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[发明专利]一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法-CN201810135352.6有效
发明人：白跃飞;周宏;吴晓璟;皮昌桥;孙董军;刘刈;张莉;曲壮志;杨会芬;于河舟;周凯 -专利权人：东北制药集团股份有限公司;沈阳东瑞精细化工有限公司
申请日： 2018-02-09 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：一种α‑乙酰‑γ‑丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ‑丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α‑乙酰‑γ‑丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。
一种乙酰内酯制备方法

[发明专利]一种制备抗艾滋病药物阿扎那韦单体的方法-CN201611203378.7有效
发明人：白跃飞;皮昌桥;吴晓璟;周宏;刘丹;祝春艳;周凯;于河舟 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：一种应用于药物合成技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2,5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得阿扎那韦单体。本发明方法提高了阿扎那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
阿扎那韦苯基投料制备制备抗艾滋病反应时间短后处理氮气保护氮杂己烷工作效率甲氧羰基药物合成有机溶剂酰胺反应二氨基副产物亮氨酸缩合剂有机碱有效地收率羟基洗涤合成应用

[发明专利]一种制备抗艾滋病药物利托那韦的方法-CN201611203376.8有效
发明人：白跃飞;吴晓璟;周宏;皮昌桥;刘丹;冯妍;韩晓丹;于河舟;周凯 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：一种应用于药物合成技术领域中的制备利托那韦的方法，在有机碱和机碱溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑[N‑甲基‑N‑[(2‑异丙基‑4‑噻唑基)甲基]氨基羰基]‑L‑缬氨酸与(2S,3S,5S)‑5‑氨基‑2‑(N‑((5‑噻唑基)‑甲氧羰基)氨基)‑1,6‑二苯基‑3‑羟基己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得利托那韦。本发明方法大幅度地提高了利托那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
氨基利托那韦噻唑基投料制备制备抗艾滋病反应时间短后处理氨基羰基氮气保护工作效率甲氧羰基溶剂条件药物合成羟基己烷酰胺反应二苯基副产物缩合剂药物利异丙基有机碱有效地缬氨酸机碱收率洗涤合成应用

[发明专利]一种制备利托那韦的方法-CN201611203712.9有效
发明人：白跃飞;周宏;吴晓璟;皮昌桥;刘丹;韩晓丹;冯妍;于河舟;周凯 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：一种应用于药物合成技术领域中的制备利托那韦的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以DIC作为缩合剂，N‑[N‑甲基‑N‑[(2‑异丙基‑4‑噻唑基)甲基]氨基羰基]‑L‑缬氨酸与(2S,3S,5S)‑5‑氨基‑2‑(N‑((5‑噻唑基)‑甲氧羰基)氨基)‑1,6‑二苯基‑3‑羟基己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得利托那韦。本发明方法大幅度地提高了利托那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，反应的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
利托那韦制备氨基噻唑基投料后处理氨基羰基氮气保护工作效率甲氧羰基药物合成有机溶剂羟基己烷酰胺反应二苯基副产物缩合剂异丙基有机碱有效地缬氨酸收率洗涤合成应用

[发明专利]一种制备硫酸阿扎那韦的方法-CN201611203714.8有效
发明人：白跃飞;周宏;吴晓璟;皮昌桥;刘丹;冯妍;韩晓丹;于河舟;周凯 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：一种应用于药物合成技术领域中的以阿扎那韦单体为原料制备硫酸阿扎那韦的方法,该制备方法包括如下步骤：将阿扎那韦单体用乙醇溶解稀释后,经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换,充分吸附至树脂上；用乙醇和纯化水分别洗涤阳离子交换树脂柱；最后,再用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有阿扎那韦单体；再经浓缩洗脱剂,加入丙酮结晶得成品硫酸阿扎那韦。该发明对原料阿扎那韦单体的纯度无要求,绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、产品质量好、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
一种制备硫酸方法

[发明专利]一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法-CN201810133709.7在审
发明人：周宏;白跃飞;吴晓璟;皮昌桥;刘刈;孙董军;于河舟;周凯;胡勇南 -专利权人：东北制药集团股份有限公司;沈阳东瑞精细化工有限公司
申请日： 2018-02-09 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法，涉及化工产品的制备技术领域，所述方法包括如下步骤：以固体甲醇钠为催化剂，γ‑丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体；使用与所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6‑7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α‑乙酰‑γ‑丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。
丁内酯乙酰钠盐固体有机溶剂制备洗涤制备技术领域固体甲醇钠乙酰化反应打浆析出产物纯度减压蒸馏起始原料乙酸乙酯制备设备化工产品酸溶液不溶收率催化剂过滤能耗浓缩环保

[发明专利]一种绿卡色林盐酸盐半水合物晶型的制备方法-CN201510247144.1有效
发明人：刘丹;白跃飞;闫妍;韩晓丹;吴晓璟;张晓妍;祝春艳;胡铁军 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-05-15 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明属于化合物晶型制备领域中的一种绿卡色林盐酸盐半水合物晶型的制备方法，所述方法包括如下步骤（1）将绿卡色林盐酸盐完全溶解于第一有机溶剂中后，加入水，搅拌，浓缩除去溶剂，得到油状物；（2）向所述油状物中加入第二有机溶剂，搅拌，得到绿卡色林盐酸盐半水合物晶型。该方法无需控制氯化氢气体通入量以及无需通过加热实现转晶过程，具有反应条件易于控制、温和、收率高和所得产品质量好等优点。
一种绿卡盐酸水合物制备方法

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