。同现有技术相比，本发明从商品化或容易合成的肟出发，在过渡金属催化剂的参与下,发生重排，生成酰胺中间体，然后和醇发生烷基化反应，得到的N-烷基酰胺，反应展现出三个显著的优点：1）使用商品化或容易制备的肟和近于无毒的醇为起始原料；2）反应只生成水为副产物，无环境危害；3）反应原子经济性高；因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
一种合成烷基方法

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