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[发明专利]一种R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法-CN201910500370.4在审
发明人：秦正浩;吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2019-06-11 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07C231/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种R‑3‑（氨甲酰基）‑5‑甲基己酸的制备方法，包括如下步骤：1）将3‑（氨甲酰甲基）‑5‑甲基己酸、三氯甲烷和95%乙醇加入四口烧瓶中，搅拌升温，滴加α‑苯乙胺，滴加完毕，继续反应20～40min，过滤，得到滤饼；2）将滤饼和水加入第一反应器中，搅拌加热至30℃～40℃，分层，取上层水相，滴加盐酸至PH 1～1.5，冷却，过滤，烘干，得到粗品；3）将粗品和醋酸乙酯加入第二反应器中，全溶，过滤，干燥，得到产品。本发明以3‑（氨甲酰甲基）‑5‑甲基己酸、三氯甲烷和乙醇为反应物，经反应、去盐、精制得到产物，操作简单，成本低，收率较高，收率达到29.6%以上。
一种氨甲酰基甲基己酸制备方法

[发明专利]一种N-（2-嘧啶基）哌嗪的制备方法-CN201910500535.8在审
发明人：秦正浩;吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2019-06-11 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑（2‑嘧啶基）哌嗪的制备方法，包括如下步骤：1）将无水哌嗪、碳酸钠和水加入到第一反应瓶中，搅拌升温至45～50℃，缓慢加入2‑氯嘧啶，加入完毕后，保温反应0.5～1.5h，冷却至20～25℃，得到第一混合液；2）将第一混合液过滤得到滤液和滤饼；滤液中加入氯仿进行提取，得到水层和氯仿层，水层重复提取一次，合并两次的氯仿层，水洗、浓缩得到粗品；3）将粗品加入到第二反应瓶中，蒸馏，收集115～117℃馏份得到N‑（2‑嘧啶基）哌嗪。本发明提供一种N‑（2‑嘧啶基）哌嗪的制备方法，总收率可达80%以上，所得产品纯度可达99.2%以上；本发明的制备方法周期短，成本较低，操作简单。
一种嘧啶制备方法

[发明专利]一种5-羧酸苯酞的制备方法-CN201910500547.0在审
发明人：秦正浩;吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2019-06-11 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07D307/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑羧酸苯酞的制备方法，该制备方法包括如下步骤：1）将发烟硫酸加入第一反应器中，开启搅拌，加入多聚甲醛，得到第一混合液；2）在第二反应器中加入发烟硫酸，开启搅拌，加入对苯二甲酸，得到第二混合液；3）将第一混合液滴加至第二混合液中，在120～125℃下保温7～8h，得到第三混合液；4）将第三混合液水解、过滤、洗涤得粗品；5）将粗品和DMF加入第四反应器中，搅拌反应0.5～1h，加入精制剂，搅拌1h，过滤得到滤液；6）滤液经真空干燥，检测得到5‑羧酸苯酞。本发明提供一种5‑羧酸苯酞的制备方法，通过加入精炼剂进行精制，具有副产物少，收率高、生产成本低、操作简单的优点。
一种羧酸制备方法

[发明专利]一种2-（4-甲氧基苯基）-4H-苯并[e][1,3]噁嗪-4-酮的制备方法-CN201610066581.8在审
发明人：洪庸裕 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2016-02-01 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07D265/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-（4-甲氧基苯基）-4H-苯并[e][1,3]噁嗪-4-酮的制备方法，将水杨酰胺和4-甲氧基苯甲酰氯在120~140℃下进行缩合反应2小时以上，然后冷却至70~80℃，加入有机溶剂，然后冷却至0~40℃，经过滤得到中间产物；将中间产物和苯甲脒盐酸盐在碱性催化剂和有机溶剂的存在下，在回流状态下，进行缩合反应2~4小时，然后冷却至0~40℃，经过滤、烘干得到所述的2-（4-甲氧基苯基）-4H-苯并[e][1,3]噁嗪-4-酮。本发明方法所得产品的纯度可达99%，收率可达85%，具有显著的经济效益，并且反应条件温和可控，对环境更加友好。
一种甲氧基苯基噁嗪制备方法

[发明专利]一种3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法-CN201410554753.7无效
发明人：洪镛裕 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2014-10-17 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C07C215/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其使二甲胺和3-氯-1,2-丙二醇在碱存在下、在溶剂中发生取代反应生成3-二甲胺基-1,2-丙二醇，特别是，所述碱为甲醇钠，溶剂为水和甲醇的组合，所述方法实施如下：将二甲胺水溶液投入到反应器中，在25℃以下滴加3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液，当3-氯-1,2-丙二醇的滴加量占其总投料量的20%~30%时，开始同时滴加剩余的3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液和甲醇钠的甲醇溶液，滴加结束后，搅拌1~3h，再升温至30~40℃，保温反应2~4h，然后再升温至回流，保持1~3小时，结束反应。本发明方法对反应条件和反应过程进行了综合设计，采取该方法，所得产品的纯度可达99.5%，收率可达80%，具有显著的经济效益。
一种二甲胺基丙二醇制备方法

[发明专利]一种UV紫外光固化胶及其制备方法-CN201410553388.8有效
发明人：洪镛裕 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2014-10-17 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C09J133/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种UV紫外光固化胶及其制备方法，UV紫外光固化胶的原料配方为：双酚A环氧丙烯酸酯低聚物10~15份；苯氧乙基丙烯酸酯单体25~35份；二缩乙二醇二丙烯酸酯单体4~8份；光引发剂1840.3~0.8份。UV紫外光固化胶的制备方法是：在反应器中，先投入苯氧乙基丙烯酸酯单体，然后投入双酚A环氧丙烯酸酯低聚物，开动搅拌，升温至55~65℃，加入二缩乙二醇二丙烯酸酯单体，再加入光引发剂184，保持温度55~65℃，搅拌1.5~3h后，经过0.1微米过滤器过滤，即得。本发明UV紫外光固化胶应用于DVD光盘表面，附着力达到1级，硬度达到B级以上，耐酸，耐碱，综合性能优异，且成本相对较低。
一种 uv 紫外光固化及其制备方法

[发明专利]一种喹硫平中间体的制备方法-CN201310322366.6有效
发明人：吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2013-07-29 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07D295/192 文献下载
摘要：本发明涉及一种[2-(2-氨基-苯巯基)-苯基]-{4-[2-(2-羟基-乙氧基)-乙基]-哌嗪-1-基}-甲酮及其盐酸盐的制备方法，其包括（1）、使2-碘苯甲酸与氯化亚砜发生取代反应生成2-碘苯甲酰氯；（2）、使2-碘苯甲酰氯与1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪发生取代反应生成化合物1；（3）、使化合物1与2-氨基-苯硫酚在缚酸剂存在下发生取代反应生成[2-(2-氨基-苯巯基)-苯基]-{4-[2-(2-羟基-乙氧基)-乙基]-哌嗪-1-基}-甲酮。采取本发明的合成路线，总收率可达40%以上，所得产品纯度可达99%，且本发明所用原料易得，操作简单，反应条件温和，成本较低。
一种喹硫平中间体制备方法

[发明专利]一种4,4-二甲基-3,5,8-三氧杂双环[5,1,0]辛烷的制备方法-CN201310322301.1无效
发明人：吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2013-07-29 - 公布日： 2013-10-16 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,4-二甲基-3,5,8-三氧杂双环[5,1,0]辛烷的制备方法，其包括（1）、使2-丁烯-1,4-二醇与2,2-二甲氧基丙烷在浓硫酸的存在下发生环合反应生成4,7-二氢-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环庚-5-烯；（2）、使步骤（1）所得4,7-二氢-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环庚-5-烯与间氯过氧苯甲酸反应生成所述4,4-二甲基-3,5,8-三氧杂双环[5,1,0]辛烷。按照本发明方法第一步反应收率可达85%，第二步收率可达60%以上，反应总收率可达50%以上，而且所得产品纯度大于98%。此外，本发明原料易得，操作方便。
一种甲基三氧杂双环辛烷制备方法

[发明专利]一种(±)-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法-CN201210496500.X有效
发明人：秦正浩 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2012-11-29 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种(±)-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法，其包括如下步骤：（1）、3-异丁基戊二酸的制备：使氰乙酰胺与异戊醛在催化剂存在下反应，然后加浓硫酸反应得到3-异丁基戊二酸；（2）、使3-异丁基戊二酸与醋酐反应制备3-异丁基戊酸酐；（3）使3-异丁基戊酸酐与氨反应生成(±)-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸。本发明工艺路线采取的原料易得，操作简单，每一步反应的收率均高于80%，目标产品总收率高，成本低。
一种氨甲酰基甲基己酸制备方法

[发明专利]一种1,1,1-三(4-羟基苯)乙烷的制备方法-CN201210498524.9有效
发明人：徐中其 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2012-11-29 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07C39/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种1,1,1-三(4-羟基苯)乙烷的制备方法，其是将苯酚、对羟基苯乙酮以及催化剂乙酸加入到反应容器中，搅拌升温至65～75℃，通入氮气，开始反应，脱除水，取样分析，至对羟基苯乙酮转化率达80%以上，结束反应，加入溶剂搅拌，冷却至室温，抽滤，得1,1,1-三(4-羟基苯)乙烷的粗品，其中，苯酚与对羟基苯乙酮的投料摩尔比为5～10∶1，催化剂乙酸的投料重量为对羟基苯乙酮与苯酚的总重量的0.1%～1%。本发明在制备目标产品的反应过程中不使用溶剂，仅采用少量乙酸作为催化剂，就可以高收率获得目标产品；此外，本发明的制备方法周期短，成本较低。
一种羟基乙烷制备方法

[发明专利]一种1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法-CN201210500428.3无效
发明人：吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2012-11-29 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法，其包括：（1）使三亚乙基四胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛在溶剂苯中，温度75~85℃下反应生成双咪唑啉；（2）使所得双咪唑啉与1,2-二溴乙烷在碳酸钾存在下以及溶剂乙醇中反应制得琥珀色半固体状溴盐中间体；（3）使溴盐中间体与氢氧化钠在溶剂水中反应生成1,4,7,10-四氮杂十二烷。本发明工艺过程简单，操作方便，且目标产品的总收率超过60%，适于工业化规模生产。
一种 10 四氮杂十二制备方法

[发明专利]一种全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法-CN201210498383.0有效
发明人：吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2012-11-29 - 公布日： 2013-02-20 - 主分类号： C07H13/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法，该方法为：在装有蒸馏冷凝器、温度计、两只恒压滴液漏斗和搅拌器的反应容器中，投入二甲苯、蔗糖水溶液，在20~28℃下，分别通过所述两只恒压滴液漏斗同时滴加苯甲酰氯和三乙胺，苯甲酰氯滴毕，在20~28℃下保温1~2小时，期间滴加三乙胺不断调溶液pH值至8~9，保温毕，升温至70~75℃，保温40~80min，保持溶液pH值8~9，保温毕，静止分层，上层二甲苯层加水，加热至70~75℃，搅拌洗涤40~80min，然后静止分层，上层二甲苯层经过过滤、减压蒸馏除二甲苯，即得。本发明能够简便有效稳定地生产全取代蔗糖苯甲酸酯，而且收率高达94%以上，成本低。
一种取代蔗糖苯甲酸制备方法

[发明专利]一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法-CN201210009394.8有效
发明人：秦正浩 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2012-01-13 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07F9/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其包括（1）、使氯化胆碱与多聚磷酸在温度140～160℃下反应生成氯化磷酰胆碱；（2）、使氯化磷酰胆碱与过量的碳酸钙和氢氧化钙在水中进行中和反应生成氯化磷酰胆碱钙盐，反应结束后，压滤得到氯化磷酰胆碱钙盐的水溶液；（3）、使用0.45μm微孔超滤膜对氯化磷酰胆碱钙盐的水溶液进行超滤，所得滤液经浓缩脱水，即得所述氯化磷酰胆碱钙盐。本发明方法采用特定合成路线，并巧妙利用特定孔径的超滤膜对合成的产品进行超滤，所得产品中氯化磷酰胆碱钙盐含量在98%～102%之间，满足医药中间体使用要求；此外，本发明非常简单，成本较低。
一种氯化胆碱制备方法

[发明专利]一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法-CN201210009603.9有效
发明人：吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2012-01-13 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C07C255/25 文献下载
摘要：本发明涉及一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法，其包括：（1）、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，使发生缩合反应生成氨基乙腈，具体过程为：向反应器中投入氯化氨、甲醛和水，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加30wt%～40wt%的氰化钠水溶液，滴加至40%～60%时，开始同时滴加醋酸，滴加毕，于0℃以下继续反应1～2小时，过滤，离心得氨基乙腈；（2）、将氨基乙腈与硫酸的甲醇溶液，在温度30-35℃下反应1～2小时，冷却至5℃以下，过滤，离心，得所述氨基乙腈硫酸盐，其中，所述硫酸的甲醇溶液中，硫酸的含量小于等于15wt%，水分含量小于等于1%。根据本发明方法，目标产品总收率高，且操作简便。
一种氨基硫酸盐制备方法

[发明专利]一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法-CN201210009602.4无效
发明人：吴健明 -专利权人： 太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2012-01-13 - 公布日： 2012-05-02 - 主分类号： C07C255/25 文献下载
摘要：本发明涉及一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法，其包括：（1）、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，使发生缩合反应生成氨基乙腈，具体过程为：向反应器中投入氯化氨、甲醛和水，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加30wt%～40wt%的氰化钠水溶液，滴加至40%～60%时，开始同时滴加醋酸，滴加毕，于0℃以下继续反应1～2小时，过滤，离心得氨基乙腈；（2）、将氨基乙腈与氯化氢的甲醇溶液混合，在温度45～50℃下反应1～2小时，冷却至5℃以下，过滤，离心，得所述氨基乙腈盐酸盐，其中，氯化氢的甲醇溶液中，氯化氢的含量为30wt%～50wt%，水分含量小于等于1%。根据本发明方法，目标产品总收率高，且操作简便。
一种氨基盐酸制备方法