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[发明专利]2-氟吡啶-4-硼酸的制备方法-CN201410846048.4无效
发明人：胡超平;郑鹏 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2014-12-31 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2-氟吡啶-4-硼酸的方法，第一步，2-氟吡啶在LDA作用下，与碘反应得到中间体A；第二步，中间体A在LDA作用下，与水反应得到中间体B；第三步，中间体B，在正丁基锂作用下与硼酸三异丙酯反应得到目标产物2-氟吡啶-4-硼酸。本发明原料简单易得，工艺安全可靠，目标产物2-氟吡啶-4-硼酸为药物化学中重要的常用中间体。
吡啶硼酸制备方法

[发明专利]一种合成3-氨基-4-氟苯硼酸的方法-CN201310605655.7有效
发明人：王宪学;郑鹏 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：发明属于有机化学物合成领域。一种合成3-氨基-4-氟苯硼酸的方法，包括以下三个步骤：第一步将对氟溴苯制成格氏试剂，然后与硼酸三甲酯反应得到中间体对氟苯硼酸A；第二步中间体A与发烟硝酸反应生成中间体3-硝基-4-氟苯硼酸B；第三步中间体B在钯碳的催化下加氢生成产品3-氨基-4-氟苯硼酸C。本发明合成方法原料易得、操作简单，成本较低，提供一种制备3-氨基-4-氟苯硼酸的适宜路径。
一种合成氨基硼酸方法

[发明专利]一种制备2,2-二甲基乙烯基硼酸的方法-CN201310605741.8有效
发明人：孙靖劼;郑鹏 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域。一种制备2,2-二甲基乙烯基硼酸的方法，其特征是：使用有机溶剂1，在10~60℃条件下，使用3,3-二甲基丙烯酸，与溴素反应3~4h，反应结束后使用碱调PH至9~10,30~60℃条件下反应2~3h，反应结束后静置分层，有机层蒸馏得到2,2-二甲基乙烯基溴。使用有机溶剂2，在-78~-40℃温度条件下，使用2,2-二甲基乙烯基溴，在金属锂和硼化试剂作用下反应2~3h，使用盐酸调PH至3~4，使用乙酸乙酯萃取，浓缩有机层经非极性烃类溶剂打浆过滤，干燥得到2,2-二甲基乙烯基硼酸。本发明具有安全环保，易操作的特点，适于工业化生产。
一种制备甲基乙烯基硼酸方法

[发明专利]一种1-烷基吡唑-4-硼酸频哪醇酯的合成方法-CN201310605618.6有效
发明人：王宪学;郑鹏 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07F5/04 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成领域。一种1-烷基吡唑-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，包括以下三个步骤：第一步吡唑与碘、过氧化氢反应生成4-碘吡唑A；第二步4-碘吡唑与卤代烷反应得到中间体B；第三步以1-烷基-4-碘吡唑为原料，于0到-30oC下，采用异丙基格氏试剂交换的方法，制备原料的格氏试剂，以BE001作为硼试剂，反应得到最终产品。本发明工艺方法原料易得、操作简便、成本较低，是制备1-烷基吡唑-4-硼酸频哪醇酯类化合物的适宜方法。
一种烷基吡唑硼酸频哪醇酯合成方法

[发明专利]一种N-苯基-3-溴咔唑的制备方法-CN201310606035.5无效
发明人：李欣;郑鹏 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明属于有机化合物合成领域。一种N-苯基-3-溴咔唑的制备方法，包括以下两步：第一步、采用咔唑为原料，在乙酸乙酯中与N-溴代丁二酰亚胺反应得到3-溴咔唑；第二步、再将3-溴咔唑、溴苯、碳酸钾、铜盐催化剂混合，加入DMF或甲苯或二甲苯等溶剂，氮气保护下在80－150℃温度下反应生成N-苯基-3-溴咔唑。本发明制备方法原料咔唑、溴苯、铜盐催化剂等经济易得，方便从市场直接购买，制备方法简单，操作方便，产率高，成本较低，便于工业化生产。
一种苯基溴咔唑制备方法

[发明专利]一种合成手性双蒎烷二醇二硼酸酯的方法-CN201310606081.5无效
发明人：李欣;郑鹏;李晓 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供一种手性双蒎烷二醇二硼酸酯的制备方法，二甲胺与三氯化硼发生取代反应制备二（二甲基氨基）氯硼烷，再在金属钠作用下，使二（二甲基氨基）氯硼烷自身偶联得到四（二甲基氨基）二硼烷，最后与手性蒎烷二醇成酯得到手性双蒎烷二醇二硼酸酯。各步产品均以溶液形式连投到下一步，操作简单易行。原料选用廉价的二甲胺、三氯化硼和手性蒎烷二醇，便于大量购买，反应条件温和，转化率、反应收率和产品纯度均很高。本发明的合成方法可放大至百公斤级，为大规模生产手性双蒎烷二醇二硼酸酯提供了切实可行的合成条件。
一种合成手性蒎烷二醇二硼酸方法

[发明专利]用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法-CN201210503236.8无效
发明人：刘启宾;于双 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-11-30 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法，在-5℃～0℃温度条件下，将格氏试剂的溶液滴加到异丙氧基硼酸频哪醇酯中，室温搅拌1～2小时，向反应液中滴加氟氢化钾水溶液，室温搅拌2～3小时，再加入硅胶，室温搅拌2～3小时，过滤后，水层用有机溶剂A萃取；有机层加入有机溶剂B再次过滤，滤液加入非极性烃类溶剂打浆，过滤，得有机硼酸。本发明原料易得、操作简便、安全环保、成本较低，收率较高，是制备脂肪类硼酸的适宜方法，适用于工业化生产。
用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪方法

[发明专利]新戊二醇基二硼的制备方法-CN201210503037.7无效
发明人：孔祥会;张乙;孙宇扬;刘新;曹辉远 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-11-30 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了新戊二醇基二硼的制备方法，利用四二甲胺基二硼烷与新戊二醇在二氯甲烷溶剂中反应得到新戊二醇基二硼，反应的副产物二甲胺经低温回收。本发明方法采用的溶剂可以很好地溶解新戊二醇及新戊二醇基二硼且不会参与反应；副产物二甲胺可实现经水洗、低温冷却回收，在有效地降低生产成本的同时也减少了产品的分解，安全高效地提高了新戊二醇基二硼的产率。产品收率可达90%。
新戊二醇基二硼制备方法

[发明专利]从二甲胺盐酸盐回收二甲胺的方法-CN201210502764.1无效
发明人：国宏伟;张乙;吴星娥;李峰;王治峰 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-11-30 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C07C211/04 文献下载
摘要：本发明公开了从二甲胺盐酸盐中回收二甲胺的方法，二甲胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液以甲苯为溶剂进行反应，经过加热精馏回收得到二甲胺，并使用固体氢氧化钠进行干燥得到二甲胺。本发明回收方法效率高，操作方便，解决了从二甲胺盐酸盐中回收二甲胺的回收再利用问题。本方法不仅可有效的从二甲胺盐酸盐中回收高纯度二甲胺，而且可以得到较易处理的废弃物氯化钠，解决了废弃物处理的环保问题，适合于工业化大规模生产。
二甲盐酸回收方法

[发明专利]合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法-CN201210558031.X无效
发明人：王丽杰;刘启宾;于双 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-12-20 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，具体步骤为：a)R1酮对甲苯磺酰腙合成；b)R2锂合成：将a)步的R1酮对甲苯磺酰腙转移至溶剂溶液中，同时加入四甲基乙二胺，滴加正丁基锂，得到R2锂；c)R2硼酸频哪醇酯的制备，将步骤b)得到的R2锂降至-78～-70℃，滴加BR3，将温度控制在-78℃以下，滴毕2h后，淬灭，萃取，浓缩有机层，减压蒸馏得到R2硼酸频哪醇酯。本发明采用不同的硼试剂，降低成本的同时，得到多条硼化路线。本发明提供一种合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的新方法，工艺稳定性好，产率高，易于工业化生产。
合成戊烯己烯硼酸频哪醇酯工艺方法

[发明专利]制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法-CN201210503235.3有效
发明人：刘启宾;刘经红 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-11-30 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D307/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，第一步利用二氢-3(2H)-呋喃酮与水合肼反应得到二氢-3(2H)-呋喃酮腙和双二氢-3(2H)-呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90℃～100℃下反应，双二氢-3(2H)-呋喃酮腙转化为二氢-3(2H)-呋喃酮腙；第二步利用二氢-3(2H)-呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0℃～-10℃下反应5～7小时得3，3-二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3-二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3～5小时消除一份子卤化氢生成产物2,5-二氢呋喃-3-卤代物和化合物4。本发明方法原料易得、操作简便、安全环保、收率较高，是制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的适宜方法。并且所用方法反应条件温和，简单易行，收率较高，环境友好。
制备呋喃卤代物方法

[发明专利]一种制备环丙基硼酸的方法-CN201210558088.X有效
发明人：刘启宾;李洪建;于双;杨兆辉 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-12-20 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了提供一种制备环丙基硼酸的方法，用环丙基溴与镁格氏反应生成环丙基溴化镁，再与1-取代基硼酸频哪醇酯反应制备环丙基硼酸的方法，此方法原料易得、操作简便、安全环保、成本较低，收率较高。本发明的创新性在于避免了文献使用用的危险品金属锂及乙醚，而是采用环丙基溴化镁与1-取代基硼酸频哪醇酯为原料，在室温条件下高收率合成环丙基硼酸，原料危险性小，反应条件温和，收率较高，不污染环境。
一种制备丙基硼酸方法

[发明专利]一种制备5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯的方法-CN201210503325.2无效
发明人：于双 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-11-30 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯的方法，其特征是：将原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛、金属镁及烷氧基硼酸频哪醇酯加入到醚类溶剂中，升温至回流发生反应，生成产物5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯。本发明操作简便，反应所用原料价格低廉，成本比文献方法大大降低，产物易于分离纯化，能够实现工业化生产。
一种制备甲酰基呋喃噻吩硼酸频哪醇酯方法

[发明专利]制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法-CN201210557943.5无效
发明人：孙靖劼;刘经红;国宏伟 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-12-20 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法，①在极性溶剂中双联邻苯二酚与4-硝基溴苯，在醋酸钾和Pd(dppf)Cl2作用下反应2~3h，降至室温，过滤，乙酸乙酯萃取，浓缩有机层后，粗品经非极性烃类溶剂打浆过滤得到4-硝基苯硼酸；②4-硝基苯硼酸在乙酸乙酯中，钯碳催化氢化,在60~80℃，0.8~1.0MPa下加氢6~8h，反应结束后15~25℃过滤，0~10℃下向滤液中加入浓盐酸，过滤得到粗品，粗品使用丙酮打浆，过滤，干燥得4-氨基苯硼酸盐酸盐。本发明原料低毒性，易处理，同时避免了深冷低温，反应温度容易达到，条件温和，收率高，工艺安全可靠，适于工业化生产。
制备氨基硼酸盐酸方法

[发明专利]一种制备环戊烯/环己烯-1-硼酸频哪醇酯的方法-CN201210503193.3无效
发明人：于双;安昌辉;王丽杰 -专利权人： 大连联化化学有限公司
申请日： 2012-11-30 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备环戊烯/环己烯-1-硼酸频哪醇酯的方法，采用原料1-氯-环戊烯/环己烯，在单磷配体和钯催化剂的作用下，以醋酸钾作碱，在有机溶剂A中于发生偶联反应生成环戊烯/环己烯-1-硼酸频哪醇酯。本发明的创新性在于对于避免了文献使用的正丁基锂超低温条件下的锂化反应，而是用钯催化剂催化，并且降低了催化剂的用量，在可接受的温度下较高收率制得产物环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯，将硼化试剂由正丁基锂/异丙氧基硼酸频哪醇酯体系改为的钯催化剂/双联频哪醇硼酸酯体系，原材料成本大大降低，反应条件相对容易达到，易于放大，工艺操作更加简便。
一种制备戊烯己烯硼酸频哪醇酯方法