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[发明专利]一种枸橼酸托法替尼晶型化合物及其制备方法-CN201811644015.6有效
发明人：李明杰;孙恒;刘强;夏见伟;姚丽 -专利权人：山东罗欣药业集团股份有限公司;山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东裕欣药业有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，公开了一种枸橼酸托法替尼晶型化合物及其制备方法。使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射谱图如图1所示，其以2θ±0.2°衍射角表示的X‑射线粉末衍射图谱在3.71°、6.57°、10.88°、13.21°、15.09°、16.87°、20.01°、21.22°、25.47°、26.07°、27.69°、31.03°、32.02°、33.18°和36.74°处显示有特征衍射峰。本发明提供的枸橼酸托法替尼晶型在高温、高湿、光照条件下有关物质的含量基本无变化，晶型性质稳定，该方法获得的晶型具有较好的溶解性和流动性，便于运输储存，且操作方法简单，适合工业化生产，收率高，纯度好。
一种枸橼酸托法替尼晶型化合物及其制备方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠的制备方法-CN201511031129.X有效
发明人：孙松;夏见伟;刘纯海 -专利权人：山东罗欣药业集团股份有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，具体涉及一种帕瑞昔布钠的制备方法，将苯甲醛肟(化合物Ⅰ)与1‑苯基‑1‑丙炔(化合物Ⅱ)，在催化剂和缚酸剂存在下，发生加成反应构建异恶唑环，得到帕瑞昔布钠中间体(化合物Ⅲ)；化合物Ⅲ发生磺化、磺酰化反应得到化合物Ⅳ，化合物Ⅳ与丙酸酐反应后成盐得到帕瑞昔布钠(化合物Ⅴ)。本发明创新性地采用偶极环加成反应制备化合物Ⅲ，使用安全低毒、性质相对稳定的常用试剂氯磺酸和氨水进行磺酰化反应，具有反应条件温和、操作合理、选择性高、产品质量高等优点；反应中所用原辅料价格低廉，降低了生产成本。
一种帕瑞昔布钠制备方法

[发明专利]一种多尼培南的制备方法-CN201510659284.X在审
发明人：李呈龙;夏见伟;李艳 -专利权人：山东罗欣药业集团股份有限公司
申请日： 2015-10-14 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C07D477/20 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，具体涉及一种多尼培南的制备方法。该方法包括化合物5在甲醇中与浓硫酸反应得到化合物4；化合物4、碳青霉烯双环母核(化合物3)在丙酮中，N,N-二异丙基乙胺存在下进行缩合反应，反应结束后，加入水和乙酸乙酯搅拌，收集乙酸乙酯层，向乙酸乙酯收集液中加入乙醇，析晶，得化合物2；用乙酸乙酯溶解上述产物；加入磷酸二氢钾溶液、相转移试剂三乙基苄基氯化铵后，向乙酸乙酯/磷酸二氢钾溶液中分批加入锌粉反应得到多尼培南。本发明反应条件温和，工艺简单，转化率和收率均较高；在脱保护反应中使用两相反应，简化了后处理过程；使用廉价的锌粉非常经济，为制备多尼培南提供了一种新的思路和方法。
一种多尼培南制备方法