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[发明专利]一种用于检测溶液中镁离子含量的有机化合物及其应用-CN202310351530.X在审
发明人：管世权;薄再征;赵洪伟;杨健;史凤丽;何华瑞 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C59/90 文献下载
摘要：本发明涉及镁离子检测技术领域，尤其涉及一种用于检测溶液中镁离子含量的有机化合物及其应用。本发明中的有机化合物对Mg2+具有显著的、特异性结合的络合能力，可以作为Mg2+的有效载体，用于镁离子的选择性消除和掩蔽，具有极高的选择性。在修饰后该分子既可以成为高选择性镁离子显色剂，可用于各种介质中的镁离子选择性显色、分光光度测定、显色试纸的制备。也可成为镁离子荧光指示剂，可从其荧光强度计算出每个溶液中镁离子的含量，大大提高了效率、灵敏度和重现性。上述有机化合物可以通过固定在亲水高聚物表面，再加入水凝胶，经过涂布制成一种产品，实现了对血液或海水中微量金属离子含量的即时监测，使整个分析过程自动化，大大提高了效率。
一种用于检测溶液离子含量有机化合物及其应用

[发明专利]一种四异丙基肼的制备方法-CN201811198434.1有效
发明人：管世权;史凤丽;常和西;何华瑞 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2018-10-15 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种四异丙基肼的制备方法，在‑78度下，将LDA、稳定剂和三异丙基肼在有机溶剂中混合后，升至室温并搅拌2小时，再降温至‑78度，加入CuI和2‑溴丙烷，升至室温继续搅拌至反应完成后，后处理纯化得到四异丙基肼；所述稳定剂为TMEDA。本发明方法由三异丙基肼不经过三异丙基偶氮正离子六氟磷酸盐，在正丁基锂存在下，与2‑溴丙烷反应一步制备得到四异丙基肼。文献方法两步反应的收率只有23%，而本发明方法的收率为32%。这种新的合成方法使制备路线缩短，同时由于避免使用昂贵的NOPF6，从而使目标化合物四异丙基肼的制备成本大幅降低。
一种丙基制备方法

[发明专利]二酮类染料的合成方法-CN201410582347.1在审
发明人：杨海涛 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-10-27 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C09B57/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种二酮类染料的合成方法，步骤如下：化合物1溶于THF中，再加入叔丁醇钾，然后回流1小时，冷却至室温，HCl调ph＝5.乙酸乙酯萃取，有机相干燥浓缩，粗产物大板分离，石油醚：乙酸乙酯＝4：1，得纯品二酮类染料。所述化合物1：叔丁醇钾的摩尔比为0.699：0.77。本发明提供了二酮类染料的合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
酮类染料合成方法

[发明专利]1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法-CN201410563438.0在审
发明人：管世权 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法，采用N-甲基咪唑、氯丙烯等原料合成了具有复杂结构的化合物1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
丙基甲基氯化咪唑制备方法

[发明专利]4-氯-N-(2-硝基苯亚甲基)苯胺的制备方法-CN201410563439.5在审
发明人：管世权 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07C251/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-氯-N-(2-硝基苯亚甲基)苯胺的制备方法，采用2-硝基苯甲醛、4-氯苯胺等原料合成了具有复杂结构的化合物4-氯-N-(2-硝基苯亚甲基)苯胺，该产物的产率高达87％，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
硝基苯甲基苯胺制备方法

[发明专利]9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备方法-CN201410563602.8在审
发明人：管世权 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07D471/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备方法，采用9-醛基久洛尼定、丙二腈等原料合成了具有复杂结构的化合物9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
乙烯基久洛尼定制备方法

[发明专利]1-（4-叔丁本甲酰基）四氢喹啉的制备方法-CN201410563565.0在审
发明人：管世权 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07D217/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种1-(4-叔丁本甲酰基)四氢喹啉的制备方法，采用四氢喹啉、TEA、叔丁基对甲苯酰氯等原料合成了具有复杂结构的化合物1-(4-叔丁本甲酰基)四氢喹啉，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
甲酰基喹啉制备方法

[发明专利]1,7-庚二酰氯的制备方法-CN201410563436.1在审
发明人：管世权 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07C55/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,7-庚二酰氯的制备方法，采用1,7-庚二酸、二氯亚砜等原料合成了具有复杂结构的化合物1,7-庚二酰氯，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
庚二酰氯制备方法

[发明专利]3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法-CN201410561710.1在审
发明人：管世权 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法，采用氨基胍碳酸盐、乙酰丙酮等原料合成了具有复杂结构的化合物3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
甲基吡唑盐酸制备方法

[发明专利]2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法-CN201410514889.5在审
发明人：史凤丽 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-09-29 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07C65/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法，向化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛中加入溶有氢氧化钾的水溶液，缓慢加入双氧水，升至70℃反应两小时，TLC检测原料反应完全。冷却至室温，DCM萃取至有机相没有化合物，水相冷却至0℃，缓慢滴加浓盐酸至pH值为2，EA萃取三次至水相无化合物，干燥，旋干。得到的棕黄色固体用DCM和EA溶解，加入PE至固体析出，反复几次，得产物。采用2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛、氢氧化钾、双氧水等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
甲氧基苯甲酸制备方法

[发明专利]3,4-二氟苯甲醚的制备方法-CN201410514897.X在审
发明人：史凤丽 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-09-29 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07C43/225 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4-二氟苯甲醚的制备方法，将化合物3,4-二氟苯酚中溶解于乙腈，称取碳酸钾，滴加碘甲烷，室温反应过夜，次日点板发现原料反应完全。将反应液倒入水中，充分搅拌，将下层有机相分液，在加入二氯甲烷和水，充分洗涤，分液，再水洗两次，有机相分液，干燥，常压蒸馏。将产品与二氯甲烷和残存的乙腈共沸，从60℃开始真空泵减压蒸馏，温度升至120℃蒸出无色透明液体，得到化合物3,4-二氟苯甲醚。采用3,4-二氟苯酚、碳酸钾、碘甲烷等原料合成了具有复杂结构的化合物3,4-二氟苯甲醚，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
二氟苯甲醚制备方法

[发明专利]1-异吲哚啉酮的制备方法-CN201410514898.4在审
发明人：史凤丽 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-09-29 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07D209/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种1-异吲哚啉酮的制备方法，⑴称取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中，加入NBS和过氧化苯甲酰，回流反应2h。TLC检测反应完全后，冷却，过滤，滤液旋干，得中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯。⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中，滴入浓氨水，室温搅拌过夜。TLC检测反应完全后，旋干。固体用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋干后得到产品1-异吲哚啉酮。本发明采用邻甲基苯甲酸甲酯、NBS、过氧化苯甲酰等原料合成了具有复杂结构的化合物1-异吲哚啉酮，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
吲哚制备方法

[发明专利]2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法-CN201410514890.8在审
发明人：史凤丽 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-09-29 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07C47/575 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法，向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温搅拌过夜，次日将反应液温度降至-65℃，缓慢加入正丁基锂，在-65℃反应1小时，滴加DMF，-65℃保温1小时，然后升至0℃反应1小时，点板原料反应完全，0℃缓慢加入柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得产品。采用3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
甲氧基苯甲醛制备方法

[发明专利]3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方法-CN201410519549.1在审
发明人：史凤丽 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07C59/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方法，将化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸溶解于甲醇，加入钯碳，室温搅拌，氢气球反应过夜，次日点板发现原料反应完全。硅藻土助滤，旋干甲醇，得到化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸。本发明采用3,5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸、甲醇、钯碳等原料合成了具有复杂结构的化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸，该产物的产率高达79％，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
二甲羟基丙酸制备方法

[发明专利]乙酸(溴甲基)酯的制备方法-CN201410522005.0在审
发明人：史凤丽 -专利权人： 天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法，室温下，将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中，冰浴下加入多聚甲醛，室温反应过夜，过滤，多次减压蒸馏，收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分，得到无色液体乙酸(溴甲基)酯。本发明采用氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛等原料合成了具有复杂结构的化合物乙酸(溴甲基)酯，该产物的产率高达45％，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
乙酸甲基制备方法

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